戊二醛交联壳聚糖膜的性能研究
2017-11-21王俊萍于树昌
王俊萍 于树昌
临邑县环境保护局
戊二醛交联壳聚糖膜的性能研究
王俊萍 于树昌
临邑县环境保护局
对制备好的G-CTS膜进行性能研究，分别对G-CTS膜的吸水性、溶胀度、抗拉伸力、比表面积等性能进行测试，并与CTS膜进行对比，实验证明经过戊二醛交联的G-CTS膜性能更加优良。
G-CTS膜；抗拉伸力；比表面积；红外
1 前言
本文利用已经做好的戊二醛交联壳聚糖膜(G-CTS膜)进行性能研究实验，分别对G-CTS膜的亲水性、溶胀度、抗拉伸力、比表面积等性能进行测试，并与没有经过交联的CTS膜进行对比，说明戊二醛交联的壳聚糖性能更加优良。
2 实验部分
2.1 亲水性和溶胀度实验
首先将G-CTS膜剪成三份，每一份的大小为1.6×2.0cm，再放入烘箱烘干膜片，取出之后称量干膜的质量，接下来将干膜放入去离子水中充分溶胀恒重，取出来用滤纸擦去水分，再测量规格、称重，这一步骤进行三次，最后取平均值，套用公式来计算溶胀性。
2.2 抗拉伸力实验
测定拉伸强度时按照GB1040-2006的标准来进行，速度为每分钟五毫米，样品尺寸为10×150(毫米)，夹具之间留出五十毫米距离。不同尺寸的样品都要测量四次，取平均值套用公式计算抗拉伸强度:
2.3 SEM实验
首先利用导电胶固定干燥的G-CTS膜于SEM样品座上，然后在表面喷金，最后通过扫描电镜对G-CTS膜的形貌和粒径分布情况进行观察。
2.4 FTIR试验
首先对壳聚糖粉末以及G-CTS膜进行真空干燥直到其重量达到一个稳定值，然后使用KBr压片和WQF-410型红外光谱仪对此进行测试，所得波数的范围大约在4000cm-1～400 cm-1之间。
3 结果与讨论
3.1 亲水性与溶胀度
表1 G-CTS膜含水率数据表
通过表1中数据可以看出G-CTS膜具有较好的吸水性，有助于溶液中Cu2+进入吸附剂孔隙，提高吸附剂的利用率。
图1 CTS膜和G-CTS膜扫描电镜图
图2 亚甲基蓝工作曲线
3.2 SEM表征分析
CTS膜和G-CTS膜的SEM电镜扫描图如图1(a，b)
通过电镜扫描图给出G-CTS膜和CTS膜的表面形貌，可以看出，未经过交联反应的CTS膜表面非常光滑，对Cu2+的吸附过程只有膜表面的氨基和羟基被利用，经过交联反应后表面粗粗度略有增加，有许多微孔增加，这样增加了比表面积，增加了氨基和羟基的利用率，有利于对金属离子的吸附。
3.3 比表面积检测
亚甲基蓝溶液的工作曲线的绘制:
我们用六只50ml的试管，对其进行排号标注，第一支试管中不加入亚甲基蓝标准溶液，第二支到第六支中分别加入1mL、2mL、3mL、4mL、5mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝标准溶液，并且用蒸馏水进行定容到10mL，进行摇匀，把蒸馏水作为对比物，在最大吸收波长为662nm下用721分光光度计检测各个试管中的吸光度值A。图2为绘制的亚甲基蓝的工作曲线。
按2.4方法进行CTS膜和G-CTS膜比表面积的测定，利用图2亚甲基蓝工作曲线得出的公式计算出CTS膜和G-CTS膜的比表面积分别为:14.63m2/g和16.06m2/g，G-CTS膜的比表面积是CTS膜比表面积的1.123倍，表明改性后更有利于吸附。
3.4 FT-IR光谱分析
图3 CTS膜和G-CTS膜的红外谱图对比
由上图可以看出，CCTS谱图在3413cm-1左右的O-H和N-H的多重吸收峰宽度有所增加，1589cm-1处伯胺N-H伸缩振动吸收峰的位置没有发生变化，在1377cm-1处伯胺C-N伸缩振动吸收峰变化至1381cm-1处，1160cm-1以及1083cm-1两个位置是C6和C3上的一、二级醇羟基的伸缩振动吸收峰，没有明显的变化情况，在1644cm-1的位置上是希夫碱C=N的吸收峰，这证明了在反应时有壳聚糖上的氨基参与反应，而不是羟基的作用造成，而且生成了希夫碱。反应式如下:
4 结论
a)亲水性和溶胀度试验看出G-CTS膜具有较好的亲水性，具有较好的稳定性；
b)抗拉伸力实验证明本吸附剂具有较好的抗拉伸强度，物理性能良好；
c)SEM电镜扫描图看出经过交联反应后，膜表面粗糙度增加，使得壳聚糖中的氨基和羟基利用率提高；
d)通过测定CTS膜和CGTS膜的比表面积，CTS膜和G-CTS膜的比表面积分别为:14.30m2/g和16.06m2/g，可以看出经过交联反应后，比表面积略有增加，为CTS膜的1.123倍，验证了SEM电镜图的正确性，提高了比表面积，有利于对金属离子的吸附；
e)通过傅里叶红外光谱图，可以看出交联反应是在氨基基团上发生的，而羟基未参与交联反应。
[1]毕韶丹,安向艳,党明岩等.香草醛改性壳聚糖对镉离子的吸附热力学和动力学[J].环境科学与技术,2012,35(7):101～104.
[2]周耀珍,姚春才,方年.交联壳聚糖季铵盐吸附剂的制备及其对重金属离子的吸附[J].化工环保,2014,34(2):170～175.
[3]闫凤美,张燕,张军丽等.交联壳聚糖/沸石复合吸附剂的制备及性能[J].化工环保,2013,33(3):263～266.
[4]蒋挺大.壳聚糖[M].北京:化学工业出版社,2007:181.
[5]柯仁怀,关怀民,林妹等.离子印迹交联壳聚糖的制备及其对Zn2+的吸附作用[J].福建医科大学学报,2007,41(5):440～443.
[6]李巧霞,宋宝珍,仰振球等.香草醛交联的壳聚糖微囊的制备及表征[J].过程工程学报,2006,6(4):96～101.
10.16767/j.cnki.10-1213/tu.2017.12.001
王俊萍 汉族1975年9月出生 女山东省德州市工程师本科研究方向:水处理剂。
于树昌 汉族，男，1979年11月出生 山东省德州市工程师硕士研究方向:水处理剂。
