蜀葵子脂肪油提取工艺的研究

王 莹，鲁梦琪，田树革



蜀葵子脂肪油提取工艺的研究

王 莹1，鲁梦琪2，田树革3*

（1. 新疆师范大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐830054； 2. 新疆医科大学中医学院，新疆乌鲁木齐830011； 3. 新疆医科大学中心实验室，新疆乌鲁木齐830011）

考察了蜀葵子中脂肪油的提取工艺。通过测定油脂的理化性质优化提取方法，并通过单因素试验和正交试验设计考察提取时间、温度、功率、溶剂、料液比等因素对蜀葵子脂肪油提取率的影响。选择石油醚为最佳提取溶剂，超声为最优提取方法，提取条件为超声功率200 W, 超声温度30 ℃，提取时间40 min，料液比1:10（g/mL），粉碎度为50目，提取次数为1次。在此条件下蜀葵子脂肪油的提取率可达12.57%。优化得到的工艺合理可行，比较适合蜀葵子脂肪油的提取。

超声提取; 蜀葵子; 脂肪油; 正交试验

蜀葵（学名：(Linn.) Cavan.），是锦葵科(Malvaceae)蜀葵属二年生直立草本植物，高达2 m[1]，原产中国四川，在中国分布很广，华东、华中、华北均有[2,3]。作为一个传统的维吾尔药用植物，有多种用途，其茎皮纤维可代麻用，种子可榨油，此外花和根皮均能入药。具有生湿生寒，成熟异常胆液质，清热止咳，消炎止痛，清肠除疡，利尿排石等功效，可用于干热引起的咳嗽，肠道溃疡，膀胱及肾结石等疾病[4,5]。国内外对蜀葵花的研究报道较多，而对蜀葵子化学成分研究报道很少。有文献记载蜀葵种子含有脂肪油，油中含不饱和游离酸较多，而蜀葵子脂肪油中的脂肪酸以亚油酸为主，高达69.24%[6]。脂肪油是蜀葵子发挥其药理作用的主要成分，可作为药材质量控制的重要指标。本课题以新疆和田墨玉县的蜀葵子为原料对其脂肪油的提取工艺进行研究，有利于进一步了解蜀葵子中油脂的特性，从而为蜀葵子的开发利用提供依据。

1 仪器与药品试剂

旋转蒸发仪R-1001N(郑州长城科工贸有限公司)；ME204E电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)；WYA-2S数字阿贝折射仪（上海精密科学仪器有限公司）；KQ-500DE数控超声波清洗器(江苏省昆山市淀山湖镇)；石油醚、氢氧化钾、碘化钾、冰乙酸、乙醚、石油醚等试剂均为分析纯，原材料为蜀葵子（新疆和田墨玉县）。

2 实验方法

2.1 提取溶剂的选择

选择蜀葵子脂肪油的提取剂分别为石油醚、乙酸乙酯、正己烷、丙酮。通过这四种提取溶剂结果的对比，则选出适合的溶剂为蜀葵子脂肪油的提取剂。

2.2 不同方法提取蜀葵子脂肪油

2.2.1 冷浸提取法

准确称量10 g的蜀葵子粉末于锥形瓶中并倒入10倍提取溶剂。震荡使其摇匀后在避光的地方放置1 d，提取结束后用定量慢速滤纸抽滤，旋转蒸发仪减压浓缩至恒重，即得蜀葵子油。

2.2.2 超声提取法[7]

准确称取10 g粉碎后的蜀葵子粉末于锥形瓶中，加入十倍量溶剂超声提取，并设置不同的温度和时间。提取结束后用定量慢速滤纸抽滤，旋转蒸发仪减压浓缩至恒重，即得蜀葵子油。

2.2.3 索氏提取法

将滤纸包好的蜀葵子粉末放置于已连接好的索氏提取器中，并加入十倍的提取溶剂，将温度设置为75 ℃水浴加热，并在索氏提取器的最上方放置少量的棉花。待提取完成后用定量慢速滤纸抽滤，旋转蒸发仪减压浓缩至恒重，即得蜀葵子油。

2.3 油脂理化性质测定[8-10]

蜀葵子油脂的相对密度、折光率、酸值、皂化值、碘值、过氧化值的测定方法按照《中国药典》2015年版第四部。

2.4 脂肪油的检测方法

以蜀葵子脂肪油提取率评价提取工艺，计算公式为：

3 结果与讨论

3.1 提取溶剂和提取方法的选择

实验结果显示（见表1），石油醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯的提取率相差不是很大，虽然后面俩个的提取率稍高但二者脂肪油的颜色都较深偏向于棕色，且丙酮的皂化值相对较小。正己烷和石油醚提取的油脂都呈金黄色，有较好的提取效果，但综合考虑，石油醚是脂肪油的常用提取剂且其成本低、危害小等优点。故选择蜀葵子脂肪油的理想提取溶剂为石油醚。

实验中所用的三种方法的相对密度和折光指数相差不大，但索氏提取和冷浸提取的过氧化值和酸值偏大且提取时间较长，而超声提取的过氧化值小且提取时间短，具有方便、快捷、效率高等优点（见表2），故可作为蜀葵子脂肪油的提取方法。

表1 提取溶剂的选择

表 2 三种方法提取蜀葵子脂肪油主要理化性质

3.2 单因素实验[11]

3.2.1 粉碎度对提取效果的影响

在不同的粉碎度下，以石油醚为溶剂。将超声功率设为200 W、超声频率设为40 kHZ、提取时间设为30 min、提取料液比设为1∶8 (g/mL)、温度设为30 ℃，进行超声提取。共进行三次平行实验，结果见图1。

图1 粉碎度对提取率的影响

如图1所示，随着蜀葵子的粉碎度提高，脂肪油的提取率呈上升的趋势，而完整的蜀葵子提取出的脂肪油几乎没有，可能是因为种子的致密细胞难以被超声损坏。80目的蜀葵子粉末要比50目的蜀葵子粉末提取率稍高，但从原料的浪费和耗损的增加考虑，选粉碎度为50目的较好。

3.2.2 料液比对蜀葵子提取效果的影响

在不同的料液比下，以石油醚为溶剂，粉碎度取50目。其他条件同3.2.1，进行超声提取。共进行三次平行实验，结果见图2。

图2 料液比对提取率的影响

从图2可以看出，随着溶剂量的增加脂肪油的提取率呈上升的趋势，到8倍溶剂量时基本达到最高，且与12倍溶剂量的脂肪油提取率基本持平。但料液比的增加会给后期处理增加困难且产生的成本增高，故应尽可能减少溶剂使用量和降低蒸发浓缩负荷，因此料液比选择1∶8为宜。

3.2.3 温度对提取效果的影响

在不同的提取温度下，以石油醚为溶剂。其他条件同3.2.2，进行超声提取。共进行三次平行实验，结果见图3。

图3 温度对提取率的影响

从图3可以看出，蜀葵子脂肪油的提取率由温度上升而升高。这是因为，在一定条件下，溶剂的扩散速度主要有扩散系数决定。故可以看出上升温度，蜀葵子中脂肪油的提取率也随之增加，这是因为随着温度的上升使溶质和溶剂分子的扩散速度增加。由于需要维持蜀葵子油脂的稳定性而考虑到超声提取起着空化破碎的特质，故蜀葵子脂肪油的超声温度应在适当的温度下提取。

3.2.4 提取时间对蜀葵子出油率的影响

在不同的提取时间下，以石油醚为溶剂。其他条件同3.2.2，进行超声提取。共进行三次平行实验，结果见图4。

图4 时间对提取率的影响

提取时间决定着生产周期，生产成本和能源的消耗，在生产工艺中起着一个十分重要的影响因素。从图4可以看出，随着温度的上升，蜀葵子脂肪油呈上升趋势。提取时间基本在30 min基本达到较高的点，30 min后趋于平缓，故综上所述，提取时间控制在30 min较好。

3.2.5 超声功率对蜀葵子出油率的影响

在不同的提取功率下，以石油醚为溶剂。其他条件同3.2.2，进行超声提取。共进行三次平行实验，结果见图5。

图5 功率对提取率的影响

从图5可以看出，随着提取功率的增大，蜀葵子脂肪油的提取率呈上升的趋势，但到 200 W时基本达到了最大，200 W之后就趋于平缓。故将蜀葵子脂肪油的提取功率控制在200 W。

3.2.6 提取次数对蜀葵子出油率的影响

在不同的提取次数下，以石油醚为溶剂，其他条件同3.2.2，进行超声提取。共进行三次平行实验，结果见图6。

从图6可以看出，第一次的提取已经将大部分的脂肪油提出，后两次的提取率非常低，几乎没有。故考虑到溶剂的损耗和操作的费用，则选择提取次数为1次。

图6 提取次数对提取率的影响

3.3 蜀葵子脂肪油提取的工艺优化

由以上单因素实验可得，蜀葵子脂肪油的提取时间、温度、料液比、功率、粉碎度等多个因素对脂肪油的提取效果均有较大的影响。但通过综合效率考虑，单因素实验不完全能够反应出对蜀葵子出油率的影响。故设料液比、功率、提取时间、提取温度为考虑对象，设计L9(34)正交试验[12]，选择最优蜀葵子脂肪油的提取工艺。脂肪油正交因素水平表和正交试验结果表见表3、表4。

表3 脂肪油正交因素水平表

表4 正交试验结果

由表4可以看出，各因素对提取效果的影响大小顺序为：，即提取功率和提取温度对蜀葵子出油率的影响较大，其次是提取时间，最低的是料液比，最优的提取方案为3312，也就是说蜀葵子脂肪油最佳工艺条件是：提取时间40 min，料液比1∶10，提取温度30℃，超声功率200 W。

3.4 最优条件的实验验证

按照表2正交试验优化后的条件，重复实验3次超声提取的平行样，蜀葵子出油率分别为：12.57%、12.49%、12.66%，平均值为12.57%。实验证明该工艺稳定并且可行。

4 结果和结论

通过对提取溶剂的筛选和脂肪油理化性质的测定确定最佳提取剂为石油醚，最优提取方法为超声提取法。通过单因素实验和正交实验确定蜀葵子脂肪油超声最优提取条件为：超声功率200 W,超声温度30℃，提取时间40 min，料液比1:10（g/mL），粉碎度为50目，提取次数为1次。经最后的实验验证在该条件下蜀葵子脂肪油的提取率达12.57%。

由表2可以看出蜀葵子脂肪油的酸值较高。这是因为蜀葵子脂肪油中含不饱和脂肪酸较多，导致稳定性较差，易氧化[6]，故对蜀葵子脂肪油的提取条件较为苛刻，前期做过一些预处理可以发现，蜀葵子脂肪油的酸值会受到粉末的放置时间，提取温度，接触氧气的含量等因素的影响。因此后期会对其继续进行研究。

［1］阿孜古丽.依明, 艾尼娃尔.艾克木, 宋凤凤.药蜀葵种子挥发油的提取与分离鉴定[J].新疆医科大学学报, 2013, 36(9):1275-1277.

［2］冯国楣.中国植物志（第49卷,第二分册）[M].北京:科学出版社, 1984: 11-13.

［3］刘勇民.维吾尔药志（上册）[M].乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社, 1993:372-373.

［4］林文群, 陈忠, 陈金玲, 等.黄蜀葵种子形态及其化学成分的研究[J].天然产物研究与开发, 2002, 03(14):41-44.

［5］孙健, 彭子模.蜀葵紫红色素及其理化性质研究[J].生物技术, 2005, 15(4):30-32.

［6］张学杰, 程传格, 李法曾,等.蜀葵种油的脂肪酸组成分析[J].植物资源与环境学报, 2003, 12(3):58-59.

［7］ Chemat S, Lagha A, AitAmar H, et al. Comparison of conventional and ultrasound-assisted extraction of carvone and limonene from caraway seeds[J]. Flavour and Fragrance Journal, 2004, 19(3): 188- 195.

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Study on Extraction Process of Fatty Oil From Althaea Rosea Seed

1,2,3*

（1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Xinjiang Normal University, Xinjiang Urumqi 830054, China; 2. School of TCM, Xinjiang Medical University, Xinjiang Urumqi 830011, China; 3.The Central Laboratory of Xinjiang Medical University, Xinjiang Urumqi 830011, China）

The extraction process of fatty oil fromseed was investigated. The best solvent and the extraction method were screened out by measuring the physical and chemical properties of fatty oil. The influence of extraction time, temperature, power, solid-liquid ratio and other factors on the extraction rate of Aseed fatty oil was explored by single factor test and orthogonal test design. The results show that the best extraction condition is as follows: the best solvent is petroleum ether, the optimal extraction method is ultrasonic extraction with 200 W ultrasonic power, ultrasonic temperature is 30℃, extraction time is 40 min, solid-liquid ratio is 1:10 (g/mL), grinding particle size is 50 mesh, time of extraction is 1 time. Under above conditions, the extraction rate ofseed fatty oil can reach 12.57%. The parameters are reasonable, feasible and suitable for extractingseed fatty oil.

Ultrasonic extraction; Althaea rosea seed; Fatty oil; Orthogonal test

TQ 028

A

1671-0460（2017）10-1963-04

新疆维吾尔自治区自然科学基金《维药蜀葵子化学成分及质量标准研究》（2014211C011）

2017-01-24

王莹(1991-)，女，新疆自治区吐鲁番市人，新疆师范大学2015级在读硕士研究生，分析化学专业。研究方向：天然产物的分离与分析。E-mail：1468150978@qq.com。

田树革(1968-)，男，教授，博士生导师，研究方向：中药化学与质量标准。E-mail：tsgyz@sina.com。