实验室能力验证统计与评价方法

王建英

河南省环境监测中心

实验室能力验证统计与评价方法

王建英

河南省环境监测中心

文中介绍了实验室能力验证的具体的评价方法，包括有Z比分法、稳健的技术处理、室间室内稳健Z比分数等，这些方法都有各自的适用范围，以及能力验证评价结果的运用的问题，文中介绍了尤登图的图解方法，以及尤登图的使用范围，通过能力验证的活动对实验室进行评价，可以帮助实验室发现实验室的问题和对应改善的具体措施和方法等。

能力验证；结果评价；尤登图

1 引言

实验室能力验证是通过能力验证活动进行监督和判断实验室的能力的非常重要的手段。能力验证活动的进行，可以使认证机构、政府部门和实验室的用户了解实验室的相关技术水平和能力。运用能力验证的活动的相关评价图表和评价结果，有助于发现实验室出现的一些问题，可以改善实验室内的质量和效率。能力验证的方法在评定实验室的分析能力。具体的操作是组织者将待测样品分别发放被检测的实验室相关机构，实验室做出相应的分析，将实验的结果返回到组织者中，组织者对结果进行分析和统计，最后评定出各个实验室的实验能力。在实验室能力验证的评价过程中，选用Z比分法评价实验室能力经常被运用，经常采用尤登图的方法直观的表示实验室产生的系统的偏差程度。

2 实验室能力评价方法

在能力验证的过程中，评估实验室的检测水平，统计人员的具体做法是：在参加评审的实验室的检测检测结果找到参考值，该值称为指定值，然后将实验室的参照值和实验室的检测结果进行对比和分析，得出具体数值来评价实验室的实验能力[1]。

2.1 偏离程度的评价问题—Z比分法

目前世界公认的评价实验室能力的方法是Z值法。具体的评价步骤是对参加考察的实验室的原始的数据按照公式进行计算得出Z值，再根据Z值来评判实验室的技术能力等级。公式中xi表示各个实验室的实验结果，表示测量真值或者是制定的数值的最佳估计值。σ值是标准偏差的靶值。σ值和值要充分的数据分析和实验数据良好的条件下提取数据的，若被测得实验室的结果符合对应的数据范围，则实验室中的Z值服从Z-N(0,1)分布[2]。当Z≤的评定结果是满意；2＜Z＜3的实验室评定结果是可疑；Z≥3的实验室评定结果是不满意，需要采取具体措施进行纠正。

2.2 能力验证数据的统计处理—稳健的技术处理

能力验证的活动所得到的数据都是实验室中经过大量的观测和实验的结果，数据比较客观，一些实验室中可能存在随机或者系统偏差而出现的异常的数据，这些都是不可避免的。所以在统计的过程中的使用不同统计方法的统计量受异常收据的影响不大，统计方法的选择必须要有非常好的稳定性[3]。

能力验证的统计的数据运用四分位的稳健的统计技术，采用中位值当作所有样本的标准的参照值，运用标准化的四分位距（标准化IQR）成为样本数据的分散程度的量度。因此就一个样品A的结果来说，简单的稳健Z的比分数（Z表示）可以如下公式所示：

2.3 量化评价实验室的能力—室间室内稳健Z比分数

通常的情况下，发现并消除实验室内存在的影响测试结果的影响因素和系统的误差，能力验证的活动经常采用双样本的检测方法在很多的实验室之间作对比的试验，来减少影响因素和系统误差对实验数据的影响。

参与评价实验室能力的能力验证活动的具体操作步骤为：依据所有实验室的试验数据（双样本A、B），可以统计出来标准化和（S）值、标准化差（D）值，再运用D、S值以及公式（1）中得出来各个实验室的室间稳健Z比分数（ZB）和室内的稳健Z比分数（ZW）。然后将ZW和ZB两个Z的比分值当作评价的依据，然后对比前面讲述的Z比分数的评价标准来对照评价被检测的实验室的检测能力水平。ZB表示的是实验室在能力验证的活动中系统偏差程度好坏的度量值，ZW表示的是实验室的内部的随机偏差量的度量值。

稳健统计的方法是把实验中的所有测量的数据按照xi累积的概率相对应的正态分位值Z绘制曲线，把非线性的一些数据当作拖尾和离群的数据进行去除。采用线性的数据计算出标准偏差σ值。稳健统计的方法不仅可以去除轻微拖尾和离群的影响作用，还能非常有效的去除重大的拖尾数据对σ靶值的影响作用，这个方法可以使实验室的试验能力的评价结论更加可靠和准确。

3 能力验证评价结果的运用

3.1 尤登图

当实验室中都汇总两个数据的时候，数据的统计可以选用尤登图进行直观的图解出各实验室的室内或者是室间的数据，使其保持高度一致性。尤登图中的每个点都表示一个实验室，其中的横坐标的值表示该实验室的第一个数值，纵坐标表示该实验室的第二个数值。尤登图可以将真实的数据进行直观的表示。尤登图的椭圆形表示的是一定概率通常指的是P=95%的置信的区域。椭圆的圆心表示的是整体的样本参照真实值或是真实值的估算值。尤登图的椭圆外面的点相当于Z比分数大于2或小于-2的值。当试验的结果在椭圆外的实验室要仔细的复查并分析它的结果，分析产生这种结果的原因，目的改善实验室的相应工作，最终增加实验室能力。在分析的过程中需要注意的是尤登图只能直观的说明数据，并不能准确的评定实验室具体的结果，因此认清尤登图的优缺点可以更好的服务于提高实验室的检测能力。实验室的内部要从标准溶液、标准物质、方法的选取、仪器设备等这些方面来找出影响实验室是检测结果准确性的因素。同时要从实验室的内部的环境条件、仪器设备、试验人员、方法等方面分析出影响到检测结果稳定性的因素。

4 结束语

实验室的能力验证结果是评价实验室优劣的重要依据。相关部门运用统一的方法验证实验室的能力，文中详细介绍了实验室能力评价方法，有Z比分法、稳健的技术处理、室间室内稳健Z比分数等，这些方法都有各自的适用范围，以及能力验证评价结果的运用的问题，文中着重介绍了尤登图的图解方法，通过能力验证的活动对实验室进行评价，可以帮助实验室发现实验室的问题，以及具体的改变措施等。

[1]李军,宋金明.稳健统计和Grubbs检验法在实验室间能力验证结果分析中的应用——以海洋生物体中总汞测定结果为例[J].海洋科学,2014(2):29～33.

[2]李东刚,胡友波,吴凡,李春娟.能力验证的稳健统计技术在检测实验室质量管理中的应用[J].化学工程师,2008(4):36～38.

[3]吴忠祥.实验室能力验证中的分割水平检测样品与稳健统计技术[J].中国环境监测,2003(4):8～10.

10.16767/j.cnki.10-1213/tu.2017.12.238