不同经编织物对预成型体定型工艺性及渗透特性的影响

2017-11-17吴凯文杨晋李龙赵潇然刘刚李韶亮肇研

航空学报 2017年10期

吴凯文，杨晋，李龙，赵潇然，刘刚，李韶亮，肇研,*

1.北京航空航天大学能源与动力工程学院，北京 100083 2.北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京 100083 3.中航工业复合材料技术中心中航复合材料有限责任公司，北京 100095 4.空军驻北京地区军事代表室,北京 100038

吴凯文1，杨晋2，李龙2，赵潇然2，刘刚3，李韶亮4，肇研2,*

针对单轴、双轴、四轴三种不同国产T300碳纤维经编织物，通过对其预成型体进行定型效果、压缩特性和渗透特性试验，表征在相同的定型工艺及定型剂用量下，不同经编织物对预成型体定型工艺性及渗透特性的影响。结果表明：在C型回弹试验及厚度回弹试验中，织物表面铺撒相同质量分数的定型剂，四轴经编织物预成型体厚度回弹约1.2%，C型回弹6°，定型效果最佳。此外，纤维束宽和束间距的变化会引起定型效果的差异。厚度压缩试验表明，四轴经编织物的压缩性能最佳。面内渗透率试验表明，铺撒定型剂后四轴经编织物面内渗透率增加约15%。证实了铺撒相同质量分数定型剂后，四轴经编织物的树脂传递模塑成型工艺(RTM)性能优异，定型效果最佳。

经编织物；RTM；定型剂；预成型体；复合材料

目前，树脂传递模塑成型工艺(Resin Transfer Molding,RTM)是已经获得相当成功的复合材料液体成型技术。RTM工艺不需要制备预浸料，将纤维或织物预成型体置于闭合模具中，然后直接注入树脂基体，固化得到具有优良综合性能的复合材料制件。与传统热压罐成型技术相比，RTM工艺具有较低的装配成本和较高的制造效率，是工业界广泛应用的低成本树脂基复合材料制造技术[1]。在RTM工艺中，预成型体的性能对成型工艺参数的制定以及最终复合材料制件的质量都有较大的影响。预成型技术[2]通过选择适当结构的纤维集合体及排布方式，用一定的定位胶黏剂进行处理，对预成型织物进行保型，使得预成型体具有和制件相近的形状和尺寸[3]。国外从20世纪90年代开始，Ko,Scardino和McCarthy等对不同机织物的可成型性、预成型方法以及预成型体的渗透率进行了研究[4-6]，Long对织物层数对织物压缩性能的影响进行研究，发现了织物在压缩过程中会产生“嵌套效应”[7]，Park等对预成型体压缩过程中的更多机理及模拟问题进行了研究[8-9]。国内对于纤维预成型技术的研究较国外起步稍晚，但经过十多年的发展，对定型工艺、定型剂对预成型体压缩性能和渗透性能都进行了较深入的研究[10-14]。不过目前，国内关于不同经编织物预成型体定型效果的研究比较少。近年来无屈曲织物(Non-Crimp Fabric,NCF，又称经编织物)作为新型织物增强体，具有良好的可设计性、尺寸稳定性、成型性及优异的力学性能[15-17]，广泛应用于能源、航空航天等领域[18-19]。因此，本文在双马定型剂总含量相同的情况下，选用三种不同的经编织物，制备相同铺层的预成型体，通过比较织物预成型体的定型效果、压缩性能及渗透性能，研究了三种不同经编织物定型效果及RTM工艺性能的差异，从而确定能使RTM工艺性能更优异的经编织物，为国内经编织物在RTM工艺中的应用和改进提供初步的理论、数据支撑。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

单轴、双轴、四轴三种不同国产T300碳纤维经编织物，单轴经编织物单位面积质量166 g/m2，双轴经编织物单位面积质量332 g/m2，四轴经编织物单位面积质量664 g/m2，威海拓展纤维有限公司；双马来酰亚胺树脂定型剂，RTM双马来酰亚胺树脂，中航工业复合材料技术中心。

1.2 带定型剂经编织物制备

选用三种国产T300碳纤维经编织物，分别为U(Uniaxial)单轴(0°)经编织物，B(Biaxial)双轴(+45°/-45°)经编织物，Q(Quadriaxial)四轴(0°/+45°/90°/-45°)经编织物,如图1所示。采用机械振动法，将定型剂粉末均匀铺撒在三种国产T300碳纤维经编织物表面，并用红外灯加热定型剂使其附着在织物表面，连续化制备预定型织物。设计定型剂的质量含量均为5%，定型前定型剂在织物表面的分布情况如图2所示。

1.3 定型剂表征

根据所选用定型剂的黏温特性及其与树脂的相容性，确定采用与双马来酰亚胺树脂相匹配的双马定型剂,并将粒径范围为125～375 μm的粉末状定型剂均匀铺撒在经编织物表面[20]。

通过示差扫描热量法(DSC)、黏温特性和恒温流变试验，分别研究定型剂的化学反应特性及黏温特性，确定定型剂的定型工艺温度及工艺时间，保证定型剂定型工艺性及在后续工艺过程中与树脂的相容性。

1.4 定型效果评价

1.4.1 预成型体定型

织物按照设计尺寸裁剪并按照设计铺层方式铺层，得到未定型预成型体。根据预成型体外形及定型温度，选择相应形状模具(平板模具或矩形模具)，将预成型体置于模具上用真空袋及辅料进行密封，然后在真空-0.1 MPa、100 ℃条件下保持60 min，待系统随炉冷却到室温后卸压。

1.4.2 C型回弹试验

采用自制的C型回弹试验测试装置，如图3所示。C型回弹试验中试样的尺寸为165 mm×50 mm，试验采用的铺层方式为[0/90/45/-45]2s，总纤维层数为16层，即分别铺覆16层单轴经编织物，8层双轴经编织物，4层四轴经编织物。将预成型体对称横向铺覆在宽度为45 mm的矩形模具上，保证试样下垂两翼长均为60 mm，按照预成型体定型方法进行定型。卸压后在15 min、1 h、4 h、16 h时使用高分辨相机记录预成型体两翼张开状态并用图像处理软件测量预成型体两翼张角。

1.4.3 压缩回弹试验

压缩回弹试验中，试样尺寸为200 mm×100 mm，试验采用的铺层方式为[0/90/+45/-45]2s，总纤维层数为16层，即分别铺覆16层单轴经编织物，8层双轴经编织物，4层四轴经编织物。将预成型体置于平板模具上，按照预成型体定型方法进行定型。卸压后在0、12、24、48、72 h时使用厚度规测量预成型体厚度。

1.5 预成型体厚度压缩特性试验

采用自制的织物厚度方向压缩测试装置，如图4所示。该装置配备力学传感器和激光位移传感器，用于测量织物厚度压缩过程中的压力和位移，装置同时还配备了一个加热底座，能将预成型体加热到预定试验温度。试样尺寸为75 mm×75 mm，按[0/90/+45/-45]2s进行铺层，总纤维层数为16层。

图1 不同经编织物组织结构Fig.1 Structure of different warp knitted fabrics

图2 定型前定型剂在经编织物表面分布的SEM图Fig.2 SEM results of distribution of tackifier on fabric surface before setting

图3 C型回弹测试装置Fig.3 Testing setup for C-shape springback

图4 厚度压缩测试装置Fig.4 Testing setup for thickness compression

将待测试样铺放在试样台上，施加5 kPa预压力，然后以1 mm/min的速度加载，记录不同压力下的预成型体厚度，压力达到550 kPa时停止试验，随后卸载，静置试样20 min，使预成型体厚度获得充分回弹，随后进行下一次压缩循环，每个试样进行三次循环试验[21-22]。

1.6 预成型体面内渗透率测试

面内渗透率测试装置及示意图，如图5所示。试样尺寸为200 mm×100 mm，按[0/90/+45/-45]2s进行铺层并进行定型，总铺覆层数为16层。设计纤维体积分数为55%，通过控制垫片厚度以控制预成型体纤维体积分数。以食用油作为等代流体进行渗透试验，常温下其黏度为0.065 Pa·s。从流体接触纤维铺层时开始计时，记录流体前峰每流过10 mm所用的时间为t。每种材料至少进行三次重复试验。

图5 面内渗透率测定装置及结构Fig.5 Testing setup and structure for in-plane permeability

树脂在预成型体中的流动浸润可以视为是一种渗流过程，由于一维单向流动主要指单管流动或二维线形流动，其中二维线形注射在理想情况下流动前峰是平移推动的，在垂直于流动方向上不发生质流交换，从而实际树脂填充过程也是一维单向流动的效果，其流动规律应遵从Darcy定律。对流动时间t与流动距离的平方x2作图，可以求得渗透率[23]

(1)

式中：K为预成型体渗透率，m2；B为t-x2拟合曲线的斜率，s/m2；η为树脂黏度，Pa·s；P为注射压力，Pa；φ为孔隙率。

2 实验结果及分析

2.1 定型工艺的确定

2.1.1 固化行为

图6 定型剂的DSC图谱Fig.6 DSC results of tackifier

图6为双马定型剂DSC图谱，Exothermic方向表明DSC曲线向上的峰为放热峰。如图6所示，36.5 ℃为定型剂的软化点，157 ℃为双烯加成反应，225 ℃为Diels-Alder加成反应。根据定型剂的使用工艺要求，在定型温度下应具有表面黏性，且化学反应发生较为缓慢，因此定型温度范围应高于其熔融温度，但低于双烯加成反应温度，即大于36.5 ℃，小于157 ℃。

2.1.2 黏温特性

图7为双马定型剂的黏温特性曲线，升温速率为15 ℃/min。如图7所示，双马定型剂在120 ℃开始交联，凝胶开始。90 ℃以下，定型剂黏度较高，很难流动。而在90 ℃以上，120 ℃以下，双马定型剂的黏度较小，适合定型剂的流动。

图7 定型剂黏温曲线Fig.7 Viscosity curve of tackifier

2.1.3 恒温流变

图8为双马定型剂恒温流变汇总图。对定型剂分别做了90、100、110、120 ℃四个温度的恒温流变试验，由于在110和120 ℃时凝胶时间较短，工艺控制较难；90 ℃时凝胶时间太长，不利于提高试验效率，所以选择100 ℃作为定型温度。而定型时间一般在凝胶时间的1/4～1/2之间[24]，因此选择定型时间为60 min。

图8 恒温流变汇总图Fig.8 Summary figure of isothermal rheology

2.1.4 定型工艺

通过对双马定型剂DSC测试和黏温特性及恒温流变分析，最终确定了定型工艺，在100 ℃保温60 min，在此温度下定型剂具有表面黏性，且化学反应较为缓慢，保温60 min，交联度较小，有较好的定型效果。定型后，定型剂在经编织物表面的分布状况如图9所示。

2.2 不同经编织物定型效果

不同经编织物预成型体C型回弹和厚度回弹试验结果如图10(a)和图10(b)所示，试验结果反映了预成型体在卸去外力后厚度方向和带曲率异形部位保持定型所赋形状的能力。

通过图10(a)可以发现，预成型体C型回弹曲线主要分为三个阶段。第一阶段为刚卸去压力至10 min时，三种预成型体瞬间均发生了较大程度的回弹，B织物预成型体产生了10°的回弹，而U和Q织物预成型体回弹程度较小。第二阶段为1～4 h，此阶段中随着回弹时间的增加，角度回弹值缓慢增加。第三阶段为4～16 h后，预成型体角度回弹曲线继续缓慢增加，到最后角度回弹曲线基本保持水平，角度回弹基本达到最大值。从图10(b)中曲线可以看出，预成型体厚度回弹试验结果和C型回弹试验结果相似。预成型体在压力卸去后厚度开始反弹，随着时间延长，厚度反弹速率减缓，最后厚度回弹曲线基本趋于水平，厚度回弹量达到最大。

图10 预成型体C型回弹和厚度回弹结果Fig.10 Results of C-shape springback and thickness springback of perform

对比不同经编织物预成型体的C型回弹和厚度回弹试验结果，如图2和图9所示，在定型前，定型剂以椭球颗粒和扁平状分布在三种经编织物的纤维束上、束间及经编线上，定型后，定型剂都是以扁平状均匀分布在三种经编织物的纤维束上、束间及经编线上。说明定型后扁平状的定型剂更贴合织物表面，在表面占据了更大的面积，定型剂的定型能力更好。但是，表1为不同经编织物的纤维束结构参数，根据表1可以看出，B双轴经编织物的纤维束宽较小，纤维束较细，曲率大，因此压缩后纤维束与定型剂可粘接的面积小，纤维束受定型剂影响较小，定型能力较差，回弹值较大，最终回复后的回弹角和厚度回弹量最大。而U单轴经编织物和Q四轴经编织物的纤维束宽相近且都比较宽，纤维束间距较大，压缩后纤维束与定型剂可粘接的面积大，纤维束受定型剂影响较大，定型能力好，回弹值较小。因此U单轴经编织物和Q四轴经编织物定型效果比B双轴经编织物更好，并且相似，最终的回弹角和厚度回弹量均较小。

表1 不同经编织物的纤维束结构参数

2.3 不同经编织物厚度压缩特性

图11为不同经编织物在铺撒定型剂前后厚度压缩试验结果。织物厚度方向的压缩性能对最终制件的质量来说非常重要，它将控制制件纤维体积分数、孔隙率、空隙尺寸等参数的变化，进而影响织物的渗透率和成型质量，并因此决定最终产品的质量和力学性能[25-27]。

图11 定型前后织物厚度压缩试验结果Fig.11 Tests result on thickness compression of fabrics before and after setting

从图11中看出，三种经编织物预成型体的厚度压缩效果相似，厚度-压力曲线都可划分为三个阶段。第一阶段预成型体厚度随压力增加呈线性趋势快速降低，此阶段预成型体厚度减小主要来自纤维束不断填充织物层间和束间空隙；第二阶段预成型体厚度随压力减小的幅度变小，曲线斜率绝对值逐渐变小，此阶段织物层间和束间间隙逐渐消失，纤维束开始受压变形；第三阶段曲线为线性段，预成型体厚度随压力缓慢减小，此阶段织物层间和纤维束间间隙已被填充殆尽，预成型体厚度的减小主要来自纤维束的受压变形。

三种材料铺撒定型剂前后的三次循环试验结果相似。以Q四轴经编织物为例，第二次和第三次试验中织物预成型体的初始厚度及较小压力时的厚度均比第一次试验减小,说明这部分厚度压缩是在织物水平下的不可完全恢复的非弹性压缩行为。两次循环试验结果，循环试验曲线较为接近，说明这两次压缩过程基本是重复进行，这部分厚度压缩是纤维束和经编线可恢复的弹性压缩行为。但第三次试验与第二次试验相比，厚度还存在较小程度减小，说明后两次循环试验中仍存在少量织物水平下不可完全恢复的非弹性压缩行为。

表2是铺撒定型剂前后不同经编织物在几个关键压力点处的厚度及变化率，表中5.5 kPa为织物刚开始接触时的压力值，101 kPa为模拟真空压力时的压力值，505 kPa为较高压力水平。从表中看出，对于相同纤维层数的预成型体，不论是否带定型剂，由Q织物制备的预成型体的厚度均为最小，U织物制备的预成型体厚度均为最大；其次，在相同压力下，铺撒定型剂后Q织物预成型体的厚度变化率最小，U织物预成型体的厚度变化率最大。

分析产生以上现象的原因，首先当两层织物压缩时，每一层的纤维束均能向上、下两层纤维层中的空隙进行滑动，这种纤维束填充空隙引起了多层纤维组成的预成型体的厚度减小；其次，厚度压缩的试验温度为室温，所以定型剂在整个压缩过程中均为固态，阻碍纤维束向上、下两层纤维中进行滑动。Q织物为四轴向经编织物，是用四层织物捆绑起来的织物组，采用经平和链式混合缝编，束缚点较多，分布均匀，有较大的预紧力，束缚作用明显，Q织物之间不存在翘曲，并且在织物铺覆时，在相同的模腔尺寸下，Q织物预成型体使用的织物层数最少，纤维束层间的滑移嵌套作用受定型剂的阻碍最小；而U织物为单层经编织物，采用经平缝编，束缚点较少，分布不均，预紧力较小，单层U织物之间会存在一定的翘曲，并且在织物铺覆时，在相同的模腔尺寸下，U织物预成型体使用的织物层数最多，纤维束层间的滑移嵌套作用受到了定型剂较大程度的阻碍。这就是表2中厚度及厚度变化率均是U单轴经编织物预成型体最大，B双轴经编织物预成型体次之，Q四轴经编织物预成型体最小的原因。三种织物预成型体在505 kPa时厚度较小，说明为达到目标纤维体积分数(厚度)，Q四轴经编织物预成型体所需的压力更小，厚度压缩性能更优异。

表2 铺撒定型剂前后织物预成型体厚度及其变化率Table 2 Thickness and it’s change rate of fabric preform before and after tackifier scatteration

2.4 不同经编织物预成型体渗透特性

预成型体的面内渗透率主要取决于纤维织物的结构形式，预成型体空隙分布及其体积分数、压实性对面内渗透率有较大的影响[28-30]。为了研究不同经编织物预成型体渗透率特性，对预成型体的面内渗透率进行测试，不带定型剂织物面内渗透率和带定型剂织物面内渗透率试验结果如图12所示。

图12 铺撒定型剂前后织物预成型体渗透率结果Fig.12 Results of fabric preform permeability before and after tackifier scatteration

如图12所示，对比不带定型剂和铺撒定型剂后预成型体面内渗透率，发现不带定型剂织物中，U和Q织物预成型体的面内渗透率相当，B织物预成型体的面内渗透率最小。如表1所示，U织物为单轴向经编织物，采用经平缝编，经编线与0°层纤维方向一致，纤维束的沟槽均沿着纤维束方向分布，树脂在面内层内流动容易，面内渗透率较高；Q织物为四轴向经编织物，采用经平与链式混合缝编，是用四层织物捆绑起来的织物组，由于经编线的预紧力使得纤维层之间结合紧密，在相同的模腔尺寸下，层数较少，树脂在层间流动容易，面内渗透率较高；并且U和Q织物的纤维束细度较大，纤维束间距较大，缝编圈柱形成的间隙对于树脂流动性能的影响较小，树脂在注入过程中由于织物结构引起的纤维束空隙间宏观流动较多,所以面内渗透率较大；而B织物为双轴向经编织物，采用链式缝编，正背面纤维层方向相对经编线为±45°，其纤维束细度较小，纤维束间距较小，缝编圈柱形成的间隙对于树脂流动性能有较大影响，缝编圈柱形成的间隙与纤维束方向成对角线角度，会对沿着纤维束流动的树脂造成部分阻力，树脂在注入过程中束间的宏观流动较少，所以面内渗透率较小。

如图12所示，定型后Q织物预成型体面内渗透率明显增大，U和B织物预成型体的面内渗透率下降。分析得出预成型体面内渗透率对定型剂的响应行为主要表现在两个方面：一方面，定型后，纤维束表面的定型剂会渗入纤维束内，纤维束发生收缩，纤维束间距增大，预成型体的面内渗透率增加；另一方面，铺撒定型剂后，总体上预成型体的孔隙率会减少，从而预成型体的面内渗透率降低。如表1所示，U和B织物本身束宽和束间距之比相对较大，束间距相应较小，而定型剂粉末的粒径在125～375 μm范围内，与U和B织物束间距相近，导致定型剂粉末堵塞在部分纤维束间，减少预成型体的孔隙率，面内渗透率降低；并且U织物为单层织物，B织物为两层织物捆绑起来的织物组，在相同模腔厚度下，层数较多，铺撒定型剂后纤维压缩紧密，织物每层之间空隙减小，树脂主要沿着纤维束方向间的空隙流动，而由于定型剂的堵塞使得孔隙率降低，面内渗透率进一步降低，因此，总体表现为定型后，面内渗透率降低。对于Q织物，其织物本身束宽-束间距之比较小，虽然也会由于定型剂的堵塞引起孔隙率降低，但是，Q织物束间距较大，堵塞效果不如U和B明显，纤维束收缩作用占主导，树脂沿着纤维束方向间的空隙流动容易；并且Q织物的层数较少，虽然铺撒定型剂后纤维压缩紧密，每层之间空隙减小，但是仍有较大空隙，树脂在层间流动容易，面内渗透率下降较小，因此，对于Q织物，铺撒定型剂后引起的纤维束收缩，不但能够抵消铺撒定型剂对面内渗透率的降低，而且在总体上表现为定型后面内渗透率增大约15%。

3 结论

1) 根据预成型体定型试验结果，由C型回弹和厚度回弹试验可以得出，单轴和四轴经编织物的保型性能对双马定型剂响应显著，织物形状保持率较高，而双轴经编织物保型性能对双马定型剂响应较弱，织物保型性略差。

2) 根据预成型体厚度压缩试验结果，铺撒定型剂后，四轴经编织物预成型体的厚度压缩性能更优异，并且对于操作性能，当织物层数增加时，四轴经编织物铺放简单，操作性能最好，铺覆效率高。综上两点，四轴经编织物在预定型工艺中具有较大的潜能。

3) 根据预成型体面内渗透率测试的试验结果，不同经编织物预成型体面内渗透特性有较大差异，当定型剂在纤维束内的粘接占主导，将有利于面内渗透率的提高；而当定型剂在纤维束内的阻塞占主导，将降低面内渗透效果。

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Influenceofdifferentwarpknittedfabricsonprocessabilityandpermeabilityofpreform

WUKaiwen1,YANGJin2,LILong2,ZHAOXiaoran2,LIUGang3,LIShaoliang4,ZHAOYan2,*

1.SchoolofEnergyandPowerEngineering,BeihangUniversity,Beijing100083,China.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,BeihangUniversity,Beijing100083,China3.BeijingInstituteofAeronauticalMaterials,AVICCompositesCenter,Beijing100095,China4.MilitaryRepresentativeOfficeofAirForceBeijing,Beijing100038,China

Inthepaper,uniaxial,biaxialandquadriaxialwarpknittedfabricsmadeofdomesticT300carbonfibers-plainwerestudied,andtestsonthesetttingeffect,compressibilityandpermeabilityofthepreformswerecarriedouttoshowtheinfluenceofdifferentwarpknittedfabricsonsettingprocessabilityandpermeabilitywiththesamesettingprocessandamountoftackifer.ItisfoundthatduringtestsonspringbackofC-shapeandthickness,thespringbackofthethicknessofthequadriaxialfabricisabout1.2%andthespringbackoftheC-shapeofthequadriaxialfabricis6°,quadriaxialfabric’sshape-fixingperformanceisthebestwiththesamemassfraction.Besides,theformingresultschangeswithfiberbeamwidthandbeamspacing.Thetestofpreformcompressibilityshowsthatthequadriaxialfabricisthebest.Thetestofpermeabilityofthepreformin-planeshowsthatquadriaxialpreform’sin-planepermeabilityincreasesbyabout15%afterthescatterationoftheresin.ItisconfirmedthatthequadriaxialfabrichasthebestRTMprocessperformanceandshape-fixingperformanceafterthesameamountofresinisscatteredonthewarpknittedfabric.

warpknittedfabrics;RTM;tackifier;preform;composites

2017-03-11；Revised2017-04-05；Accepted2017-04-11Publishedonline2017-05-190927

URL：http://hkxb.buaa.edu.cn/CN/html/20171023.html

.E-mailjennyzhaoyan@buaa.edu.cn

http://hkxb.buaa.edu.cnhkxb@buaa.edu.cn

10.7527/S1000-6893.2017.421238

V258+.3

1000-6893(2017)10-421238-12

2017-03-11；退修日期2017-04-05；录用日期2017-04-11；< class="emphasis_bold">网络出版时间

时间：2017-05-190927

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.E-mailjennyzhaoyan@buaa.edu.cn

吴凯文,杨晋,李龙,等.不同经编织物对预成型体定型工艺性及渗透特性的影响J. 航空学报，2017,38(10):421238.WUKW,YANGJ,LIL,etal.InfluenceofdifferentwarpknittedfabricsonprocessabilityandpermeabilityofpreformJ.ActaAeronauticaetAstronauticaSinica,2017,38(10):421238

(责任编辑：李世秋)