EG清洗反应釜技术在聚酯装置的应用

牛弘哲

(中国石油化工股份有限公司 天津分公司化工部，天津 300270)

EG清洗反应釜技术在聚酯装置的应用

牛弘哲

(中国石油化工股份有限公司 天津分公司化工部，天津 300270)

2016年在装置首次使用乙二醇清洗缩聚釜，与三甘醇清洗相比，检修后开车物料放流量明显增加，综合对比放流量、清洗费用、清洗效果等因素，乙二醇清洗具有明显优势，值得在今后检修中推广实施。

醇解；蒸汽； 清洗；放流;乙二醇; 三甘醇

天津石化200kt/a聚酯装置引进德国吉玛技术，以精对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)为原料，连续生产聚酯熔体(PET)。由两条生产线(14、15区)组成。14区熔体用于生产长丝和切片，2008年进行了改造，全部熔体用于生产切片；15区熔体主要用于纺短丝，剩余熔体生产切片。吉玛工艺是经典的五釜流程，由两个酯化釜，三个缩聚釜组成。装置停车后，尽可能排净物料，进行在线清洗、人工清扫，保证反应釜内部洁净，减少开车期间的放流量。

1 清洗方式

1.1 酯化釜

酯化釜使用EG清洗。停车后，向酯化Ⅰ釜进10tEG，釜温保持在200～210℃，压力控制在200kPa，启动搅拌清洗5h。启动酯化物输送泵向酯化Ⅱ釜进EG，釜温保持在200-210℃，启动搅拌清洗5h。然后升温，汽化EG全部排入工艺塔，最终排至罐区，开车后回用。

1.2 缩聚釜

缩聚釜使用三甘醇(TEG)清洗。本装置2009、2012年使用TEG清洗缩聚釜，效果明显，达到了设备见本色的目的。但TEG清洗危险性大，高温、强渗透性导致设备多次发生泄漏，现场排料槽(冷冻水降温)弥漫高温蒸汽，极易发生火灾。现场作业劳动强度大，每次需人工将100t桶装TEG打入槽车、缩聚釜，然后回收近百吨高温TEG。TEG清洗最大弊端是本企业不具备后续提纯处理能力，必须由具备资质的厂家进行焚烧处置，TEG不能回用，造成较大经济损失。

在专用催化剂、一定温度下，EG与PET发生醇解反应，最终产物主要是对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)。中石化同类装置有EG清洗缩聚釜的经验，但EG清洗醇解过程没有专用催化剂，EG与TEG清洗原理相同，只是通过醇解降低残存PET的黏度，同时尽可能使釜壁的碳化物变的松动、剥落，便于人工清理。260℃时EG饱和蒸气压达到683.7kPa[1]，缩聚系统呈高压状态，工艺控制难度极大，因此2016年直接使用EG蒸汽清洗缩聚釜。由于EG蒸汽无法达到TEG液态浸润、深度醇解、强渗透性的效果，必须进行人工清扫。

2 清洗前准备工作

2.1 清洗流程

图1 EG清洗工艺流程

Fig.1 EG cleaning process

使用临时管线将喷射泵EG动力蒸汽管线排阀与预聚Ⅰ、预聚Ⅱ、终聚釜顶部氦检漏手阀连接，优点是可以同时向三个缩聚釜进EG蒸汽。粗线为EG清洗临时安装管线。

2.2 停车排料

停真空射泵、液环泵，现场使用N2对各缩聚釜系统破空，充至微正压(现场表读数)。打开预聚Ⅰ釜出口自动阀，将釜内物料排至预聚Ⅱ釜；以10%负荷反复启动两台预聚物泵、熔体泵，将预聚Ⅱ釜、终聚釜及管道内物料自排阀、放流阀排出。打开预聚物、熔体过滤器排阀将物料排出。EG清洗前，关闭各釜液位自动阀、物料排阀及物料泵、过滤器入出排阀。

3 清洗作业

3.1 清洗缩聚釜

清洗的关键是封闭各系统内的EG蒸汽，与残留物料充分接触、醇解。预聚Ⅰ、预聚Ⅱ系统可以将EG蒸汽封闭在系统。由于特殊设计，加之现场不具备安装盲板的条件，EG蒸汽进入终聚釜系统后，会扩散至真空喷射泵系统，因此终聚系统不能达到封闭EG蒸汽的目的。此外EG蒸汽自顶部进入各釜后，会向上扩散，降低对釜残的醇解程度。为保证清洗效果，连续向各釜进EG蒸汽，各釜温度保持在260～265℃。预聚Ⅰ、预聚Ⅱ、终聚釜分别清洗4、8、10h。清洗过程中，EG蒸发器温度由210℃提高至230℃，蒸发器液位始终保持在50%。由于预聚Ⅱ、终聚釜已排空，停反应釜搅拌。真空系统EG流量保持在40～50m3/h，浸没罐液位保持在40%，充分捕集EG蒸汽，将冷凝EG排入罐区，待开车回用。

3.2 排料

打开预聚Ⅰ釜液位自动阀、入口排阀，将醇解物料排净。预聚Ⅱ釜清洗结束后，间歇启动两台预聚物输送泵，打开泵出口排阀排料。终聚釜排料流程为熔体泵(2楼)-熔体过滤器-熔体放流口(1楼)，间歇启动两台熔体泵，将终聚釜内醇解物料全部排净。

4 EG清洗总结

4.1 清洗效果

TEG排料过程中，高温液态TEG起到了对管道残留物料的浸润、轻度醇解、冲洗的作用，但EG清洗只是排出醇解物料，达不到上述作用。本文主要就缩聚釜、刮板冷凝器的清洗效果与TEG清洗进行比较。

4.1.1 预聚Ⅰ釜

反应釜本体基本没有残留物料，但釜壁、盘管、浮筒液位计没有达到洁净见本色的目的。人工清扫后，接近TEG清洗效果。

图3 预聚Ⅰ釜TEG清洗效果

4.1.2 预聚Ⅱ釜、终聚釜

反应釜搅拌轴、堰板、盘环、盘环支撑、釜壁附着碳化物料，反应釜中下部尤为突出，未达到TEG清洗效果。使用专用工具，人工集中清扫2天，物料基本清除。每条生产线预聚Ⅱ、终聚釜共清出物料80～100kg，而TEG清洗后仅为40～60kg。

图4 预聚Ⅱ釜搅拌EG蒸汽清洗效果

图5 预聚Ⅱ釜搅拌TEG清洗效果

图6 终聚釜搅拌EG 蒸汽清洗效果

图7 终聚釜搅拌TEG清洗效果

4.1.3 刮板冷凝器

刮板冷凝器(内壁、搅拌轴、刮刀、溢流堰板)、真空喷淋塔(内壁、锥帽式分配板)附着一定量的物料，垢质疏松，人工简单清扫后，达到了TEG清洗的效果。但反应釜至刮板冷凝器之间汽相管线碳化物料需专门清扫。

图8 预聚Ⅰ釜刮板冷凝器EG蒸汽清洗效果

图9 预聚Ⅱ系统真空喷淋塔EG蒸汽清洗效果

4.2 放流量

开车放流量包括切换预聚物、熔体过滤器、启动切粒机、冲洗反应釜、熔体管道等正常作业产生的放流量总和。

表1 聚酯装置(14、15区)、短丝装置放流量对比

14区在2009、2012年使用TEG清洗，放流量分别为38、32t，控制在40t以内。2014年14区停车，未使用TEG清洗，并且未打开人孔进行清扫，2015年放流量达到165t，没有可比性。2016年EG清洗、人工集中清扫后，放流量达到87t。因此14区EG清洗较TEG清洗多放流45-55t。

15区在2009、2012年使用TEG清洗，开车放流量分别为47、56t，控制在60t以内。聚酯装置开车期间的熔体必须在色值、黏度、纯净度等方面满足短丝装置接料要求，最关键的是防止组件堵塞，因此15区放流量高于14区。短丝装置2009、2012年放流量分别为57、66t，平均为61t，放流量波动在10t左右。使用TEG清洗，15区放流量接近60t时，可以满足短丝接料要求，短丝最大放流量可以控制在70t以内。2016年EG清洗、人工集中清扫后，在15区放流量达到140t时，短丝放流量为62t，仍控制在为70t以内，与TEG清洗后短丝放流量基本一致。这说明进行EG清洗后，在15区多放流85～95t的情况下，熔体可以满足短丝接料要求。

EG清洗、人工集中清扫后，相比TEG清洗，14、15区总计多产生放流130～150t。TEG清洗后14、15区色值达到优等品标准时间分别为7～7.5h、9～11h，EG清洗后14、15区分别为8、8.5h，无明显延长，说明在多放流150t的情况下，EG清洗可以保证开车期间的产品色值。

4.3 清洗费用

4.3.1 EG清洗

EG清洗后全部回用，不产生任何费用。缩聚釜人工清扫费用为3万元。按熔体成本4900/t、放流物料3200元/t、两区最多放流量计算，EG清洗总费用为：(0.49～0.32)×150+3=28.5万元

4.3.2 TEG清洗

14、15区清洗共使用100tTEG，按TEG价格8000元/t、清洗后焚烧处置费用3700元/t、人工(包括槽车)费用6万元计算，TEG清洗总费用(EG清洗费用已按照放流增量计算，不再计算TEG清洗放流费用)为：

100×0.8+98(损失2t)×0.37+6=122.26万元。

按两区最多放流量计算，EG清洗比TEG清洗节省费用：

122.26-28.5-3=93.76万元。

注：以上按照EG、TEG清洗用电、天然气消耗量相同计算。

4.4 TEG、EG清洗对比

表2 TEG、EG清洗对比

5 结论

TEG清洗效果明显优于EG清洗，但EG清洗排放醇解物料，危险性小，EG可以全部回用。通过对比处置方式、色值合格时间、清洗总费用，可以看出EG清洗在安全环保性、技术性、经济性三方面都具有较明显的优势。今后可以采取延长清洗时间、提高温度、增大EG蒸汽用量等方式提高清洗效果。综上，EG清洗作业值得在下一次检修期间推广应用。

[1] 刘光启，马连湘，刘 杰.化学化工物性数据手册有机卷[M].北京:化学工业出版社,2002： 596.

ApplicationofEGCleaningReactorTechnologyinPolyesterPlant

NiuHongzhe

(Chemical Engineering Department，SINOPEC Tianjin Company， Tianjin 300270,China)

The first use of ethylene glycol cleaning polycondensation reactor in 2016, compared with triethylene glycol cleaning, discharge was obviously increased in start-up process after maintenance, contrast factors of discharge, cleaning costs, cleaning effect, ethylene glycol cleaning has obvious advantages, it is worth promoting and implementing in the future.

alcoholysis ; steam ;cleaning ;discharge; ethylene glycol; triethylene glycol

2017-09-17

TQ323.4

A

1008-021X(2017)22-0084-03

(本文文献格式：牛弘哲.EG清洗反应釜技术在聚酯装置的应用[J].山东化工，2017，46(22)：84-86,88.)