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膨胀梗粒与传统梗丝化学成分比较分析研究

2017-12-25苏海建刘思平张相辉

农产品加工 2017年22期
关键词:烟梗中烟有机酸

苏海建,张 卉,刘思平,余 翔,张相辉

(1.山东中烟工业有限责任公司技术中心,山东青岛 266101;2.安徽中烟工业有限责任公司蚌埠卷烟厂,安徽蚌埠233010;3.湖北中烟工业有限责任公司广水卷烟厂,湖北广水 432700;4.黑龙江烟草工业有限责任公司技术中心,黑龙江哈尔滨 150000)

膨胀梗粒与传统梗丝化学成分比较分析研究

苏海建1,张 卉2,刘思平2,余 翔3,张相辉4

(1.山东中烟工业有限责任公司技术中心,山东青岛 266101;2.安徽中烟工业有限责任公司蚌埠卷烟厂,安徽蚌埠233010;3.湖北中烟工业有限责任公司广水卷烟厂,湖北广水 432700;4.黑龙江烟草工业有限责任公司技术中心,黑龙江哈尔滨 150000)

通过对比分析膨胀梗粒和传统梗丝的化学成分,得出膨胀梗粒和传统梗丝在常规化学成分方面变化不明显。有机酸含量、香味成分含量高于传统梗丝,还原糖、总糖含量降低明显,分别达到14.21%,27.56%。膨胀梗粒香味成分总含量为23.13%,传统梗丝香味成分总含量为22.89%,膨胀梗粒香味成分总含量高于传统梗丝香味成分总含量,膨胀梗粒的香气值有所提升,对卷烟香气贡献较大的吡嗪类化合物、大马酮类、巨豆三烯酮类和二氢猕猴桃内酯类等化合物的含量都高于传统梗丝;而吡啶甲醛类物质的含量则较传统梗丝有所下降,这些物质对烟气的协调性有较大的影响。

膨胀梗粒;有机酸;香味成分

随着消费者对吸烟与健康关注程度的提高,降低卷烟中焦油含量成为非常重要的时代课题。烟梗应用作为卷烟降焦的一个重要组成部分也越来越受到关注[1]。现有技术中,通常在卷烟配方中使用烟丝替代材料,通过减少烟丝的用量达到降焦的目的。目前,常用的烟丝替代材料主要有膨胀烟丝、膨胀梗丝和再造烟叶等,这些替代材料的使用虽然可以在一定程度上减少焦油释放量,但同时也会对卷烟的抽吸品质产生不利影响,如带入木质气、影响协调性等。

烟梗膨胀制粒技术是近年出现的烟梗原料加工的新工艺[2-3]。使用该技术可以增加烟梗填充值,同时由于进行高温汽爆,可以有效去除烟梗中的木质气,降低传统梗丝带来的毛刺感[4-5]。因此,对蒸汽爆碎烟梗加工方法进行研究,可以为卷烟减害降焦、增香保润提供有效的技术支撑[6-7]。同时,研究烟梗蒸汽爆碎制梗粒技术和加工优势,对改进目前卷烟产品的在线加工水平、提升卷烟综合品质、突出卷烟产品香气风格和口味特征、拓宽和发挥烟叶原料使用范围与使用价值、凸显工艺特色等都具有十分重要的意义。

试验主要研究膨胀梗粒与传统梗丝常规化学成分变化,为膨胀梗粒的掺配比例及添加膨胀梗粒后卷烟的感官品质变化提供理论依据。

1 材料试剂与仪器

原梗、膨胀梗粒、传统梗丝(梗原料同膨胀梗粒)。

冰醋酸、柠檬酸、柠檬酸三钠、无水乙醇、氢氧化钠、无水氯化钙、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、二氯甲烷,均为分析纯。

同时蒸馏萃取仪;AX504型电子天平(感量:0.000 1 g),瑞士梅特勒-托利多公司产品;Skalar型流动分析仪及附件,荷兰Skalar公司产品;HP5890/5972型气相色谱-质谱联用仪,美国安捷伦公司产品;P270型普通摇床,中国科学院武汉科学仪器厂产品。

2 试验方法

2.1 常规化学成分测定

测定样品中总植物碱、总氮、总糖、还原糖、氯和钾的含量按照烟草行业标准的确定方法进行测定。

2.2 有机酸测定

2.2.1 溶液的配制

(1) 10%(V/V) H2SO4-CH3OH酯化剂的配制。在冰冷和搅拌的条件下,将350 mL浓硫酸缓慢加入3 150 mL甲醇溶液中,摇匀,然后移入到5 000 mL试剂瓶中,保存备用。

(2) 内标溶液的配制(己二酸)。在100 mL烧杯中精确称量1.492 6 g己二酸加入约100 mL甲醇完全溶解后,转移到250 mL的容量瓶中,加甲醇稀释至刻度(质量浓度为5.970 4 mg/mL) (溶液储存条件在0℃冰箱内可保存1个月)。

(3) 有机酸标样的配制。按表1中各脂肪酸质量称取至50 mL的容量瓶中,加入甲醇溶解,并定容至刻度。

有机酸的称取质量见表1。

表1 有机酸的称取质量/g

2.2.2 烟丝样品的前处理

(1)样品处理。将微波膨胀烟梗方法制成的梗丝样品烘烤后磨碎,用电子天平准确称取约1.000 0 g样品,准确至0.1 mg,置于100 mL平底烧瓶内,再准确加入40 mL 10%硫酸-甲醇溶液,加入1 mL己二酸内标溶液,烧瓶上接冷凝管,80℃水浴回流2 h,至室温。取回流液体10 mL于100 mL分液漏斗中,加入20 mL饱和食盐水混匀,每次用10 mL二氯甲烷萃取,萃取3次合并萃取液,加入3.5 g无水硫酸钠干燥过夜。取适量萃取液于色谱小瓶中,再将色谱瓶放置于Agilent 6890型气相色谱仪的自动进样器中进行气相色谱分析。

(2)定性定量分析。用毛细管GC法对烟叶样品的有机酸的衍生物进行分析,再根据与标样物相对保留值的比较,加入标样后色谱峰的增高,鉴定各有机酸性成分,然后采用内标法和工作曲线对有机酸性成分进行定量分析。

(3) 气相色谱条件。载气:氦气;进样量1.0 μL;进样口温度270℃;分流比5∶1;程序升温50℃,保持2 min,然后以4℃/min升到220℃,再保持4min,后运行240℃,保持5min;连接口温度250℃。

2.2.3 香味成分测定

分别将烟梗、梗粒和梗丝粉碎,过40目筛,取10.000g样品置于500mL圆底烧瓶中,依次加入1.0 g柠檬酸、500 μL硝基苯(IS) 和300 mL蒸馏水,充分摇匀后再用50mL蒸馏水冲洗瓶塞和烧瓶口;安装同时蒸馏萃取装置,随后加入一定量NaCl溶液,摇匀后放进电热套加热。在同时蒸馏萃取装置的另一端连接1个蒸馏瓶,蒸馏瓶中加有40 mL的二氯甲烷。蒸馏瓶置于水浴锅中加热,温度60℃。两边同时加热,沸腾一定时间,得到二氯甲烷萃取液,萃取时间2.5 h;收集烧瓶中的有机相和同时蒸馏萃取装置中的有机相,加入5 g左右无水硫酸钠,干燥过夜,将上清液转移到蒸馏瓶,并用二氯甲烷(10 mL×2次)洗涤无水硫酸钠,合并入蒸馏瓶,水浴浓缩至1 mL左右,取样进行GC/MS分析。

分析条件如下:

色谱柱:DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm);进样口温度250℃;升温程序:60℃(4 min)4℃/min 120℃ (4 min) 4℃/min 180℃ (4 min) 5℃/min 250℃ (20 min);进样量 1 μL;分流比 10∶1;载气:He;恒流流速1 mL/min;传输线温度为260℃;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量70 eV;离子源温度167℃。

采用NIST11谱库检索定性。假定相对校正因子为1,采用内标法定量分析。

3 结果与讨论

3.1 不同形态烟梗常规化学成分对比

不同处理方式烟梗常规化学成分含量见表2。

表2 不同处理方式烟梗常规化学成分含量/%

由表1可知,颗粒梗和传统梗丝在常规化学成分方面变化不明显。但颗粒梗的还原糖、总糖含量比原梗降低明显,分别达到14.21%,27.56%;而总植物碱、总氮、钾、氯均没有明显变化,说明ESP膨胀对这些常规化学成分影响不大。

3.2 有机酸分析

3.2.1 有机酸的工作曲线

分别取多元酸标准储备溶液0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0 mL于100 mL平底烧瓶中,各加入1.0 mL己二酸内标溶液和40 mL 10%硫酸甲醇溶液,80℃水浴回流2 h。取回流液体10 mL于100 mL分液漏斗中,加入20 mL饱和食盐水混匀,每次用10 mL二氯甲烷萃取,萃取3次合并萃取液,加入3.5 g无水硫酸钠干燥过夜。取适量萃取液于色谱小瓶中,再将色谱瓶放置于Agilent 6890型气相色谱仪的自动进样器中进行气相色谱分析。以各多元酸相应面积与内标相应面积之比为横坐标,以各多元酸质量与内标质量之比为纵坐标绘制标准曲线。

有机酸的线性方程见表3。

表3 有机酸的线性方程

3.2.2 有机酸的含量对比分析

有机酸含量在烟草中非常低,但影响烟草香气,能够对烟气的pH值进行调节,能够使烟气增加柔和度和协调烟气平衡。

膨胀梗粒与传统梗丝有机酸含量变化见表4,膨胀梗粒与传统梗丝有机酸含量变化对比见图1。

表4 膨胀梗粒与传统梗丝有机酸含量变化

图1 膨胀梗粒与传统梗丝有机酸含量变化对比

由表4和图1可知,膨胀处理后梗粒的大多数有机酸的含量比传统梗丝要高,比较明显的是对香气有较大影响的肉豆蔻酸(十四酸)、棕榈酸(十六酸)、硬脂酸(十八酸),在梗粒中含量都相对较高。

3.2.3 挥发性致香成分分析

膨胀梗粒与传统梗丝部分挥发性中性成分比较见表5。

表5 膨胀梗粒与传统梗丝部分挥发性中性成分比较

膨胀梗粒香味成分含量和传统梗丝香味成分含量进行对比,分析膨胀梗粒工艺对香味成分的影响。从表5可知,膨胀梗粒香味成分总含量为23.13%,传统梗丝香味成分总含量为22.89%,膨胀梗粒香味成分总含量高于传统梗丝香味成分总含量,膨胀梗粒的香气值有所提升,另外对卷烟香气贡献较大的吡嗪类化合物、大马酮类、巨豆三烯酮类和二氢猕猴桃内酯类等化合物的含量都高于传统梗丝;而吡啶甲醛类物质的含量则较传统梗丝有所下降,这些物质对烟气的协调性有较大的影响。

4 结论

从对比分析梗粒与传统梗丝的理化指标、致香成分、有机酸成分可知,颗粒梗和传统梗丝在常规化学成分方面变化不明显,膨胀梗粒的有机酸含量、香味成分含量高于传统梗丝,感官评吸结果与化学分析结果较为一致。推测其原因可能是主要由于蒸汽膨胀过程中烟梗内部反应复杂而快速,进而产生较多的致香物质。

[1]陈良元.卷烟生产工艺技术 [M].郑州:河南科学技术出版社,2002:20-30.

[2]廖双泉,马凤国,邵自强,等.椰衣纤维的蒸汽爆破处理技术 [J].热带作物学报,2003,24(1):17-20.

[3]邱纪青,傅淑英,郑新章,等.国内外烟草膨胀技术与设备研究进展 [J].烟草科技,1999(6):3-5.

[4]刘志华,师建全,孙志勇,等.ESS梗丝在中式卷烟中应用研究 [J].烟草科学研究,2007(6):44-47.

[5]丁超,闫克玉,张峻松,等.颗粒状梗丝膨胀技术在卷烟中应用的研究 [J].农产品加工,2008(9):53-55.

[6]何炬,刘维涓,师建全,等.微波膨胀烟梗质量研究[J].烟草科技,2006(2):9-12.

[7]易文波,朱效群,吴文强,等.颗粒状梗丝在卷烟中的可用性 [J].烟草科技,2008(2):13-16.

Comparative Study on Chemical Components of Expanded Stem Granular and Traditional

SU Haijian1,ZHANG Hui2,LIU Siping2,YU Xiang3,ZHANG Xianghui4
(1.Technology Center,Shandong Tobacco Intustry Co.,Ltd.,Qingdao,Shandong 266101,China;2.Bengbu Cigarette Factory,Anhui Tobacco Intustry Co.,Ltd.,Bengbu,Anhui 233010,China;3.Guangshui Cigarette Factory,Hubei Tobacco Intustry Co.,Ltd.,Guangshui,Hubei 423700,China;4.Technology Center,Heilongjiang Tobacco Intustry Co.,Ltd.,Harbin,Heilongjiang 150000,China)

By comparing the differences of chemical composition between the dilated and the traditional stem,the changes of the granulosa and the traditional stem were not obvious in the conventional chemical composition.The contents of organic acids and aroma components were higher than those of conventional stem silk,reducing sugar and total sugar content,which were 14.21%and 27.56%,respectively.The total content of fragrant flavor components was 23.13%.The total content of aroma components 22.89%.The total content of aroma components in the stems was higher than that in the conventional silk,and the aroma value of the cultivated grains increased.The content of pyrazine compounds such as pyrazine compounds,big ketones,megalosporins and diacrylates were higher than those of conventional stem fibers,and the content of pyridine formaldehyde was higher.The stem silk has declined,these substances had a greater impact on the coordination of flue gas.

expanded stem granular;organic acid;fragrance composition

TS452.5

A

10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2017.11.038

1671-9646(2017) 11b-0040-03

2017-09-12

苏海建(1985— ),男,硕士,工程师,研究方向为卷烟香精香料设计。

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