浅析ICP-MS快速定量法在水环境应急检测中的应用

周文喜

（台州必利夫检测科技有限公司，浙江 台州 318000）

浅析ICP-MS快速定量法在水环境应急检测中的应用

周文喜

（台州必利夫检测科技有限公司，浙江 台州 318000）

ICP-MS（电感耦合等离子质谱）快速定量法在检测水中金属离子上具有十分明显的优势，在同一时间能够进行多种金属元素的快速检测，并且具有较高的检测精度。本文研究了ICP-MS快速定量法在水环境应急检测中的应用，首先介绍了试验仪器和试剂、仪器条件、样品预处理、试验方法等，然后深入分析了检测结果，以期为从事环境检测工作的相关人员提供参考。

ICP-MS；定量分析；应急检测

近年来，我国经济取得了突飞猛进的发展，却对自然环境造成了严重的污染，突发性环境污染事件频发。环境污染事件发生后，环境检测人员要在尽可能短的时间内获取污染物的种类、浓度、污染范围等相关信息，为应急处置决策及善后处理提供科学依据。相对于传统的测量方法，ICP-MS快速定量法具有无可比拟的优势，其能够检测的元素范围非常广，囊括了元素周期表上的大部分元素，能快速地提供大量检测数据，为科学高效的决策赢得时间[1]。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子质谱仪：美国瓦里安公司820-MS型；水系微孔滤膜：0.45 μm；超纯水：18.2MΩ·cm；硝酸：优级纯；标准溶液：由有证标准物质按照不同的混合比例混合而成的混标溶液，并用1%的硝酸溶液稀释成适宜浓度的使用液。

1.2 仪器条件

对仪器条件进行一定的优化，具体如下：检测辅助气的流速控制在0.40 L/min；检测雾化气的流速控制在0.95 L/min；检测仪器的工作功率控制在1.40 kW；泵转速控制在4 rpm；检测的稳定时间为30 s；检测仪器的重复扫描次数为20次；样品的重复检测次数为5次。每次对样品进行检测之前，要使用调谐液对检测仪器的工作状态进行有效的优化调整，如仪器的检测灵敏度、氧化物比率、双电荷比率等，确保仪器处于良好的工作状态。

1.3 样品预处理

人们不能直接上机检测采集的水样，需要对其进行一定的预处理，其具体的处理要求如下。

首先，要利用孔径为0.45 μm的微孔滤膜对样品进行过滤处理，除去其中影响检测结果准确性的各类杂质；其次，待过滤完成后，从滤液中提取适宜体积的样品溶液，并做好其余滤液的处理工作；最后用浓度为50%的硝酸溶液对滤液的pH值进行调节，要均匀连续地滴加硝酸溶液，在整个滴定过程中连续用pH试纸测量滤液的pH值，当滤液的pH值将至2.0时，控制硝酸溶液的滴加速度，待所测量的pH值小于2.0时，立即停止滴加，并对滤液进行妥善的保存，以备检测。

1.4 试验方法

采用ICP-MS快速定量法进行水样的检测时，要对检测方法进行一定的优选，选择一个测量精度高的检测方法，确保检测结果具有较高的精度。笔者通过对检测方法的调研，最终选择了全定量检测方法，根据地表水中通常含有的正常元素浓度和标准溶液的浓度，配制出浓度适宜的溶液。对于浓度较高的元素，采用衰减的检测模式，有助于实现对多个元素的同时检测，提高检测工作的效率[2]。在进行不同元素的浓度配制时，要根据不同的元素配制出不同的浓度，对于钾、钙、钠、镁等常量元素，要配制出较高浓度的溶液，实现其与样品更好的适应配合，避免水样与标准的严重基体差异造成结果的误差[3]。标准系列的锰、铜元素配制浓度范围为0～0.40 mg/L，钙元素的配制浓度范围为0～40 mg/L，铝、钡元素的配制浓度范围为0～0.20 mg/L，钠、镁、钾等元素的配制浓度范围为0～15 mg/L，硼、钛元素的配制浓度范围为0～0.15 mg/L，铁、锌元素的配制浓度范围为0～1.0 mg/L，铊元素的配制浓度范围为0～2.5 μg/L，铍元素的配制浓度范围为0～15 μg/L，标准系列的其余金属元素配制浓度范围为0～30 μg/L。

2 结果和讨论

2.1 校准曲线

各种元素的校准曲线如表1所示。

表1 各元素校准曲线

由表1的金属元素测定结果可以看出，各种元素的线性相关系数均达到了0.999以上的较高水平。很多种元素的动态线性范围较宽，有一部分的元素范围宽度达到了5～6个数量级。在实际的测量过程中，即使校准曲线有一定范围的外延，仍能保证检测结果具有较高的精确度，完全能够满足试验对检测结果的要求。

2.2 检出限和精密度

采用浓度为1%的硝酸溶液作为空白样品，对其各种元素的浓度进行11次的重复测量，根据测量数据计算出各种元素的检测限[4]。对一定浓度的水样进行11次的重复测量，进而计算出测定结果的相对标准偏差（RSD）。计算出的各种元素的检出限和精密度（RSD）如表2所示。

表2 各元素的检出限和精密度

由表2可以看出，所检测元素的精密度（RSD）大部分都在3%以内，这也就说明用该方法进行检测能够保障结果具有较高的精度。此外，某些元素在检测过程中受到空白样品浓度过高的干扰以及仪器条件的限制，导致该元素的检出限不佳，但是对于大部分的检测元素来说，仍具有比较好的检出限，远远低于国家相关标准规定的限值，能够满足水环境污染时应急检测需求，从而为正确的决策提供可靠的检测数据支持[5]。

3 结语

总而言之，ICP-MS快速定量法在水环境应急检测中具有较高的检测精度，能够对大多数元素的浓度进行精确检测。本文对ICP-MS快速定量法进行了深入研究，详细论述了检验所需的检测仪器、试剂、仪器条件以及样品预处理等，研究表明，用该方法进行各种元素的检测，获得了较好的检测结果。

1 庄明明.ICP-AES和ICP-MS在环境分析中的应用研究[D].大连：大连理工大学，2016.

2 徐 波，曹 丹.ICP-MS在水库水源地重金属污染健康风险评价中的应用[J].科技风，2016，（10）：74-75.

3 耿梦晗.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在饮用水金属元素分析中的应用研究[D].北京：中国人民解放军军事医学科学院，2016.

4 彭 杨，吴 婧，巢静波，等.土壤/沉积物中14种金属元素的ICP-MS准确测定方法[J].环境化学，2017，（1）：176-181.

5 李西西.ICP-MS测定硬金属相关金属及其化合物的方法研究[D].济南：济南大学，2015.

Application of ICP - MS Rapid Quantitative Method in Water Environment Emergency Detection

Zhou Wenxi
(Taizhou Believe Detection Technology Co., Ltd., Taizhou 318000, China)

ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry) rapid quantitative method in the detection of metal ions in water has a very significant advantage at the same time can carry out a variety of rapid detection of metal elements, and has a high detection accuracy.In this paper, the application of ICP-MS rapid quantitative method in water environment emergency detection is introduced.First, the test equipment and reagents, instrument conditions, sample pretreatment, test method and so on are introduced.Then the results are analyzed in order to engage in environmental testing Of the relevant personnel to provide reference.

ICP-MS; quantitative analysis; emergency detection

X832

A

1008-9500(2017)10-0017-03

2017-08-24

周文喜（1985-），男，浙江台州人，中级工程师，研究方向：环境检测与分析。