醋粉喷雾干燥工艺的优化

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(1.植物源功能食品北京市重点实验室,中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京 100083; 2.江苏恒顺生物工程有限公司,江苏镇江 212000; 3.北京联合大学应用文理学院,北京 100083)

醋粉喷雾干燥工艺的优化

朱崇阳1,夏蓉2,武靓靓1,林冰洁3,周炜杰1,陶汇源2,程永强1,*

(1.植物源功能食品北京市重点实验室,中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京 100083; 2.江苏恒顺生物工程有限公司,江苏镇江 212000; 3.北京联合大学应用文理学院,北京 100083)

为了优化醋粉的喷雾干燥工艺,以市售镇江香醋为原料,制得醋粉。以进口温度、物料浓度、麦芽糊精添加量及进料速率为影响参数,采用单因素实验和正交实验相结合的方法优化喷雾干燥工艺。结果表明:在进口温度160 ℃、物料浓度25%、麦芽糊精添加量30%、进料速率400 mL·h-1的条件下获得的醋粉品质较佳,该条件下醋粉的含水率为8.39%,集粉率为66.58%,DPPH自由基半清除率浓度(IC50)为0.773 mg·mL-1,有机酸含量为18.44%,总色差值为21.94。本研究结果为优质醋粉的研制提供了依据。

醋粉,喷雾干燥,正交实验,优化

作为我国居民日常生活中不可或缺的传统酸性调味品,食醋拥有传承千年的酿造工艺。除了作为佐餐调味品,食醋已被证实具有抗菌消炎,降低血压、血脂、血糖,缓解疲劳,抗氧化,促进消化等保健作用[1-2]。同时,传统食醋存在含水量大、有效成分含量少、运输费用高和携带不便等不足。因此,可以将食醋干制成醋粉以解决这些不足。醋粉是酿造食醋经真空浓缩、喷雾干燥或真空冷冻干燥,而制成的粉末状产品[3]。作为食醋家族的新成员,醋粉不仅保留了食醋原有的营养功能特性,而且降低了食醋原有的刺激性,还提高了携带运输方便性[4]。目前,市场上已有苹果醋粉、醋胶囊等以醋粉为原料生产的保健产品[5-7]。

醋粉和食醋的营养成分种类基本相同,但以干物质计其含量会有一些变化。陈继承[5]研究发现,醋粉的基本组成以碳水化合物为主,其含量占60%以上,蛋白含量约20%,脂肪含量很少,而盐分含量较高,与市场上其他固态调味品接近。此外,醋粉作为一种新型的保健品原料,富含草酸、焦谷氨酸和琥珀酸等有机酸,有促进糖代谢和软化植物纤维的作用;与普通食醋相比,它更利于骨汤中钙离子和镁离子的溶出[8]。醋粉还富含黄酮、多酚、川芎嗪、类黑精[9]等活性成分,可以起到降血压、降血脂等作用[10]。Yonemoto等[11]研究醋粉(含3.3%低聚寡糖,1.9%乙酸)对大鼠脂质代谢的影响,结果表明醋粉有助于脂质代谢。

目前国内对醋粉的研究比较少,尤其是在醋粉的生产工艺这一方面。陈继承[5]以β-环糊精为包埋剂用喷雾干燥的方式制备醋粉,赵瑞欢[10]以山西老陈醋沉淀物为原料采用冷冻干燥的方式制备沙棘果油醋粉。冷冻干燥法虽然有利于保持食醋的风味和营养成分,但其设备投资大,能耗和生产成本较高。因此本文以市售镇江香醋为原料,选择具有粘度低、不易吸潮、成本低等特点[12]的麦芽糊精作为包埋剂,通过喷雾干燥制备醋粉。首先通过单因素实验,研究进口温度、物料浓度、麦芽糊精添加量及进料速率对醋粉喷雾干燥效果的影响;之后采用正交实验优化工艺条件,以DPPH自由基半清除率浓度(IC50)、集粉率、含水率为主要指标,同时将有机酸含量和总色差作为考察指标,确定最优的喷雾干燥工艺,以期为优质醋粉的研制提供一些理论基础。

1 材料与方法

1.1材料与仪器

镇江香醋 购自大型超市,符合GB/T 18623-2011地理标志产品镇江香醋;浓缩醋(可溶性固形物含量70%) 江苏恒顺醋业股份有限公司提供;麦芽糊精,规格:DE16-20 西王药业有限公司；磷酸二氢钠、亚铁氰化钾、三羟甲基氨基甲烷(Tris(hydroxymethyl)methyl aminomethane THAM)、硫酸锌、无水乙醇、盐酸均为分析纯 国药集团化学试剂有限公司;草酸、酒石酸、琥珀酸、乳酸、乙酸、焦谷氨酸均为色谱纯 国药集团化学试剂有限公司;甲醇(色谱纯)、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl DPPH)自由基(分析纯) Sigma-Aldrich公司。

实验型喷雾干燥机SP-1500 上海顺仪实验设备有限公司;旋转蒸发器RE52-99 上海亚荣生化仪器厂;循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司;低温冷却液循环泵DLSB 上海豫康科教仪器设备有限公司;高效液相色谱仪M20-A、CAPCELL PAK(AQ)C18色谱柱 日本岛津精密科学仪器公司;Sep-Pak C18Cartridge 美国Waters公司;紫外分光光度计T6新世纪 北京普析通用仪器有限责任公司;色彩色差计CR-300 柯尼卡美能达办公系统(中国)有限公司;酸度计PB-10 德国Sartorius公司;阿贝折光仪PAL-1 ATAGO科学仪器有限公司。

1.2醋粉喷雾干燥工艺优化实验

1.2.1 醋粉喷雾干燥单因素实验 进口温度对喷雾干燥效果的影响:固定物料浓度为15%,麦芽糊精添加量为30%(按样品质量计算),进料速率为400 mL·h-1,分别在进口温度140、160、180、200 ℃下干燥,测定样品的集粉率、含水率和DPPH自由基清除率,研究进口温度对醋粉干燥效果的影响。

物料浓度对喷雾干燥效果的影响:固定进口温度为180 ℃,麦芽糊精添加量为30%,进料速率为400 mL·h-1,物料浓度以可溶性固形物含量计:原醋的可溶性固形物含量为15%,将原醋与不同程度的浓缩醋进行混合,从而得到不同浓度的食醋。然后分别在物料15%、25%、35%、45%的浓度下进行干燥,测定样品的集粉率、含水率和DPPH自由基清除率,研究物料浓度对醋粉干燥效果的影响。

麦芽糊精添加量对喷雾干燥效果的影响:固定进口温度为180 ℃,物料浓度为15%,进料速率为400 mL·h-1,麦芽糊精添加量按质量比计,分别在麦芽糊精添加量为20%、30%、40%、50%的条件下进行干燥,测定样品的集粉率、含水率和DPPH自由基清除率,研究麦芽糊精添加量对醋粉干燥效果的影响。

进料速率对喷雾干燥效果的影响:固定进口温度为180 ℃、物料浓度为15%、麦芽糊精添加量为30%,分别以不同的进料速率350、400、500、600 mL·h-1干燥,测定样品的集粉率、含水率和DPPH自由基清除率,研究进料速率对醋粉干燥效果的影响。

1.2.2 醋粉喷雾干燥正交实验 正交实验优化醋粉喷雾干燥工艺条件:在单因素实验基础上,以醋粉的集粉率、含水率、DPPH自由基半清除率浓度(IC50)为主要指标,有机酸含量及颜色为参考指标,采用L9(34)正交实验(表1)来确定醋粉喷雾干燥的最佳工艺条件。

表1 L9(34)正交实验因素水平表Table 1 Factors and levels table of orthogonal experiment of L9(34)

1.3测定指标及方法

1.3.1 可溶性固形物、干物质含量和含水率的测定 用PAL-1阿贝折光仪测定可溶性固形物。

参照GB/T 5009.3-2010食品中水分的测定方法,采用直接干燥法测定含水率(W1),按公式(1)计算,按公式(2)计算干物质含量(W2):

式(1)

式(2)

式中:m1-称量瓶质量(g);m2-干燥前样品与称量瓶的总质量(g);m3-干燥前样品与称量瓶的总质量(g)。

1.3.2 集粉率的测定 集粉率按公式(3)计算:

式(3)

式中:M1-喷雾干燥后收集的醋粉质量(g);M2-喷雾干燥用食醋的质量(g);W2-食醋干物质含量,质量分数(%)。

1.3.3 DPPH自由基半清除率浓度(IC50)的测定 DPPH工作液浓度0.14 mmol/L,无水乙醇作为溶剂。样品待测液以Tris-HCl缓冲液(pH7.4)作为溶剂。

DPPH自由基清除率的测定:将醋粉制成1 mg/mL的溶液,取待测液3 mL于10 mL离心管中,加入等体积的DPPH工作液,摇匀,避光室温放置30 min后用无水乙醇作参比,测其吸光度值为Ai。同时测定3 mL DPPH工作液与等体积无水乙醇混合液避光室温放置30 min后的吸光度值Ac,以及3 mL待测液与等体积无水乙醇混合液的吸光度Aj。Ai、Ac、Aj的测定波长均为517 nm[13-14]。

根据公式(4)计算清除率:

式(4)

DPPH自由基半清除率浓度(IC50)的计算:应用SPSS 20.0软件基于样品浓度-清除率曲线(曲线应至少包含两个清除率大于50%的点,一个清除率在40%～60%之间的点和两个清除率低于50%的点)计算得到IC50,结果以均值±标准差来表示。

1.3.4 有机酸含量的测定 高效液相色谱(HPLC)条件:色谱柱:CAPCELL PAK(AQ)C183 μm,4.6 mm×150 mm;流动相:35 mmol·L-1磷酸二氢钠,磷酸调节pH2.57;梯度洗脱时间:10 min;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10 μL;柱温:30 ℃;二极管阵列检测器(DAD)波长为210 nm[13,15]。

预处理方法:称取1.25 mg醋粉于烧杯中,用超纯水溶解后转移至25 mL容量瓶中,依次加入0.5 mL浓度为106 g·L-1的亚铁氰化钾溶液和0.5 mL浓度为300 g·L-1的硫酸锌溶液,充分摇匀,超纯水定容。将定容后的样品在6000 r·min-1下离心5 min,取上清液依次通过0.45 μm和0.22 μm孔径的水系微孔滤膜过滤,滤液中的色素用Sep-Par C18固相萃取小柱除去。先用甲醇活化固相萃取小柱,然后用超纯水将残留在小柱上的甲醇洗净。用5 mL离心管收集样品,前2.5 mL样品滤液应弃去,最后将离心管放于4 ℃冰箱保存待测。

定性定量方法:将草酸、酒石酸、琥珀酸、乳酸、乙酸、焦谷氨酸六种有机酸标准溶液在设定色谱条件下进样,绘制标准曲线。以保留时间定性,峰面积定量,从而测得样品中相应有机酸的含量,结果以均值±标准差来表示。

1.3.5 总色差的测定 用CR-300色彩色差计进行测定,以L*值、a值和b值来表示,L*(亮度)表示黑白,0为黑,100为白;a(红绿),正值为红,负值为绿,0为中性;b(蓝黄),正值为黄,负值为蓝,0表示中性。以白色板进行校准,所有数据重复测定3次,白色板值:L*值96.93,a值0.36,b值1.27。样品所得数据与白板作对比,分别得ΔL*、Δa、Δb,总色差按公式(5)计算:

式(5)

1.4数据处理

所有实验重复3次,采用OriginPro 8 SR3作图,SPSS 20.0软件进行数据方差分析。

2 结果与分析

2.1醋粉有机酸含量测定

醋粉中六种有机酸经由方法1.3.4,所得回归方程及相关系数见表2。

表2 有机酸回归方程Table 2 Regression equation of organic acid

2.2醋粉喷雾干燥单因素实验

2.2.1 进口温度对醋粉干燥效果的影响 由图1可知,随着进口温度的升高,醋粉的集粉率先上升后下降,含水率逐渐下降,DPPH自由基清除率先上升后下降。当进口温度较低时,物料液滴在干燥室内不能充分干燥,水分含量较高,未干颗粒接触塔壁而发生黏壁,粉末在气流的作用下相互接触而不断积聚,黏壁现象严重[16-17],导致集粉率较低;当进口温度升高至180 ℃时,醋粉的集粉率达到最高值45.37%,DPPH自由基清除率也达到最高值37.94%,含水率为7.99%,此时物料与热空气充分接触,干燥完全,粘壁现象轻微,在喷雾干燥过程中可能发生了美拉德作用生成了类黑精等物质,使DPPH自由基清除率升高[18-19];当温度继续升高至200 ℃时,物料液滴由玻璃态转变为黏流态,易发生热熔性粘壁[20],使集粉率降低,此时由于温度过高,含水率最低,但会造成所制醋粉结块现象严重,干燥效果欠佳。综合实验结果和上述分析,进口温度在140～180 ℃之间醋粉喷雾干燥效果较好。

图1 进口温度对喷雾干燥效果的影响Fig.1 Effect of inlet temperature on spray drying

2.2.2 物料浓度对醋粉干燥效果的影响 由图2可知,随着物料浓度的不断增加,醋粉的集粉率先升高再降低,含水率缓慢升高,在浓度从35%升到45%的过程中,含水率逐渐降低,DPPH自由基清除率逐渐升高。当物料浓度较低时,干燥完全,含水率较低,但是粉体质量轻,一部分会随热风排到空气当中,导致集粉率不高,同时由于物料浓度较低,有效成分含量少,DPPH自由基清除率不高;当物料浓度较高时,粘度变大,进料困难,雾化不完全,干燥不充分,粘壁现象严重[21-22]。当物料浓度超过25%以后集粉率开始下降,且由于此单因素实验中麦芽糊精添加量为30%,故当物料浓度过大时,麦芽糊精不能起到很好的填充作用,物料直接暴露于热空气中,结块严重,色泽加深,水分含量少,集粉率也较低。综合实验结果和生产成本,选定物料浓度在15%(原醋)～35%之间效果比较好。

图2 物料浓度对喷雾干燥效果的影响Fig.2 Effect of solid concentration on spray drying

2.2.3 麦芽糊精添加量对醋粉干燥效果的影响 由图3可知,随着麦芽糊精添加量的增加,含水率逐渐降低,但降低程度不明显,而集粉率不断升高,这一趋势与葛焱[23]和王丽娟[24]的研究结果相同。原因可能是麦芽糊精相较于食醋粘度更低,黏壁现象较轻,集粉率高。当麦芽糊精添加量达到40%后,集粉率有所降低,原因可能是麦芽糊精过量,未与食醋结合的部分颗粒较轻,旋风分离时与热空气一同排到大气中去,导致集粉率降低。随着麦芽糊精添加量的不断提高,食醋本身的营养物质质量分数降低,且伴有麦芽糊精的味道,DPPH自由基清除率也有所降低。综合来看,选取20%～40%的麦芽糊精添加量进行实验,喷雾干燥效果较好。

图3 麦芽糊精添加量对喷雾干燥效果的影响Fig.3 Effect of the content of maltodextrin on spray drying

2.2.4 进料速率对醋粉干燥效果的影响 由图4可知,随着进料速率的提高,含水率逐渐上升,集粉率和DPPH自由基清除率均先增加后降低。其中含水率、集粉率的变化趋势与李伟锋[25]和Renata V Tonon[26]的研究结果相同。当进料速率为350 mL·h-1时,进料速率过慢,物料液滴受热时间长,热粘壁现象严重,含水率低,也导致集粉率低,且高温可能使功能成分损失,导致DPPH自由基清除率较低;当进料速率达到400 mL·h-1时,集粉率达到最高,为45.37%,此时DPPH自由基清除率也达到最高值40.43%。继续提高进料速率,集粉率和DPPH自由基清除率开始降低,含水率有上升趋势,这可能是因为进料速率过高,水分蒸发所需的能耗就更大,使干燥塔内的温度降低,而且受热时间短,导致物料干燥不完全,水分蒸发不彻底引起粘壁现象,造成集粉率较低,水分含量高等结果,这与进口温度对醋粉干燥效果的影响结果相一致。综合考虑,进料速率应选定在400～600 mL·h-1之间为宜。

图4 进料速率对喷雾干燥效果的影响Fig.4 Effect of feeding flow on spray drying

2.3醋粉喷雾干燥正交实验

采用L9(34)正交实验来确定醋粉喷雾干燥最佳工艺条件,正交实验结果见表3,方差分析见表4,醋粉状态见表5。

从表3极差分析结果可知,影响醋粉DPPH自由基半清除率浓度(IC50)和有机酸含量的因素主次顺序为:B>C>D>A,该两项指标反映了醋粉中功能成分的保持情况,其中,IC50值越小,说明醋粉的抗氧化能力越强;各因素对集粉率影响的主次顺序为:B>D>C>A;对含水率影响的主次顺序为:C>B>A>D;对总色差影响的主次顺序为:B>C>A>D。各检测指标因素水平的最优组合分别为:集粉率A1B3C3D1,含水率A3B3C3D2,IC50值A2B2C1D1,有机酸A2B2C1D1,总色差A1B3C3D2。

通过表4方差分析结果可知,进口温度(A)、物料浓度(B)以及麦芽糊精添加量(C)对集粉率、含水率、IC50、有机酸含量和总色差都有极显著影响,进料速率(D)除了对含水率无显著性影响外,对其他指标都有极显著影响。

根据表5可知,温度过高、物料浓度过大以及麦芽糊精添加量较低时,醋粉颜色较深,含水率过低,造成醋粉易结块等现象;反之醋粉颜色发白,颗粒状态良好。

本研究以醋粉的功能成分IC50值作为主要指标,同时有机酸作为食醋的营养成分,在本次实验中的最优组合与IC50值一致,因此选择条件A2B2C1D1,即进口温度160 ℃,物料浓度为35%,麦芽糊精添加量20%,进料速率400 mL·h-1。在此条件下进行喷雾干燥,所得醋粉集粉率为66.58%,含水率为8.39%,IC50为0.773 mg·mL-1,有机酸含量为18.44%,总色差为21.94。

表3 正交实验结果Table 3 Results of orthogonal experiment

表4 方差分析表Table 4 Analysis of variance

续表

注：**表示极显著,p<0.01;*表示显著,0.01≤p<0.05。

表5 醋粉状态Table 5 Vinegar powder state

3 结论

本实验以镇江香醋为原料,研究了醋粉喷雾干燥的最佳工艺条件,通过单因素和正交实验,以DPPH自由基半清除率浓度(IC50)、集粉率、含水率、有机酸含量、总色差与醋粉状态为指标,确定了镇江香醋喷雾干燥的最佳工艺条件为:进口温度160 ℃,物料浓度(以可溶性固形物含量计)35%,麦芽糊精添加量20%,进料速率400 mL·h-1,该条件下所得醋粉状态质量较佳,粉末细腻无结块,集粉率为66.58%,含水率为8.39%,IC50为0.773 mg·mL-1,有机酸含量为18.44%,总色差为21.94,干燥效果较好。由此可见,本研究可以为优质醋粉的研制提供一些理论基础。

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Optimizationforspraydryingtechnologyofvinegarpowder

ZHUChong-yang1,XIARong2,WULiang-liang1,LINBing-jie3,ZHOUWei-jie1,TAOHui-yuan2,CHENGYong-qiang1,*

(1.Beijing Key Laboratory of Functional Food from Plant Resources,College of Food Science & Nutritional Engineering,China Agricultural University,Beijing 100083,China; 2.Jiangsu Hengshun Biological Engineering Co.,Ltd.,Zhenjiang 212000,China; 3.College of Applied Arts and Science,Beijing Union University,Beijing 100083,China)

In order to optimize the spray drying technology of vinegar powder,Zhenjiang fragrance vinegar from the supermarket was used as the raw material. The effects of inlet temperature,solid concentration,maltodextrin addition amount and feed rate on the quality of vinegar powder were researched,and the optimum conditions for the spray drying technology were determined by single factor and orthogonal experiments. The results showed the conditions were as follows:inlet temperature 160 ℃,material concentration 25%,maltodextrin addition amount 30%,feed rate 400 mL·h-1,respectively. Under the optimized conditions,the moisture content,powder yield,DPPH radical scavenging activity(IC50),the content of organic acid and total chromatism were up to 8.39%,66.58%,0.773 mg·mL,18.44%,21.94,respectively. This research is a preliminary attempt at the development of high quality vinegar powder.

vinegar powder;spray drying;orthogonal experiment;optimization

2017-03-08

朱崇阳(1993-)，男，在读硕士研究生，研究方向：粮食、油脂及植物蛋白工程，E-mail：zhuchongyang@cau.edu.cn。

*

程永强(1972-)，男，博士，教授，研究方向：粮食加工与功能食品，E-mail：chengyq@cau.edu.cn。

江苏省重点研发计划项目(BE2015346)。

TS205.9

B

1002-0306(2017)21-0203-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.21.040