《分析化学仪器设备验证与综合评价指南》解读

来福

(北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 北京 100026)

《分析化学仪器设备验证与综合评价指南》解读

高峰刘萤刘鑫刘来福*云环赵靖敏范斐

(北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 北京 100026)

本文对认证认可标准《分析化学仪器设备验证与综合评价指南》(RB/T160-2017)的目的和内容进行了解读，可帮助使用者更好的理解标准。

分析化学仪器设备 验证 综合评价

2017年5月27日，中国国家认证认可监督管理委员会(Certification and Accreditation Administration of the People’s Republic of China，CNCA)发布了《分析化学仪器设备验证与综合评价指南》(RB/T 160-2017)。该标准由北京出入境检验检疫局和北京海光仪器有限公司共同起草，针对分析检测仪器设备进行验证与综合评价(以下简称仪器设备验评)的首个认证认可行业标准。该标准是根据《国家“十二·五”科学和技术发展规划》总体部署，由北京出入境检验检疫局和北京市科学技术委员会牵头开展的《基于国产检测仪器设备验证与综合评价服务试点研究的课题》研究的基础上，将成果输出转化为的认证认可标准。，旨在强力推动国产科学仪器的应用和示范工作，并带动相关产业和服务业的发展的需求，用于规范和指导国产仪器设备验评工作。

标准主要分为前言、范围、术语和定义、组织管理以及验证与综合评价流程等内容，对定义了国产仪器设备验评的组织结构和流程，明确了各阶段的实施步骤，建立了切实可行的分析仪器验证与综合评价活动原则。

1 标准适用范围以及相关术语定义

《分析化学仪器设备验证与综合评价指南》作为首个分析检测仪器设备验证与综合评价类的认证认可行业标准，用于指导分析化学检测仪器设备的验证与综合评价工作，标准在适用范围和术语定义中给出了仪器生产厂商最关心的两点信息—哪些设备可以进行验证与综合评价？哪些机构、组织或个人可以组织开展验证与综合评价工作？标准通过术语与定义规定了可利用本标准进行验证与综合评价设备的范围即分析化学仪器设备：用于分析物质成分、化学结构及部分物理特性的仪器。包括电化学式分析仪器、光学式分析仪器、热学式分析仪器、质谱仪器、波谱仪器、色谱仪器、能谱和射线分析仪器、物性分析仪器、其他分析仪器及其辅助装置等。标准对开展验证与综合评价工作的组织方给出了明确范围包括行政机关、行业协会、企业或个人。除上述信息外还对在验证过程中涉及到的分析仪器基础性能指标给出了定义，包括：测量仪器的稳定性(stability of a measurement instrument)、基线噪声(baseline noise)、检出限(limit of detection)、线性范围(linear range)、测量准确度(measurement accuracy)、测量重复性(measurement repeatability)、测量复现性(measurement reproducibility)等。

2 组织管理

在验评工作中会涉及到仪器生产企业、代理商、组织验评的单位、验证实验室等机构、单位甚至是个人，如何科学、有效地组织仪器设备验评工作是整个标准的核心内容，标准将验证与综合评价的组织体系进行了梳理，将涉及验证与综合评价工作的单位/部门合并分类后划归为申请方、组织方和实施方。

(1)申请方指有验证与综合评价需求的仪器设备生产厂商,要履行以下职责，并需要承担相关的法律责任：负责提交仪器设备验证与综合评价申请书和相关技术资料；负责提供验证与综合评价仪器设备；负责对实施方提供技术支持；需承担仪器设备的相关费用；需承担申请验证与综合评价仪器设备技术侵权的法律责任；负责其他相关工作。

(2)组织方指组织、协调、管理化学分析仪器设备验证与综合评价活动的机构和个人，其负责验证与综合评价工作的组织实施，要履行以下职责：负责审核验证与综合评价申请方提供申请材料的完整性；负责组织修订仪器设备验证与综合评价实施的技术细则；负责提出验证与综合评价专家人选，组建专家组和实施方；负责组织召开专家组研讨会和评议会，确定验证与综合评价工作方案与进程；负责监督验证工作的实施；负责汇总验证与综合评价材料，形成综合评价报告；负责其他相关的工作。

(3)实施方指为验证与综合评价工作提供技术验证的实验室,该实验室要具备开展验证仪器设备的技术能力和条件,可以按照验证与综合评价方案对仪器进行仪器性能验证。其负责技术验证环节的具体实施，要履行以下职责：负责起草分析化学仪器设备验证与综合评价实施技术细则；负责按照分析化学仪器设备验证与综合评价实施技术细则实施验证与综合评价；负责撰写验证与综合评价技术报告；负责仪器验证与综合评价成果的示范；负责其他相关的工作。

3 验证与综合评价流程

科学、合理的验证与综合评价流程是分析仪器设备验证与综合评价工作的核心，是顺利开展仪器验评工作的保障。标准依据验证与综合评价的工作特点，将工作流程分为申请、审核、遴选、方案制定与审议、实施、综合评价以及验证与综合评价结果发布等7个环节，如图1所示。

图1 验评工作流程图

3.1 申请

申请方的申请是整个验评工作的起始，标准中在资料性附录中给出了企业如希望参加验评工作需要提交的审核材料，至少应包含：(1)生产企业基本情况：企业介绍、取得生产许可等资质情况：(2)仪器基本情况：仪器的原理、功能、用途，主要技术路线，投产情况，销售情况：(3)参评设备的主要技术指标 ；(4)参评设备已获得的知识产权情况。标准要求申请方提供的参与验证与综合评价样机应保证与实际生产销售的产品完全一致，并通过样机从商品化设备中随机抽取机制来保证客观公正性。申请方要对申请书中涉及的全部技术指标进行内部测试，并提交相关测试方法以及测试记录，来确保提供技术数据的可靠性，同时也应保证在后续验证过程中提供的仪器设备主机、使用的配件、耗材和非商业化试剂要与所提供技术验证的一致。

3.2 审核

审核是指组织方对申请材料进行审核的环节。组织方会对申请方提出的全部技术指标进行审核，重点会对待验证的仪器设备关键性部件的控制、产品生产流程的控制以及产品出厂检验的控制进行现场及记录的审核。

(1)对关键部件控制的审核，主要对申请方采购过程进行审核，保证所采购的产品符合规定的要求。评估内容应包括：对关键部件的供方进行评价和选择的依据以及申请方质量管理部门或相关验收部门进行技术验收工作的记录等；

(2)对产品生产流程控制的审核，主要是指对仪器生产厂家在生产过程中可能影响产品质量、环境和职业健康安全绩效的因素进行控制，确保产品质量和环境、职业健康安全绩效满足法律法规和公司规定要求。生产企业应严格依照生产过程要求生产流程组织产品生产工作，产品生产实行随工单制度，随工单要将所生产的产品名称、型号编号、生产日期、生产内容、工序流程、操作及检验人员、情况说明等内容予以明确，并作为产品生产资料档案予以长期保存。生产过程中要实施质量控制并完成生产过程记录，以保证产品的可追溯性，不合格产要予以召回。生产过程流程图中关键点的控制要按照其相应的程序文件、作业指导书、工艺文件等要求实施控制,并保持相关质量记录，使上述过程技术参数和技术要求达到设计要求的较好状态，形成相应的记录并储存，组织方对可调取相应数据并留存入验证与综合评价文件；

(3)对产品出厂检验控制的审核，主要是指对产品进行出厂前规定的检验和测量，保证未经检验和检验不合格的产品不投入使用、转序、交付，保证产品达到规定的要求。由专管部门委派经过培训并有资质的人员执行，需配备性能符合要求的检测设备和能指导产品检验工作的文件和资料，如检验规程等。检验员需按检定规程要求在停止点对部件或整机进行检验，按照质量管理程序中相关规定执行，形成相应的记录并储存，组织方可调取相应数据并留存入验证与综合评价文件。

(4)审核结果包括接收、重修或驳回，组织方以书面形式告知申请方。申请方自接到重修函后要再次提交经修改补充后完整的申请材料，材料不完整可视为放弃权利。组织方在接到重修材料后进行2次审核，并以书面形式告知申请方。重修材料提交3次仍不合格者则由组织方直接出具驳回函。

(5)召回制度，标准规定在出现实际情况与验证与综合评价试验仪器指标不符合的情况下，组织方可组织专家对产品的关键部件、生产流程以及出厂检验的控制进行核查并对情况予以公布，同时召回已发布的该仪器的验证与综合评价报告。

3.3 遴选

遴选环节主要是指组织方依据申请方提供的产品资料并结合验评设备的特点以及专业领域选取专家以及验评实验室的过程。验评专家组内设组长1名，人数不低于7人，且为奇数；验评实验室应匹配验评设备的专业领域，实施方数量不少于3个。在选择专家及实施方的过程中标准要求均应采取相关利益回避原则。

3.4 方案制定与审议

验评方案及实施技术细则是由实施方通过了解申请方的实际情况后，依据仪器特性组织起草后提交专家组审议，审议通过后备案并实施。

3.4.1 验评参数

验评实施技术细则对于验评参数规定分为仪器基础性能指标和特征性指标。其中仪器基础性能指标作为仪器验评工作中的“必选项”在标准中有明确要求：对于分析化学仪器应验证稳定性、基线噪音、检出限、线性范围、准确度、重复性以及复现性等指标；配套样品前处理设备则需要对重复性以及复现性进行测试；而对于特征性指标一般情况下是依据仪器自身特定在验评工作中的“自选项”，可以根据仪器的特性、应用领域以及生产厂家提供的资料，制定出特征性指标及具体验证方案。如：对于某类型液相色谱-质谱联用仪器，可设定质谱质量准确度、液相色谱流速控制、柱温箱温度控制和分子涡轮泵耐用性等为关键参数，并制定具体验证方案进行验证。而对于前处理设备来说可以进行一些极限参数的验证、设备耐用性指标评价等。

3.4.2 验证形式的制定

在实际验评工作中，由于设备种类繁多，各具特性。其特点以及验评参数的特性很难完全依靠分析实验室测试的方式进行验证，因此标准中对验证形式作出了规定，主要包括以下三种：(1)通过认证第三方提供的客观证明材料核实仪器参数、性能、预期用途等满足使用要求的情况；(2)通过现场演示的方式确认仪器参数、性能、预期用途等满足要求的情况；(3)通过实验室活动考察仪器的性能和技术指标满足要求的情况。技术验证可以包括与进口仪器对比、与同类型仪器设备对比、与经典检测方法对比等以及其他方式。

3.4.3 验评方案的审议及确定

组织方将分析化学仪器验证与综合评价实施技术细则备案并发布，并组织实施方召开启动会。会议内容为研讨验证计划具体实施细节，明确验证计划的阶段任务、时间节点和责任人。会议后要编制会议纪要，由组织方归档并监督实施。

3.5 实施

3.5.1 实施过程的要求

验评工作的实施环节是指实施方依据已经审定的分析化学仪器验证与综合评价实施技术细则完成验证工作的过程。在实施过程中标准要求申请方按照实施方的需求实地安装验证仪器设备，并开展调试及培训工作；实施方在验证过程中做到实事求是，并按照验证计划的时间节点如期向组织方书面反馈验证工作进展情况。技术验证工作因特殊原因无法按时完成的要向组织方提交书面情况说明，遇到技术问题，实施方可要求申请方提供必要的技术支持。

3.5.2 记录的要求

记录是反映实验情况的第一手资料，因此在验评过程中需要实施方如实记录验证情况，完成分析化学仪器设备验证与综合评价检测报告并提交至组织方备案。报告内容包括：按照分析化学仪器验证与综合评价实施技术细则验证的结果，全部验证试验的原始记录，实施过程中出现的问题以及实验室对验证仪器的评价等内容。

3.6 综合评价

综合评价是指专家通过审定实施方提供的技术验证部分的相关资料以及申请方提供的服务承诺信息对实际产品进行评价的环节。对于技术验证部分内容专家组需要通过实施方提供的技术验证报告对仪器设备的实验参数进行评价；对于申请方的服务评价专家需从售前及售后两方面进行评价，评价内容主要包含以下内容：(1)仪器设备产品说明书：仪器设备要有配套的产品说明书。验证仪器设备说明书的配套情况以及内容的详细、适用程度，(2)仪器设备安装和培训：仪器设备要提供工程师上门安装和培训服务、培训教材、培训时间以及培训结果的评估标准，(3)仪器设备使用指导：仪器设备使用中的具体操作问题，要能够提供及时有效的解决，(4)仪器设备售后服务：仪器设备要有专门的售后团队进行维护和疑难解答，仪器设备维修要及时有效，仪器设备的备件要充足，(5)软件系统：评价软件系统内容包括软件的质量控制内容；内置计算和数据统计功能；检测结果的判定，包括可疑值及临界值的判定功能；与其他操作系统/数据分析/数据统计系统的接口兼容性；操作界面友好性，(6)软件升级：申请方提供仪器设备软件的升级的服务，及时解决因软件故障或软件设计缺陷引起的测试错误的发生的服务等内容。

3.7 验证与综合评价结果的发布

组织方依据确认、测试以及技术验证部分资料以及专家综合评价结论，制定分析化学仪器设备验证与综合评价检测报告并发布。

国产仪器设备验证与评价是一项全新的研究，在RB/T 160-2017《分析化学仪器设备验证与综合评价指南》没有发布之前，即没有标准可循，又没有先例可参照。该指南的发布打破国产仪器缺少检测标准的瓶颈，从实际需求出发立足客观数据树典型、找差距、补不足，有力地促进国产检测仪器设备成果转化、助推国产仪器设备快速良性发展、增强国产仪器设备生产企业自主创新能力。

InterpretationofGuidanceonVerificationandOverallEvaluationofAnalyticalChemistryInstrument.

GaoFeng,LiuYing,LiuXin,LiuLaiFu*,YunHuan,ZhaoJingmin，FanFei

(BeijingEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Beijing100026,China)

This paper can help users to read and understand the RB/T 160-2017GuidanceonVerificationandOverallEvaluationofAnalyticalChemistryInstrument.

analytical chemistry instrument; verification; overall evaluation

国产分析仪器验证与综合评价市场化推广研究与实践(Z161100003016006)

10.3969/j.issn.1001-232x.2017.05.031

2017-08-25

高峰，北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心。通讯作者：刘来福，北京出入境检验检疫局科技处。