改性不锈钢网油水分离膜的制备与表征

李辈辈

（上海亚新建设工程有限公司，上海 200436）

改性不锈钢网油水分离膜的制备与表征

李辈辈

（上海亚新建设工程有限公司，上海 200436）

本文以不锈钢网作为膜基材料，利用一步浸涂法将改性的二氧化硅纳米颗粒负载到不锈钢网表面，从而制备出具有高效油水分离效果的油水分离膜。研究结果表明，经过改性的二氧化硅纳米颗粒具有超疏水性能，使经过改性涂层后的不锈钢网疏水性得到很大提高，达到超亲油性能。油品能够在自身重力作用下透过改性涂层后的不锈钢网，而水被截留在网筛上面，达到油水分离的效果。

油水分离膜；不锈钢网；疏水性；亲油性

1 试验

1.1 试验仪器和材料

试验仪器主要有：磁力搅拌器；不锈钢网片；烘箱等。

试验材料有：无水乙醇；Si（OC2H5）4溶液；CH3Cl3Si溶液；丙酮；去离子水；聚苯乙烯；四氢呋喃等。

1.2 改性不锈钢网的制备

利用磁力搅拌器，在常温下向50 mL的无水乙醇中加入5 mLSi（OC2H5）4和5 mLNH3·H2O，继续搅拌1 h；之后将该混合溶液静置老化12 h；然后在磁力搅拌作用下，向该溶液中加入CH3Cl3Si（0.3 mL），搅拌12 h；最后，用C2H6O反复将混合溶液进行离心清洗3次，将离心沉淀物进行收集，真空干燥12 h（60℃下），最终得到SiO2的改性颗粒物[1]。

将孔径不同的不锈钢网筛剪成长宽约5 cm大小的网片，随即在超声条件下将不锈钢网片用丙酮和去离子水依次清洗30 min；在60℃的烘箱中将清洗后的网片烘干至恒重。在室温下，将聚苯乙烯（0.1 g）完全溶解到四氢呋喃（5 mL）中，利用超声波作用，将0.1 g制备好的SiO2的改性颗粒物超声分散到该混合溶液中；然后，在上述混合溶液中将网片浸润并保持数分钟，在烘箱中（75℃下）烘干2 h；最终利用浸涂法，制得改性二氧化硅纳米颗粒负载的不锈钢网（具有高度疏水和超亲油性能）。

2 改性不锈钢网的性能表征

2.1 改性不锈钢网的表面特性

决定物质表面超疏水特性的因素有很多，其中一个关键因素就是表面粗糙度。在物质表面张力一定的情况下，人们可以通过增加物质表面的粗糙度来增强物质表面的疏水性能。通过扫描电子显微镜（SEM）扫描分析，笔者发现具有不同孔径（180 μm、150 μm、75 μm和50 μm）的原始不锈钢网都具有非常光滑的表面，而经过改性SiO2纳米颗粒负载涂层后的不锈钢网，其表面都变得非常粗糙，这一现象证明了改性SiO2纳米颗粒在不锈钢网上的成功负载。另外，负载到网筛上的SiO2纳米颗粒的质量随着网筛孔径的减小而不断增加，改性SiO2纳米颗粒在孔径分别为180 μm、150 μm、75 μm和50 μm网筛上的负载量分别为0.04 g、0.06 g、0.10 g和0.13 g。这说明网筛孔径越小，越容易被SiO2纳米颗粒负载，并且颗粒负载得更牢固。

利用X射线光电子能谱（XPS）对材料进行进一步分析，笔者证实了改性涂层不锈钢网表面的化学组成成分。未涂层改性不锈钢表面没有硅元素峰出现，而改性涂层后的不锈钢网表面出现了硅元素峰（Si 2p），其结合能为100～200 eV，这证明了改性二氧化硅纳米颗粒在不锈钢网表面的成功负载，也证实了SEM的测试分析。

此外，研究发现硅元素分别在101.1和102.6 eV处形成了Si-O-C和Si-O-Si键，Si-O-C键的生成证明了硅元素与不锈钢网的结合，Si-O-Si键的生成是由于自身的缩合反应[2]。未涂层改性不锈钢网表面的C、O元素含量明显低于涂层改性后不锈钢网的C、O元素含量，这都归功于甲基三氯硅烷改性SiO2纳米颗粒的负载。

C在不锈钢网上主要存在两种化学键官能团形态，而这些官能团都是疏水性官能团，其中化学键C=O的结合能为282.9 eV，化学键C=C的结合能为284.6 eV。综上可知，Si元素在改性后不锈钢网上的出现，以及C、O元素含量的增加，都证明改性SiO2纳米颗粒已经成功负载到不锈钢网表面。

2.2 改性不锈钢网的疏水特性及油水分离效果

孔径不同的不锈钢网在改性涂层前后对水的接触角发生了变化，原始未改性不锈钢网对水的接触角要远小于改性后的不锈钢网对水的接触角。改性涂层后的不锈钢网（孔径分别为180 μm、150 μm、75 μm、50 μm）对水的接触角分别由原来的86.8°、94.7°、99.9°、100.1°升高到100.6°、117.9°、123.2°、135.3°，其中孔径为50 μm的改性不锈钢网对水的接触角增加最大，增加了35.2°，这说明SiO2纳米颗粒的负载可以显著提高不锈钢网的疏水性能。

改性后不锈钢网筛对水的接触角随着网筛孔径的减小而逐渐增大，疏水性也随之增强，这说明适当增加SiO2纳米颗粒的负载量有利于提高不锈钢网的疏水性能，并且在负载量增加的适当范围内，随着SiO2颗粒负载量的增加，不锈钢网的疏水性能随之增强。

为了进一步证实改性二氧化硅纳米颗粒的作用，笔者对改性后二氧化硅纳米颗粒的疏水性进行测试。测试发现，改性SiO2纳米颗粒达到了超疏水性能（150.5°，大于150°即为超疏水），因此SiO2的这一性能也增强了改性不锈钢网的疏水性。总之，改性涂层后不锈钢网的疏水性能主要归功于改性SiO2纳米颗粒在不锈钢网表面的涂层：一是增加了不锈钢网的表面粗糙度，二是改性SiO2纳米颗粒本身的超疏水性及负载量都增强了不锈钢网的疏水性能。

改性不锈钢网对水的接触角增大，这是因为接触角的形成源于网筛表面的粗糙度和水珠下面的空气层，这两者的理想混合能够促进接触角的形成，水滴在改性涂层后的不锈钢网表面呈球状，且在其表面保持不渗漏，从而使其接触角变大；但水滴在未改性涂层的不锈钢网表面呈现浸润状态，这是由于改性SiO2纳米颗粒的负载使得不锈钢网表面变得粗糙，从而增大了改性不锈钢网的疏水性能，致使改性不锈钢网对水的接触角增大。与此同时，当将油品滴到未涂层改性不锈钢网和改性后不锈钢网表面时，油都可以迅速透过网筛，这表明改性前后不锈钢网均具有亲油性能。

其中，50 μm的改性不锈钢网筛对水的接触角最大，因为SiO2纳米颗粒在孔径大的网筛上负载量较少，且网筛结构比较光滑。水滴不能在孔径大的网筛表面保持不渗漏，所以，可以选择50 μm的改性不锈钢网作为后续的测试样品。

笔者做了进一步的试验，研究表征涂层改性后的不锈钢网对油品的优先选择性和对油水混合液的油水分离效果，如图1所示。首先，将改性涂层后的不锈钢网固定在大的玻璃瓶和三角瓶之间（见图1（a）、图1（b））；其次，将油水混合液（200 mL）倒在网筛表面，此时发现油品（红色）能够迅速透过网筛而流入下面的三角瓶中，而水（蓝色）被阻挡在网筛上面而不能流入三角瓶中；从图1（c）可以看出，油滴都透过改性后的网筛而流入三角瓶中，水均保持在网筛表面，没有流入三角瓶，最后水和油分别得到回收利用。整个油水分离过程中，油都是通过自身的重力作用迅速透过改性后的不锈钢网而达到油水分离的效果，没有借助任何外力作用。

图1 改性涂层不锈钢网的油水分离试验研究

改性后不锈钢网筛的高度疏水性能和超亲油性能使得油水分离达到良好的效果，从而证实了其对油品的优先选择性。这说明在此条件下，不锈钢网经改性SiO2纳米颗粒涂层后作为油水分离膜是简易可行的。

3 结论

本文利用简便的浸涂法制备了具有高度疏水性和超亲油性的改性不锈钢网油水分离膜，选用的材料也是非常易制备的改性SiO2纳米颗粒。二氧化硅纳米颗粒经过甲基三氯硅烷的改性后，其疏水性增强，对水的接触角达到150.5°，达到超疏水性能。改性涂层后的不锈钢网由于SiO2纳米颗粒在其表面的负载，表面疏水性得到增强，亲油性能也随之增强。改性不锈钢网油水分离膜对水的接触角最大达到135.3°，比原始不锈钢网对水的接触角增加了35.2°，具有高度疏水性；同时，不同孔径的改性不锈钢网均达到超亲油状态，对油接触角均为0°。

油水分离试验中，在自身的重力作用下，油水混合液中的油品能迅速透过改性不锈钢网，而水被阻隔在网外，这充分展示了改性不锈钢网良好的油水分离效果。因此，本试验研究中制备的改性不锈钢网油水分离膜在大型油水分离应用中具有很大潜力。

1 魏淑伟.水体中油污染现状及测定方法研究[J].枣庄学院学报，2011，28（2）：92-94.

2 陈建秋.中国近海石油污染现状、影响和防治[J].节能与环保，2002，30（3）：15-17.

Preparation and Characterization of Oil - Water Separation Membrane - Modified Stainless Steel Mesh

Li Beibei
(Shanghai Yaxin Construction Engineering Co., Ltd., Shanghai 200436, China)

In this paper, the modified silica nanoparticles were loaded onto the surface of stainless steel mesh by one-step dip coating method using stainless steel mesh as the film-based material, and the oil-water separation membrane with high oil-water separation effect was prepared.The results show that the modified silica nanoparticles have superhydrophobic properties, so that the hydrophobicity of stainless steel mesh after modified coating is greatly improved to achieve super -oil performance.Oil can be under its own gravity through the modified coating after the stainless steel mesh, and water was trapped in the screen above the oil and water separation effect.

oil and water separation membrane; stainless steel net; hydrophobic; lipophilic

TQ051.893

A

1008-9500(2017)10-0008-03

2017-08-22

李辈辈（1988-），女，山东滨州人，博士研究生，工程师，从事环境污染场地调查、环境污染场地风险评估及环境污染场地修复工作。