气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留

党 娟，杨 刚，李 乾

（水城县农业局，贵州水城 553600）

气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留

党 娟，*杨 刚，李 乾

（水城县农业局，贵州水城 553600）

介绍红心猕猴桃中9种有机磷农药残留的气相色谱分析方法，遵循国家标准的要求，对红心猕猴桃农药残留情况进行检测，确保其符合国家食品安全标准。结果表明，9种有机磷农药均具有良好的线性关系，相关系数不低于0.999，加标回收率为83.0%～101.3%，相对标准偏差为2.00%～5.34%，检出限为0.006～0.012 mg/kg；4份红心猕猴桃样品中均未检出。该方法检测结果准确可靠、快速简便。

红心猕猴桃；气相色谱法；农药残留

水城红心猕猴桃，原名为红阳猕猴桃，属中华系列猕猴桃品种，原代号苍猕1-3，2003年由水城县农业局和贵州省园艺研究所等多家单位联合从四川省苍溪县农业局引入试种，2013年4月获农业部授予“水城猕猴桃”农产品地理标志[1-2]。水城红心猕猴桃果实呈短圆柱形，果尖凹陷，果汁多、香甜味浓，口感佳、品质上等，具有早熟、早果、丰产、抗逆、高效、耐贮等优点。2014年经农业部农产品质量监督检验测试中心（昆明）检验，红心猕猴桃含糖量16.02%，含酸量0.56%，可溶性固形物20.05%，VC250.0 mg/100 g，香气浓郁、肉质细嫩、口感鲜美[3]。

近年来，消费者对农产品安全和品质的要求不断提高，同时美国、日本等国家提高了农产品中农药残留限量标准[4-5]。在红心猕猴桃的种植过程中，可能存在有机磷类农药残留的安全隐患，积极开展红心猕猴桃中有机磷类农药残留的检测，对维护消费者的食品安全具有重要意义。有机磷类农药残留的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法等[6-8]，试验参照行业标准《NY/T 761—2008》[9]，采用气相色谱 -火焰光度检测器（GC-FPD）快速有效地测定水城红心猕猴桃中的9种有机磷农药残留。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

红心猕猴桃，采摘于贵州六盘水市水城县猴场乡、米箩乡、鸡场镇、都格镇等4个主要种植区域。按GB/T 8855抽取红心猕猴桃样品，采摘后直接打浆，充分混匀后置于-18℃的冰箱中保存，备用。

农药标准品：①标准溶液储备液，敌敌畏（DichLorvos）、甲胺磷 （Methamidophos）、乙酰甲胺磷（Acephate）、氧乐果（Omethoate）、甲基对硫磷（Parathion-methyL）、毒死蜱（ChLoropyrifos）、甲拌磷（Phorate）、马拉硫磷（MaLathion）、三唑磷（Triazophos）等9种农药标准品质量浓度均为1 000 μg/mL，购于国家农业部环境保护科研检测所；②农药混合标准溶液，分别取有机磷类农药标准溶液储备液，以丙酮定容，配制成质量浓度为1 μg/mL（乙酰甲胺磷为2 μg/mL） 的混标磷溶液。

乙腈（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯、经重蒸）、氯化钠（分析纯，于140℃下烘烤4 h）。

GC2014型气相色谱仪，日本岛津公司产品；JJ-2B型组织捣碎匀浆机，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司产品；T-203型电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司产品；MTN-28000D型氮吹浓缩装置，天津奥特恩斯仪器有限公司产品；8002型温度控制仪，北京永兴明医疗仪器厂产品。

1.2 试验方法

1.2.1 样品制备

参考农业行业标准NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，准确称取25.0 g红心猕猴桃样品放置于250 mL烧杯中，加入50.0 mL乙腈，高速匀浆2 min后用滤纸过滤到装有5 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，收集滤液50 mL，盖上盖子，剧烈振荡1 min，静置30 min分层。从具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈溶液放入150 mL烧杯中，于80℃下水浴加热，杯内通入氮气，蒸发近干，加入2.0 mL丙酮混匀后转移15 mL刻度离心管中，分3次冲洗烧杯，定容到5 mL后混匀，分别装入2个2 mL自动进样瓶中，供色谱测定。

1.2.2 样品检测

色谱柱：DB-17石英毛细管柱；程序升温：升温到150℃，保持2 min，以8℃/min升温到250℃，保持12 min；检测器温度250℃，进样口温度220℃；载气N2，流速10 mL/min；进样量1 μL，不分流；定量方法采用外标法定量。

1.2.3 回收率、相对标准偏差及方法检出限的测定

取4份空白红心猕猴桃，每份25g，1份为对照，另3份中添加农药混合标准溶液1.0mL，充分混匀后按照1.2.1步骤进行处理。

为测定方法检出限，在样品中添加9种有机磷农药标准工作液，使样品中9种有机磷农药的含量为1～2 μg/mL，充分摇匀后按1.2.1步骤进行处理，得到色谱图。

2 结果与分析

2.1 9种农药混合标准品色谱

9种有机磷农药标准色谱见图1。

2.2 标准曲线

图1 9种有机磷农药标准色谱

9种有机磷农药经DB-17分离后的保留时间及线性回归方程、相关系数等。

有机磷农药标准曲线和检测限数见表1，9种有机磷农药在红心猕猴桃中的回收率、相对标准偏差及检出限测定结果见表2。

表1 有机磷农药标准曲线和检测限数

表2 9种有机磷农药在红心猕猴桃中的回收率、相对标准偏差及检出限测定结果

2.3 样品检测

采用农业行业标准NY/T 761—2008的检测方法，对水城县不同产区4份红心猕猴桃样品进行了上述9种农药残留的检测，4份样品均未检出。

样品1色谱见图2，样品2色谱见图3，样品3色谱见图4，样品4色谱见图5。

3 结论

2017年水城县红心猕猴桃4个主要产区共抽取红心猕猴桃样品4份，4份样品均未检出。采用农业行业标准《NY/T 761—2008》的中有机磷类残留的检测方法，其准确度、灵敏度和精密度均达到了农药残留分析的要求。该方法快速简便、重复性好，可满足红心猕猴桃中农药残留量的监控，督促果农规范生产，保障消费者的食品安全。

图2 样品1色谱

图3 样品2色谱

图4 样品3色谱

图5 样品4色谱

[1]池再香，肖艳林，李贵琼，等.贵州红心猕猴桃气候区划指标体系研究 [J].贵州气象，2016，40（3）：1-5.

[2]蔡皓炜，王承南，杜江，等.六盘水市红心猕猴桃立地条件划分研究 [J].经济林研究，2016，34（2）：92-95.

[3]莫建国，池再香，汤苾，等.贵州山区红心猕猴桃种植气候区划 [J].中国农业气象，2016，37（1）：36-42.

[4]付芳婧，谷晓平，于飞.水城县红心猕猴桃气候品质认证 [J].耕作与栽培，2017（2）：47-50，44

[5]黄金萍，郭顺云，魏萍芳，等.气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的研究应用进展 [J].中国农业信息，2013（9）：130-133.

[6]张亚佳，李忠海.果蔬中有机磷农药残留检测方法研究进展 [J].食品与机械，2016，32（2）：173-177，182.

[7]刘腾飞，谢修庆，刘文婷.气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用 [J].现代农业科技，2010（3）：179-181.

[8]孙波，孙昊，武首香.有机磷农药残留的检测方法及研究进展 [J].农产品加工，2015（6）：70-72.

[9]农业部环境质量监督检验测试中心（天津），农业部环境保护科研监测所.NY/T 761—2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 [S].北京：中国农业出版社，2008.

Rapid Determination of 9 Organophosphorus Pesticide Residues in Actinidia chinensis by Gas Chromatography

DAND Juan，*YANG Gang，LI Qian
（Agricultural Bureau of Shuicheng County，Shuicheng，Guizhou 553600，China）

The method for a gas chromatography method for 9 kinds of pesticide residues in Actinidia chinensis was developed.Follow the requirements of national standards，pesticide residues in Actinidia chinensis fruit were tested，ensure that it meets national food safety standards.The calibration curves for 9 organophosphorus pesticides residues all had good linear relationships with correlation coefficients not less than 0.999.The spiked recoveries were 83.0%～101.3%with relative standard deviations of 2.00%～5.34%.The limits of detection were in the range of 0.006～0.012 mg/kg；4 Actinidia chinensis samples were not detected.It was an effective method which fit for the pesticide residues analysis and has high accuracy，precision and sensitivity.

Actinidia chinensis；gas chromatography；pesticide residue

X839.2

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.11.039

1671-9646（2017） 11b-0043-03

2017-09-13

党 娟（1989— ），女，硕士，工程师，研究方向为食品安全检测技术的研究与开发。*

杨 刚（1982— ），男，本科，农艺师，研究方向为农产品安全检测。