新型吸水膨胀堵漏剂的研发与评价

应春业， 高元宏， 段隆臣， 刘鹏， 汪洪民， 蔡记华

（1.中国地质大学（武汉）工程学院，武汉 430074；2.青海省第二地质矿产勘查院，西宁 810028）

新型吸水膨胀堵漏剂的研发与评价

应春业1， 高元宏2， 段隆臣1， 刘鹏2， 汪洪民2， 蔡记华1

（1.中国地质大学（武汉）工程学院，武汉 430074；2.青海省第二地质矿产勘查院，西宁 810028）

针对目前膨胀堵漏剂普遍存在包覆材料环保性差、强度低、成本高等问题，研发了一种新型膨胀堵漏剂。该堵漏剂由丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、膨润土、惰性材料（核桃壳、云母、聚丙烯纤维）、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和亚硫酸氢钠等通过溶液自由基聚合法合成，合成后采用绿色环保的植物胶囊包覆。对堵漏剂的常规性能和堵漏性能进行了综合评价，结果表明，使用15%钠膨润土时，堵漏剂吸水倍数为113、弹性模量达44.6 kPa、抗温达100 ℃、抗NaCl达15%、抗CaCl2一般；绿色植物胶囊基本不含重金属成分、环境保护性强，包覆堵漏剂时，常温下8～30 min破碎，70 ℃下5～17 min破碎，可满足现场可控要求；堵漏剂单独使用可封堵1～2 mm缝板，承压能力达3 MPa；合成时添加20%粗粒径复合惰性材料，可封堵1～4 mm缝板，承压能力达4 MPa；添加20%细粒径复合惰性材料，当堵漏剂加量较大（达4%）时，仍难以封堵1～2 mm缝板；合成后添加惰性材料可极大地提高堵漏剂承压能力（大于5 MPa），同时减少堵漏剂加量（0.3%～0.5%），可封堵1～4 mm缝板；相比国内常规堵漏剂，新型堵漏剂每吨节约成本2 000～4 000元，应用前景良好。

吸水膨胀堵漏剂；绿色植物胶囊；惰性材料

0 引言

近几年，针对桥塞堵漏存在对裂缝宽度匹配性要求高、堵漏材料膨胀性差和堵漏材料可变形性较差等问题，对膨胀堵漏剂进行的研究取得了较大发展[1]。苗娟等[2]研发了一种可控膨胀堵漏剂及其制备方法，该堵漏剂具有一定强度且吸水倍数高，但该堵漏剂采用石蜡包覆，环保性有待提升；李韶利等[3]通过膨胀堵漏剂微胶囊化处理，研发了微胶囊膨胀堵漏剂，其中囊与囊芯的最佳投料比控制为3∶1时，可取得较好的包覆效果，但微胶囊化包覆堵漏剂工艺较复杂，现场使用多为不便。Yan Xue等[4]采用两性离子基团对常规水凝胶进行改性，得到一种两性水凝胶（IHPA），其对温度和盐度具有较强响应，吸水实验表明，在1.0%NaCl、1%CaCl2和 1.0%NaCl+0.2%CaCl2盐水中IHPA在80 ℃的吸水倍数远高于20 ℃的吸水倍数；Sun Q等[5]研发了一种针对异常高温地层的堵漏剂，通过CMG软件求解了堵漏剂合成的最佳配比，数值模拟结果表明，堵漏剂由0.03%促凝剂、2.75%交联剂Ⅰ、2.1%交联剂Ⅱ和8%抗高温添加剂组成，堵漏模拟实验表明，该堵漏剂封堵效率大于90.39%，可抗280 ℃高温；Amir Farasat等[6]通过室内实验和数值模型模拟了预制凝胶膨胀堵漏剂在20～120 ℃、含盐量为0～22.5%情况下的膨胀率，结果表明，在配方盐度降低情况下，膨胀量主要取决于储层含盐量，反之，取决于储层温度；王先洲等[7]研究了抗140 ℃的新型FM超级凝胶的堵漏性能和堵漏机理，FM超级凝胶以吸水膨胀性聚合物为主体，复合刚性骨架材料，利用其吸水变形特性和自膨胀物理堵塞作用，提供较高的膨胀堵塞强度。相关研究表明[8]，目前高吸水树脂进口价格为1.5～1.8万元/t，而国内高吸水树脂生产成本在 1.2～1.5万元/t，售价为 1.8～2.2万元/t，相比国外产品没有价格上的优势，因此有必要研究新的合成工艺方法，降低生产成本。

笔者在前人的研究基础上研发了一种新型吸水膨胀堵漏剂，并对其性能进行了评价，该堵漏剂采用绿色、环保的植物胶囊包覆，其破碎时间满足钻井作业可控要求，同时该堵漏剂具备一定抗温和抗盐性。为进一步提高堵漏剂承压能力，减少堵漏剂用量、降低堵漏成本，研究了在合成时及合成后复配惰性材料对堵漏剂性能的影响。相比国内常规堵漏剂，新型堵漏剂每吨可节约成本2 000～4 000元，应用前景良好。

1 室内实验

1.1 实验材料与仪器

实验材料：丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、交联剂（N，N'-亚甲基双丙烯酰胺）、引发剂（过硫酸钾和亚硫酸氢钠）、中和剂（氢氧化钠），化学纯；膨润土（潍坊土及建平土）；任丘华北化工有限公司产膨胀堵漏剂；德州新亚高分子材料有限公司产膨胀堵漏剂；黄豆（去皮、未去皮）；海带；绿色植物胶囊；5～300目核桃壳（0.05～4.00 mm）；10～400目云母（0.038 5～2.00 mm）；聚丙烯纤维（6～13 mm）。

实验仪器：90-2定时恒温磁力搅拌器，D90-A电动搅拌机，WHSD-80L可程式恒温恒湿实验箱，JHB型高温高压堵漏仪，激光剥蚀-等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）。

1.2 实验方法

1.2.1 堵漏剂的合成

①称取30%～35%单体于烧杯中，并加入约100 mL蒸馏水；②称取15%～20%膨润土，加入混合液中，边搅拌边加入40%氢氧化钠，调节丙烯酸中和度为70%，并加入一定量的交联剂；③不断搅拌混合液，同时加入3%～20%的惰性材料（核桃壳、云母、聚丙烯纤维）；④使用90-2定时恒温磁力搅拌器，同时加热到50～55 ℃；⑤再加入一定量的引发剂，搅拌后会逐渐变稠、并放热，反应约30～60 min完成，反应终止后将产品取出并切割成小块放入WHSD-80L可程式恒温恒湿实验箱，于120 ℃下持续烘干12 h后粉碎，即得产品。上述步骤中的步骤3为合成时复配惰性材料的情况，如合成时不复配惰性材料，可省略此步骤。

1.2.2 堵漏剂基本性能评价

1）吸水性能测定。准确称量质量为m1（精确至0.000 1 g）的干燥堵漏剂，将其放入烧杯中并加入定量体积的水，在室温下静置24 h，使其充分溶胀吸水饱和。达到饱和后过筛，静置1 h后进行多次称量，保证滤去多余液体，称量吸水凝胶的质量m2。依据下面的计算公式计算堵漏剂的吸水倍数Q=（m2-m1）/m1。

2） 强度测试。在没有强度测量仪的情况下，吸水树脂的凝胶强度通过弹性模量表示，堵漏剂弹性模量越大，其强度越大。自制了一种简单的测试树脂弹性模量的方法，其具体操作如下：①将一定量的体积形状规整的吸水树脂放入水中，待其吸水饱和后取出静置；②将树脂置于一标定好的试管（如体积为10 mL、半径为r）中，并测量树脂的初始高度L0；③将一质量为m的砝码（其半径近似为r）小心置放于树脂顶部，测量加上砝码后树脂的高度L，从而得到变形量△L=L0-L，弹性模量

3）抗温性测定。称取1 g堵漏剂加入400 mL水中，测定堵漏剂在 20、 40、 60、 80、 90、 95 ℃下的吸水倍数，绘制温度-吸水倍数曲线，评价堵漏剂的抗温性。

4）抗盐性测定。称取1 g堵漏剂加入1%～20%的NaCl溶液和CaCl2溶液中，测其膨胀倍数，以考察堵漏剂的抗盐性。

5）绿色植物胶囊包覆能力。取植物胶囊包覆一定量的堵漏剂，测试包覆后的堵漏剂在常温以及70 ℃下搅拌或不搅拌情况下的破碎时间。

1.2.3 裂缝性漏失堵漏性能评价

裂缝性漏失堵漏性能实验采用JHB型堵漏材料实验装置，该装置含有1～5 mm不锈钢缝板，可用来模拟不同的裂缝开度，其测试方法为将配制好的堵漏浆液（基浆为4 000 mL清水）倒入JHB型堵漏材料实验装置，接通加压管线，测试堵漏浆的承压封堵性能。

2 结果与讨论

2.1 基础配方的优选

相关研究表明[9-10]，在合成树脂时添加膨润土对其进行改性，可提高树脂的吸水倍率和吸水速率，增强树脂的机械强度和热稳定性，提高树脂的保水性能和重复使用性能。选择在合成堵漏剂时添加地质钻探及石油钻井常用的潍坊产膨润土和建平产膨润土，研究其对堵漏剂性能的影响，如表1所示。

表1 合成时添加15%膨润土对堵漏剂基本性能的影响

由表1可见，与不添加膨润土的堵漏剂相比，不论添加15%建平土还是潍坊土都能极大地提高堵漏剂的吸水倍数和强度。为探究其机理，对潍坊土和建平土做XRD衍射分析，结果如表2所示。

表2 建平土和潍坊土XRD衍射分析 %

由表1及表2可知，这2类黏土属于膨胀型黏土矿物，具有较强的吸水性，改变了丙烯酸钠溶液的浓度，进而改变了聚合体系的反应速率。与潍坊土相比， 建平土的蒙脱石含量较高， 应具有较高吸水倍数， 但在2者加量均为15%时， 蒙脱石含量较高， 反而使树脂的交联度过大， 吸水倍数略有降低、 强度基本不变。综上所述， 在堵漏剂基础配方中选择吸水倍数较高、 弹性模量高的建平土，即基础配方：水+35%单体+15%建平土+0.06%交联剂+0.35%引发剂，体系中和度为70%。

2.2 基础配方与常规膨胀性材料性能对比

选择1 mL基础配方所合成的堵漏剂、1 mL任丘华北化工有限公司产膨胀堵漏剂、1 mL德州新亚高分子材料有限公司产膨胀堵漏剂，分别加入400 mL水中，测试体积膨胀量和膨胀完全后的弹性模量；同时取黄豆和去皮黄豆各80 mL、海带20 mL（剪碎），分别加入400 mL水中，测试体积膨胀量。上述膨胀性材料的时间-体积膨胀量关系见图1。

图1 堵漏材料膨胀量曲线

根据图1可得，去皮黄豆4 h体积膨胀率为35%，未去皮黄豆为27.5%，海带为70%，新型堵漏剂为14200%，任丘产膨胀堵漏剂为31000%，德州产膨胀堵漏剂为20800%；新型堵漏剂在5 min后开始急剧膨胀，大约在10 min后膨胀完全；任丘产膨胀堵漏剂和德州产膨胀堵漏剂在2 min内急剧膨胀，大约5 min后膨胀完全；海带在初始的10 min左右就开始快速膨胀，45 min后停止；黄豆在1 h后才开始膨胀，其膨胀速度缓慢，膨胀量小。由此可知，相比于任丘产和德州产膨胀堵漏剂，新型堵漏剂弹性模量较大、强度较高。因此，合成的新型堵漏剂体积膨胀量适中，但强度较高。

2.3 基础配方抗温性评价

称取1 g基础配方所合成堵漏剂， 加入400 mL水中，测定堵漏剂在不同温度下的吸水倍数，绘制温度-吸水倍数曲线，分析堵漏剂抗温性能，如图2所示。由图2可见，在10～100 ℃内，随温度升高，基础配方吸水倍数基本呈现增加趋势，10 ℃时其吸水倍数为113；随温度继续升高，吸水倍数略微升高，95 ℃其吸水倍数为148。可见，在100 ℃内，堵漏剂吸水倍数在110～150之间，抗温性能良好。

图2 基础配方抗温性测试

2.4 基础配方抗盐性能评价

称取1 g基础配方所合成的堵漏剂，加入1%～20%的NaCl溶液和CaCl2溶液中，测试堵漏剂的吸水倍数，实验结果如图3所示。

图3 基础配方抗盐性能测试

由图3可见，随着NaCl和CaCl2溶液浓度的增大，相比于在纯水中，堵漏剂的吸水倍数均有较大幅度降低，因具有一定浓度的盐溶液可在外部溶液中电离出自由移动的阳离子，其与堵漏剂自身结构所电离出来的阳离子间因内外浓度差而形成的渗透压要小，所以平衡时的吸水倍数小于纯水的情况，且溶液浓度越高，渗透压越小，因此吸水倍数逐渐减小。图3表明，在1%～15%NaCl溶液中，堵漏剂吸水倍数稳定在20左右，说明堵漏剂具有较好的抗盐性能。

图3还表明，对于相同浓度的溶液，堵漏剂在NaCl溶液中的吸水倍数大于在CaCl2溶液中的吸水倍数。分析其主要原因是在溶液中多价离子易于与堵漏剂形成螯合物[11-12]，使堵漏剂的三维网络结构空间收缩，从而使吸水倍数下降；当高价离子浓度较高时，堵漏剂内外渗透压接近0，易发生脱水现象，因此吸水倍数几乎不变，说明堵漏剂的抗钙性能一般。

2.5 绿色植物胶囊包覆基础配方效果评价

绿色植物胶囊的毒性检测采用激光剥蚀-等离子体质谱仪（LA-ICP-MS），其包覆堵漏剂的破碎时间采用浸泡实验，其检测结果见表3。由表3可见，该绿色植物胶囊基本不含重金属成分，在常温及70 ℃下的破碎时间基本满足钻井作业现场对膨胀堵漏剂膨胀时间可控的要求。

表3 绿色植物胶囊毒性及破碎时间检测

2.6 合成时复配惰性材料性能评价

2.6.1 基本性能

虽然在合成堵漏剂时添加膨润土能够改善堵漏剂的性能，但在实际钻井作业中堵漏剂需要承受较高的地层压力和钻井液液柱压力，因此有必要在堵漏剂合成时添加惰性材料，以提高堵漏剂封堵能力。在基础配方的基础上，选取钻井现场最常用的惰性材料（核桃壳、云母、聚丙烯纤维）为堵漏剂合成时的添加剂，研究在合成时添加20%不同类型惰性材料对堵漏剂性能的影响，结果见表4。由表4可知，相比于基础配方，添加核桃壳、云母、纤维后，堵漏剂的吸水倍数均有所降低，但强度均有较大提高。分析认为核桃壳、云母基本不溶于水，其加入丙烯酸钠溶液时，与树脂的结合方式为简单的充填式结合，而非表面接枝聚合、层间聚合及结构内聚合等方式结合。细粒径惰性材料在溶液中分散得更为均匀、比表面积更大，在交联剂一定的情况下，小粒径惰性材料对树脂的合成阻碍较大，堵漏剂合成时间较长、分子量小、吸水倍数低，但同时细粒径惰性材料分散性好，充分发挥了惰性材料骨架支撑作用和“拉筋”作用，所以堵漏剂强度较高。

表4 合成时添加惰性材料对堵漏剂基本性能的影响

由3#和4#配方可知，在堵漏剂合成时，相比于不添加纤维材料的配方，添加聚丙烯纤维材料后，因纤维材料具有一定吸水性和较大的比表面积，进一步阻碍了堵漏剂的合成，表现为堵漏剂吸水倍数降低，但纤维材料具有一定的“拉筋”作用，增强了堵漏剂的整体性，表现为堵漏剂强度有所增加。

2.6.2 裂缝性漏失堵漏性能评价

使用JHB型高温高压堵漏仪对基础配方、1#、3#配方的裂缝性漏失堵漏性能进行评价，结果如表5所示。由表5可以看出，使用基础配方即堵漏剂单独使用时，堵漏剂可以封堵1～2 mm缝板，堵漏剂承压能力达3 MPa；使用1#配方，此时堵漏剂的封堵范围广，可封堵1～4 mm缝板，堵漏剂承压能力达4 MPa；使用3#配方，此时即使堵漏剂加量较大（达4%），仍难以封堵1～2 mm缝板。

表5 堵漏剂配方堵漏性能评价

综合上述分析可知，堵漏剂单独使用及合成时添加20%粗粒径惰性材料均可封堵一定宽度的缝板，但此时堵漏剂加量较高（可达3%）；合成时添加20%细粒径惰性材料，由于堵漏剂吸水倍数较低，造成封堵失败。

2.7 合成后复配惰性材料性能评价

为降低堵漏剂加量，同时进一步提高堵漏剂的承压能力，研究了在基础配方合成后添加惰性材料，评价此时堵漏剂的堵漏性能，结果如表6所示。其中，A代表惰性材料为核桃壳和云母，总加量为4%，2者加量比为2∶2，其中目数较大组分与较小组分加量比3∶1，如核（20目/14目）代表20目核桃壳与14目核桃壳加量比为3∶1、云（60目/40目）代表60目云母与40目云母加量比为3∶1，B、C、D中惰性材料粒度级配含义与上同；B代表惰性材料为核桃壳、云母及纤维（聚丙烯纤维，长度为13 mm），总加量为5%，3者加量比为2∶1∶1；C代表惰性材料为核桃壳、云母及纤维（聚丙烯纤维，长度为13 mm），总加量为3.7%，3者加量比2∶1.5∶0.2；D代表惰性材料为核桃壳、云母及纤维（聚丙烯纤维，长度为13 mm），总加量为3.2%，3者加量比为2∶1∶0.2。

表6 合成后添加惰性材料堵漏剂堵漏性能评价

针对2 mm缝板，在惰性材料粒度级配一定，加量配比采用“A”时，0.3%堵漏剂可达最佳封堵状态，在0.69 MPa下，漏失量仅为10 mL；当加量配比采用“B”时，0.3%和0.5%堵漏剂在4 MPa下漏失量接近0，最终承压达5 MPa，但其总漏失量较大，此时虽然核桃壳、云母的架桥填充效果较优，但纤维材料加量过高（1%），阻碍了纤维材料发挥“拉筋”作用。为此，在堵漏剂加量为0.3%、核桃壳和云母加量不变的情况下，调整纤维加量为0.2%，即加量配比采用“D”时，此时初始漏失量较低，但总漏失量较大。分析认为，此时核桃壳、纤维能充分发挥其作用，但云母加量较低（1%），对桥塞的充填效果较差，为此，优化其中云母加量为1.5%，即加量配比采用“C”，此时初始漏失量较低、总漏失量较低，桥塞承压达5 MPa。

针对3 mm及4 mm缝板，在堵漏剂加量为0.3%时，采用加量配比为“A”或“C”时，桥塞承压能力高，可达5 MPa，采用加量配比为“A”时，总的漏失量较采用“C”时低，但“C”中所含纤维材料交错充填在核桃壳、云母形成的“架桥”结构中，可提高桥塞的稳定性。

2.8 堵漏剂成本分析

根据堵漏剂合成的基本过程及基本加量，考虑工业化批量生产、设备损耗费、人工费等基本费用，合成的堵漏剂成本在 1.0～1.1 万元/t，相比国内常规堵漏剂，可节约2 000～4 000元/t。堵漏剂合成时的各原材料的基本信息如表7所示。

表7 合成堵漏剂的基本材料

3 结论

1.相比常规膨胀堵漏剂，新型堵漏剂强度较高，弹性模量高达44.6 kPa。

2.新型堵漏剂在淡水和盐水中均具有较好的吸水膨胀性能，淡水中吸水倍数为113倍左右、抗温达100 ℃；在NaCl溶液中吸水倍数可达20左右，抗NaCl达15%；在1%～20%CaCl2溶液中吸水倍数稳定在3左右，抗钙性能一般。

3.使用绿色植物胶囊包覆堵漏剂时，使用方法简单、破碎时间可控，满足地质钻探及石油钻井对包覆材料的要求。

4.合成时添加20%粗粒径惰性材料，新型堵漏剂可封堵1～4 mm缝板，堵漏剂承压能力达4 MPa，但添加20%细粒径惰性材料，难以封堵1～2 mm缝板；0.3%～0.5%新型堵漏剂合成后复配一定粒度级配和浓度的惰性材料可封堵1～4 mm缝板，堵漏剂承压能力高于5 MPa。

5.相比常规堵漏剂，新型堵漏剂可节约成本2 000～4 000元/t，应用前景良好。

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Development and Evaluation of a New Water Swelling Lost Circulation Material

YING Chunye1, GAO Yuanhong2, DUAN Longchen1, LIU Peng2, WANG Hongmin2, CAI Jihua1
(1. School of Engineering, China University of Geosciences, Wuhan, Hubei 430074;2. Second Geological Mineral Exploration Institute of Qinghai Province, Xining, Qinghai 810028)

A new swelling lost circulation material (LCM) has been developed to replace LCMs presently in use which have these drawbacks such as polluting clad material, low strength and high cost. The new LCM is synthesized though solution free radical polymerization of acrylic acid (AA), acrylamide (AM), bentonite, inert material (such as walnut shell, mica, and polypropylene fiber),N, N-methylene-bis-acrylamide, potassium persulfate and sodium bisulfite. The synthesized product is cladded with environmentally friendly plant capsule. Evaluation of the LCM developed showed that in a 15% Na-bentonite slurry, the LCM can absorb water of 113 times of its own volume. The elastic modulus of the LCM is 4.46 kPa. The LCM has temperature tolerance of 100 ℃, NaCl resistance of 15%, and ordinary CaCl2resistance. The plant capsule contains no heavy metals, and is quite environmentally friendly. In cladding the LCM, it is shattered for 8-30 min at ambient temperature, and 517 min at 70 ℃, and the final product will satisfy the need for filed operation. When used alone, the LCM plugs fractures of 1-2 mm in width, and has pressure bearing capacity of 3 MPa. When used in combination with 20% coarse inert particles, it plugs fractures of 1-4 mm in width, and the pressure bearing capacity will be 4 MPa.If 20% fine inert particles are used with the high concentration of LCM (4%, for instance), the compounded LCM is not able to plug fractures of 1-2 mm. When mixed (compounded) with inert particles, the pressure bearing capacity of the compounded LCM can be greatly enhanced (above 5 MPa), and less LCM (0.3% - 0.5%) will be needed to plug fractures of 1-4 mm in width. Compared withother conventional lost circulation materials, this new LCM saves drilling cost by RMB 2 000 - 4 000 per ton, and is of great prospects in field application.

Water swelling lost circulation material; Plant capsule; Inert material

应春业，高元宏，段隆臣，等.新型吸水膨胀堵漏剂的研发与评价[J].钻井液与完井液，2017， 34（4）：38-44.

YING Chunye, GAO Yuanhong, DUAN Longchen, et al.Development and evaluation of a new water swelling lost circulation material[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017， 34（4）：38-44.

TE282

A

1001-5620（2017）04-0038-07

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.04.007

青海省科技厅项目“青海省东昆仑祁漫塔格地区岩心钻探堵漏技术研究”（2015-SF-211）。

应春业，1993年生，在读硕士研究生，主要从事钻井液与钻井材料研发方面的工作。电话18086434707；E-mail：cy.ying@cug.edu.cn。

蔡记华，1978年生，博士，教授。E-mail：catchercai@126.com。

2017-3-10；HGF=1704M9；编辑 马倩芸）