压裂返排液中残余硼交联剂掩蔽方法

吴越 周怡 蔡远红 李倚云

1.中国石油川庆井下作业公司四川川庆井下科技有限公司；2.中国石油川庆井下作业公司

压裂返排液中残余硼交联剂掩蔽方法

吴越1周怡1蔡远红2李倚云1

1.中国石油川庆井下作业公司四川川庆井下科技有限公司；2.中国石油川庆井下作业公司

为处理胍胶压裂返排液中存在的残余硼交联剂，达到返排液重复利用的目的，通过考察多元醇和α-羟基羧酸盐对硼酸的络合作用，筛选出了甘露醇、木糖醇、葡萄糖酸钠等3种高效配体，并对比了其掩蔽残余硼交联剂的应用效果。实验结果表明：3种配体与硼酸在常温下均可形成稳定络合物，能有效抑制硼酸水解成硼酸根离子；在络合反应过程中，配体均与硼酸先生成摩尔比为1∶1的过渡态络合物，再进一步与游离配体反应生成2∶1络合物；随配体/硼酸摩尔比增大，络合效率逐渐提高，当摩尔比不小于2.5时，硼酸能被完全络合；络合物在碱性和高温条件下均具有较高稳定性，不会释放硼酸或硼酸根离子。利用甘露醇和葡萄糖酸钠为掩蔽剂，对返排液中残余硼交联剂进行有效掩蔽后可以直接配制胍胶冻胶压裂液，其耐温耐剪切能力和破胶性能与清水配制压裂液相当，可用于胍胶压裂返排液的重复利用。

多元醇；α-羟基羧酸盐；有机硼络合物；压裂返排液；重复利用；交联剂；掩蔽方法

近年来，压裂返排液重复利用逐渐受到了重视。胍胶压裂液作为目前主要使用的压裂液体系，其返排液重复利用技术已成为了研究的热点［1-4］。现场配制胍胶基液时，需要在碱性条件下循环，以使胍胶能够充分溶胀并为后续交联剂提供碱性环境［5］。研究发现：利用返排液配制压裂液过程中，添加碱或碱性助剂时，残余的硼交联剂会使基液发生交联，导致液体不能循环；若将碱和交联剂在泵送时一同加入，又将造成二者分散不均匀，影响压裂液的耐温性，且失去了延迟交联性。因此，要实现返排液的重复利用，必须对残余硼交联剂进行处理。

胍胶压裂液中，无论是采用无机硼还是有机硼交联剂，其实质都是硼酸根离子与胍胶分子主链上的甘露糖单元中的两个邻位顺式羟基发生脱水反应，形成三维网络结构［6-7］。因此当氧化破胶之后，硼酸根离子将再度被释放出来。硼酸根离子与硼酸分子可随酸碱条件相互转化。酸性条件下，返排液中的硼几乎完全以硼酸形式存在，能顺利溶胀胍胶；加碱之后，pH值增大，硼主要以硼酸根离子形式存在，胍胶将发生交联。

研究表明，多羟基化合物和羟基酸盐可与硼酸形成稳定的络合物［8-9］，在强化硼酸酸性［10-11］、溶液中硼酸含量的检测［12-13］、盐水中硼酸提取［14-17］等领域已有了广泛应用。受此启发，考虑将返排液中的残余硼交联剂首先转化为硼酸，再通过形成稳定络合物的方法将其掩蔽，以解决胍胶压裂返排液重复利用过程中残余硼交联剂的问题。笔者研究了多元醇和α-羟基羧酸盐与硼酸的络合反应过程并考察了络合物的稳定性，将筛选出的高效络合剂用于掩蔽返排液中的残余硼交联剂。按正常配液顺序，用返排液配制的交联冻胶压裂液性能与清水配制的压裂液性能相当，实现了返排液的重复利用。

1 实验物品和方法

Experimental materials and methods

1.1 药品及仪器

Experimental materials and instruments

硼酸、氢氧化钠、甘露醇、木糖醇、丙三醇、乙二醇、葡萄糖酸钠、酒石酸钠、乳酸钠，以上试剂均为分析纯，成都科龙化工试剂厂提供；羟丙基胍胶（HPG），京昆油田化学科技有限公司提供；压裂液用温度稳定剂、pH调节剂、有机硼交联剂等均由四川川庆井下科技公司提供。胍胶压裂返排液，取自塔里木油田某井。

pHS-25型数显pH计（配E-201-C型pH复合电极），上海精密科学仪器有限公司；E3500型十二速旋转黏度计，美国Chandler公司；Haake MARSⅢ型流变仪，德国Thermo Fisher公司；QBZY-1型全自动表面张力仪，上海方瑞仪器有限公司；毛细管黏度计。

1.2 实验方法

Experimental methods

压裂液性能测试按照行业标准SY/T 5107—2005《 水基压裂液性能评价方法》进行。返排液经“除钙镁—絮凝—沉降—过滤”处理后得到澄清透明液体，用稀盐酸调节pH值为5，待用。

2 实验结果及讨论

Experimental results and discussion

2.1 配体的选择

Ligand selection

选择含有邻位羟基的多元醇（简称多元醇）和α-羟基羧酸盐（简称羟基酸盐）两类物质作为硼酸的配体，通过测定向胍胶基液中加入配体/硼酸溶液后的交联情况，间接考察硼酸与配体之间是否形成络合物。多元醇与硼酸络合时，会形成1∶1和2∶1络合物，此处选择配体/硼酸摩尔比为2∶1，理论上此时硼酸能被完全络合；羟基酸盐配体也选择此比例。按100 mL 0.3% HPG溶液+2 mL 3% NaOH溶液+4 mL配体/硼酸混合物溶液（其中硼酸质量分数1%）的组成配样，交联情况见表1。

表1 不同配体/硼酸（摩尔比2∶1）混合物溶液对胍胶溶液的交联效果Table 1 Crosslinking effect of different ligand/boric acid (mole ratio 2∶1) mixture solutions on guar solution

从表1可看出，加入以甘露醇、木糖醇、葡萄糖酸钠为配体的配体/硼酸溶液后，基液黏度仅略有增大，表明这3种配体对硼酸有较强的络合能力，阻止了大部分硼酸水解成硼酸根离子并进一步与胍胶发生交联，而其余几种配体对硼酸的络合能力较差或者不具备络合能力，硼酸能够水解并与胍胶交联。

2.2 络合反应原理及过程

Complexing reaction principle and process

为研究以上几种配体与硼酸生成络合物的原理，测定了配体/硼酸（摩尔比2∶1，硼酸质量分数1 %）混合物溶液的pH值，结果见表2。

表2 不同配体/硼酸（摩尔比2∶1）络合物溶液的pH值Table 2 pH value of different ligand/boric acid (mole ratio 2∶1)complex solutions

实验测得1 %硼酸溶液pH值为5.19，多元醇与硼酸溶液的pH值均小于1 %硼酸溶液pH值，表明多元醇与硼酸络合过程中有H+释放；葡萄糖酸钠与硼酸溶液的pH值却比硼酸溶液的pH值略有上升，表明葡萄糖酸钠与硼酸络合反应无H+释放。

硼酸是种极弱的路易斯酸，硼原子具有空轨道，容易接受电子对成键。对于多元醇，1-羟基的氧原子提供电子与硼原子成键，同时脱去H+；2-羟基与硼酸中的羟基脱水，形成硼酸酯键，产物为具有五元环结构的1∶1络合物（如图1a所示）。葡萄糖酸钠分子中同样含有邻位顺式二羟基，但其络合反应却不同于多元醇，这是因为羧基中氧原子具有更高的电子密度，比醇羟基更易提供电子对，因此羧酸根离子中的氧原子优先与硼原子成键，α-羟基与硼酸分子中羟基脱水生成五元环状络合物（如图1b所示），这一过程无H+产生，故溶液pH不会下降，pH略微上升是羟基酸盐水解引起的。两种1∶1络合物均具有较高的反应活性，可以进一步与邻位顺式二羟基结构反应，生成2∶1络合物（如图1c所示）［18-21］。

图1 不同配体与硼酸生成络合物原理Fig. 1 Complexation principle between different ligands and boric acid

由表1、表2可知，甘露醇和木糖醇对硼酸的络合能力远高于丙三醇和乙二醇，其原因可能与其分子构型有关。甘露醇和木糖醇分子中含有邻位顺式羟基，易与硼酸形成低内张力的环状结构；丙三醇和乙二醇的邻位羟基主要为反式结构，两个羟基的空间距离太远而不易与硼酸成环。羟基酸盐中α-羟基与提供配位电子对的氧原子的顺式和反式构型也将影响其与硼酸形成稳定环状络合物的能力。

为进一步研究络合反应过程，考察了不同配体/硼酸摩尔比溶液对基液的交联情况。按100 mL 0.3%HPG溶液+2 mL 3% NaOH溶液+4 mL配体/硼酸溶液（硼酸质量分数1%）的比例配样，静置30 min，使用E3500黏度计测定100 r/min下的黏度，实验结果见图2。

图2 不同摩尔比配体/硼酸溶液对胍胶溶液交联效果Fig. 2 Crosslinking effect of ligand/boric acid solution with different mole ratios on guar solution

理论上，硼酸完全转化为1∶1络合物后，就能抑制硼酸水解。从图2可看出，只有当配体/硼酸摩尔比大于等于2以后，远超过1∶1的情况下，样品才无明显交联，表明此时硼酸才几乎完全被络合。上述现象说明：配体与硼酸生成的1∶1络合物不能单独稳定存在，将立即与游离配体进一步反应生成2∶1络合物，直至硼酸被完全络合。不同于多元醇，葡萄糖酸钠与硼酸应是以图1b所示方式生成1∶1过渡态络合物后，再与游离葡萄糖酸钠中的邻位二羟基按图1c所示方式形成2∶1络合物，因整个过程中只有脱水反应，故pH值未下降。

为验证上述反应过程，图3中比较了不同配体/硼酸摩尔比溶液的pH值。

图3 不同配体/硼酸摩尔比溶液的pH值Fig. 3 pH value of solution with different ligand/boric acid mole ratios

由图3可以看出，对多元醇/硼酸体系，随摩尔比增大，pH值逐渐下降，表明整个络合反应过程中都有H+伴随1∶1络合物生成，直至摩尔比大于等于2以后，硼酸才逐渐完全被络合，pH值趋于平稳，此现象与图2中的黏度变化趋势是相符合的。对葡萄糖酸钠/硼酸体系，整个过程pH值未下降，表明无H+释放，证实了上述关于反应过程的推测。

2.3 络合物的碱性稳定性

Alkaline stability of complex

掩蔽返排液中残余硼交联剂的目的在于阻止加碱性物质时胍胶溶液发生交联，因此络合物在碱性条件下需要保持稳定，不能释放出硼酸或者硼酸根离子。考察了不同摩尔比的配体/硼酸络合物的碱性稳定性，按100 mL 0.3% HPG溶液+4 mL配体/硼酸溶液（硼酸质量分数1%）的顺序配样，然后每次加入3% NaOH溶液0.5 mL，搅拌均匀后静置10 min，用E3500旋转黏度计测定100 r/min下的黏度，实验结果如图4所示。

图4 不同摩尔比甘露醇（a）、木糖醇（b）、葡萄糖酸钠（c）与硼酸络合物的碱性稳定性Fig. 4 Alkaline stability of complex between boric acid and mannitol (a), xylitol (b) or sodium gluconate (c) at different mole ratios

随着NaOH加量增加，胍胶与配体/硼酸混合物溶液的黏度均略有下降或保持不变，表明碱性条件下3种配体与硼酸的络合物都具有较强的稳定性，不会释放出硼酸或硼酸根离子用于交联，这是实现返排液重复利用的重要条件。

2.4 络合物温度稳定性

Temperature stability of complex

测定了100 mL 0.3% HPG溶液+2 mL 3% NaOH溶液+4 mL配体/硼酸溶液（硼酸质量分数1%，甘露醇、木糖醇、葡萄糖酸钠与硼酸摩尔比分别为2∶1、2∶1、2.5∶1）在剪切速率 100 s-1、线性升温条件下的黏度变化，其结果如图5所示。从图5可看出，随温度升高，胍胶与配体/硼酸混合物溶液的黏度未上升，而是逐渐下降，表明升温过程中，络合物并未释放出可用于交联的硼酸或硼酸根离子，所考察的3种络合物均具有较高的温度稳定性。

图5 甘露醇（a）、木糖醇（b）、葡萄糖酸钠（c）与硼酸络合物的温度稳定性Fig. 5 Temperature stability of complex between boric acid and mannitol (a), xylitol (b) or sodium gluconate (c) at different mole ratios

3 应用实例

Application case

某高温压裂液基本配方为：0.5% HPG+1%温度稳定剂+1% pH调节剂+1%有机硼交联剂，耐温140 ℃。分光光度法［21］测得返排液中残余硼酸质量浓度为78 mg/L，在用返排液配制压裂液过程中，加碱性的温度稳定剂时基液就发生交联形成冻胶。经预处理后，调节pH=5（此时返排液中的硼几乎完全以硼酸形式存在），利用甘露醇和葡萄糖酸钠为掩蔽剂（掩蔽剂/硼酸摩尔比为2.2∶1），研究了返排液配制压裂液的可行性，结果见表3。

表3 返排液配制压裂液与清水配制压裂液性能对比Table 3 Performance comparison between the fracturing fluid prepared from the back flow and the one prepared from clean water

由表3可看出，含掩蔽剂的返排液配制的基液加碱后黏度仅有略微上升，克服了遇碱交联的问题。交联时间增长是由于过量的掩蔽剂比胍胶优先与延迟交联剂释放的硼酸根离子反应，可通过略提高交联剂质量分数解决这一问题。将交联剂质量分数提高至1.2%后，形成的冻胶耐温性与清水配制冻胶对比见图6。

图6 清水（a）、加甘露醇的返排液（b）、加葡萄糖酸钠的返排液（c）配制冻胶耐温性Fig. 6 Temperature resistance of guar prepared from clean water (a), back flow with mannitol (b) and back flow with sodium gluconate (c)

由图6可看出，利用返排液配制出的冻胶耐温性可达到140 ℃，与清水配制的冻胶耐温性相当，表明掩蔽剂的加入并不影响冻胶的耐温性。

对比考察了清水配制的交联冻胶和加入掩蔽剂的返排液配制的交联冻胶的破胶性能。在冻胶中加入200 mg/L过硫酸铵破胶剂，120 ℃下在滚子炉中热滚2 h，模拟破胶过程，测定结果见表4。

表4 清水和加入掩蔽剂的返排液配制冻胶破胶性对比Table 4 Gel breaking performance comparison between the guar prepared from clean water and the one prepared from back flow with masking agent

从表4可以看出，添加掩蔽剂后返排液配制的冻胶的破胶性能与清水配制冻胶性能基本相当，残渣质量浓度略有上升，这是因为返排液配制的冻胶中交联剂质量浓度比清水配制冻胶中交联剂质量浓度略高，因此形成的水不溶交联物的质量浓度也有所上升。

4 结论

Conclusions

（1）返排液中残余硼交联剂的存在形式随着酸碱性改变而在硼酸分子和硼酸根离子之间相互转化。

（2）甘露醇、木糖醇、葡萄糖酸钠与硼酸在常温下可形成络合物，络合物具有较高的碱性稳定性和温度稳定性，利用这一原理，可对返排液中的残余硼交联剂转化为硼酸后进行掩蔽。

（3）加入掩蔽剂后，返排液配制的压裂液性能与清水配制的压裂液性能基本相当，实现了返排液的重复利用。

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（修改稿收到日期 2017-07-23）

〔编辑 景 暖〕

A masking method used for the boron crosslinker remained in the back flow of fracturing fluid

WU Yue1, ZHOU Yi1, CAI Yuanhong2, LI Yiyun1

1. Sichuan Chuanqing Downhole Science and Technology Co.,Ltd.,PetroChina Chuanqing Downhole Operation Company,Guanghan618300,Sichuan,China; 2. PetroChina Chuanqing Downhole Operation Company,Chengdu610051,Sichuan,China

In order to treat the boron crosslinker remained in the back flow of guar fracturing fluid so as to recycle the back flow,the complexation of polyalcohol and α-hydroxyl carboxylate on boric acid was investigated, and three efficient ligands were screened out, including mannitol, xylitol and sodium gluconate. Then, their masking effects on residual boron crosslinker were experimentally compared. It is indicated that stable complex can be generated from boric acid and each of three ligands to inhibit effectively the boric acid from hydrolyzing into borate ion. In the process of complexing reaction, transition complex with mole ratio of 1∶1 is firstly generated from the ligand and the boric acid, and then the complex of 2∶1 is generated after the further reaction with the free ligand. The complexing efficiency increases gradually with the increase of ligand/boric acid mole ratio. When the mole ratio is higher or equal to 2.5, the boric acid is chelated completely. In alkaline environment or high temperature, the complex is stable and no boric acid or borate ion is released. When mannitol or sodium gluconate is used as the masking agent, the guar fracturing fluid can be prepared directly after the boron crosslinker remained in the back flow is masked effectively, and its temperature resistance, shear resistance and gel breaking performance are as good as those of the fracturing fluid prepared from clean water. This method can be used for the recycling of back flow of guar fracturing fluid.

polyalcohol;α-hydroxy carboxylate; organic boron complex; back flow of fracturing fluid; recycling; crosslinker;masking method

∶

吴越，周怡，蔡远红，李倚云.压裂返排液中残余硼交联剂掩蔽方法［J］.石油钻采工艺，2017，39（5）：652-657.

TE39：O647.2

A

1000 – 7393（ 2017 ）05 – 0652 – 06 DOI∶10.13639/j.odpt.2017.05.021

国家科技重大专项“大型油气田及煤层气开发”子课题“废弃物处理与利用技术”（编号：2016ZX05040-003）。

吴越(1988-)，2015年毕业于西南石油大学应用化学专业，现从事油气田压裂酸化工作液及添加剂方面的研究工作。通讯地址：（618300）四川省广汉市雒城镇南昌路四段四川川庆井下科技有限公司。电话：0838-5190455。E-mail：wuyue_jx@cnpc.com.cn

蔡远红（1966-），1987年毕业于重庆石油学校，现从事压裂酸化液体研究，工程师。通讯地址（：610051）四川省成都市成华区龙潭寺工业园区华盛路46号川庆钻探井下作业公司。电话：028-86019040。E-mail∶caiyh040@cnpc.com.cn

: WU Yue, ZHOU Yi, CAI Yuanhong, LI Yiyun. A masking method used for the boron crosslinker remained in the back flow of fracturing fluid［J］. Oil Drilling & Production Technology, 2017, 39(5)∶ 652-657.