水中溶解性总固体检测条件探讨

曹樱樱，卢 卫

(浙江省水文局，浙江 杭州 310009)

水中溶解性总固体检测条件探讨

曹樱樱，卢 卫

(浙江省水文局，浙江 杭州 310009)

溶解性总固体包括水中不易挥发的可溶性盐类、有机物和能通过过滤器的不溶性微粒等，是衡量水质优劣的重要指标之一.采用不同的检测方法在不同的环境条件下检测，会获得不同的溶解性总固体含量，即影响溶解性总固体测定结果的主要因素包含了烘干温度、是否加碳酸钠以及环境湿度.通过对不同烘干温度、不同环境湿度以及是否添加碳酸钠的情况下的溶解性总固体的检测结果进行比较，分析影响溶解性总固体检测结果的主要因素，探讨最佳的检测条件，获取最准确的结果.

溶解性总固体；水质；检测条件；影响

水是生命之源，水的安全是生命安全的基础.随着生活水平的提高，人们对健康饮水的需求越来越迫切.溶解性总固体包括水中不易挥发的可溶性盐类、有机物和能通过过滤器的不溶性微粒等，是衡量水质优劣的重要指标之一[1].研究溶解性总固体的检测条件以获得准确的检测结果具有一定的实际意义.

检测水中溶解性总固体的方法大都采用《饮用天然矿泉水检验方法》(GB8538—2016)和《生活饮用水标准检验方法：感官性状和物理指标》(GB/T5750.4—2006).根据《饮用天然矿泉水检验方法》(GB8538—2016)，溶解性总固体指水中溶解的无机矿物成分的总量，是水样经过滤后，干燥并恒重，测得蒸发残渣含量加上碳酸氢盐含量的一半[2].根据《生活饮用水标准检验方法：感官性状和物理指标》(GB/T5750.4—2006)，溶解性总固体是水样经过滤后，在一定温度下烘干并恒重，所得的固体残渣的含量[3].

采用不同的检测方法，选用方法中不同的烘干温度和添加碳酸钠的方式，在不同的环境条件下检测，会获得不同的溶解性总固体的检测结果，即影响溶解性总固体测定结果的主要因素包含了烘干温度、是否加碳酸钠以及环境湿度.本文设计不同的检测条件，对结果数据进行分析与比对，分析影响溶解性总固体检测结果的主要因素，探讨测定溶解性总固体的最佳条件.

1 检测与计算

1.1 仪器设备

(1)瓷蒸发皿(200 mL)

(2)鼓风电热恒温干燥箱

(3)水浴锅

(4)干燥器

(5)万分之一天平，量程：0～220 g

(6)除湿机

1.2 试剂

无水碳酸钠溶液：10 g/L

1.3 检测

(1)样品制备

以蒸馏水和标准溶液，配置不同浓度的溶解性总固体样品，其浓度范围大约为100～600 mg/L.

(2)分组

根据影响溶解性总固体检测结果的主要因素，按照样品中加入或者不加入碳酸钠、烘干温度105 ℃(指105 ℃±3 ℃)或者180 ℃(指180 ℃±3 ℃)、环境湿度60%或者36%进行分组，共分为8组(见表1).

(3)检测步骤

在自然环境湿度(60%)的条件下，将每一组洗净干燥的蒸发皿置于一定温度的干燥箱内烘干30 min后取出，置于干燥器内冷却30 min后称重，重复烘干、冷却、称重直至恒重(两次称重相差不超过0.000 4 g).取100 mL样品置于蒸发皿内(加入或者不加入碳酸钠)，在水浴锅上蒸干，在同样温度

的干燥箱内烘干60 min后取出，置于干燥器内冷却30 min后称重，再放入烘箱内烘干30 min，干燥器内再冷却30 min称量，直到恒重，获得4组称量结果.

表1 检测分组表

开启除湿机，使实验室(称量室)的湿度降至36%，重复以上检测过程，获得4组称量结果.

1.4 计算公式

C=(m1-m0)×106/V

(1)

式中：C—样品中溶解性总固体的质量浓度，mg/L；

m1—蒸发皿和溶解性总固体的质量，g；

m0—蒸发皿的质量，g(当水样中加入碳酸钠时，m0即为蒸发皿和碳酸钠的总质量)；

V—样品体积，mL.

2 检测结果

经检测，共获得8组溶解性总固体的检测结果(见表2).

表2 分组检测结果表

3 检测条件的影响

按照分组情况，分别对不同检测条件，即水样中加入或者不加入碳酸钠、烘干温度105 ℃或者180 ℃、环境湿度60%或者36%下获得的溶解性总固体检测结果进行比较，分析其影响程度.

3.1 控制烘干温度不同

对不同烘干温度下的检测结果进行比较.

(1)不加碳酸钠且环境湿度60%时，烘干温度分别为105 ℃或者180 ℃的检测结果(见表3).

表3 烘干温度为105 ℃与180 ℃时的结果对比表

由表3可见，不加碳酸钠且环境湿度为60%时，烘干温度分别为105 ℃与180 ℃的溶解性总固体检测结果的相对偏差为9.6%～10.5%，差异较明显.

(2)加碳酸钠且环境湿度60%时，烘干温度分别为105 ℃或者180 ℃的检测结果(见表4).

表4 烘干温度为105 ℃与180 ℃时的结果对比表

由表4可见，加入碳酸钠后，烘干温度分别为105 ℃与180 ℃的溶解性总固体检测结果的相对偏差为0.5%～1.9%，基本无差异.

3.2 控制环境湿度不同

对不同环境湿度下的检测结果进行比较.

(1)不加碳酸钠且烘干温度为105 ℃，环境湿度分别为60%、36%时的检测结果(见表5).

由表5可见，烘干温度为105 ℃，环境湿度分别为60%与36%时，溶解性总固体检测结果的相对偏差为8.7%～11.8%，差异较明显.

(2)不加碳酸钠且烘干温度为180 ℃，环境湿度分别为60%、36%时的检测结果(见表6).

表5 环境湿度为60%与36%时的结果对比表

表6 环境湿度为60%与36%时的结果对比表

由表6可见，烘干温度为180 ℃，环境湿度分别为60%与36%时，溶解性总固体检测结果的相对偏差为0.2%～0.9%，基本无差异.

3.3 是否加入碳酸钠

对加入或不加碳酸钠的检测结果进行比较.

(1)环境湿度为60%且烘干温度为105 ℃，加入或不加碳酸钠的检测结果(见表7).

从表7可见，烘干温度105 ℃，加与不加碳酸钠的溶解性总固体的检测结果的相对偏差为8.8%～14.7%，差异较明显.

(2)环境湿度为60%且烘干温度为180 ℃，加入或不加碳酸钠的检测结果(见表8).

表7 加入或不加碳酸钠的结果对比表

表8 加入或不加碳酸钠的结果对比表

从表8可见，烘干温度180 ℃，加与不加碳酸钠的溶解性总固体的检测结果的相对偏差为0.1%～5.9%，差异不明显.

4 检测结果相对误差

样品制备所用标准溶液由中国计量科学研究院配置(批号1603#)，真值为21.4±0.214 g/L.1～2号样品的真值为107±1.07 mg/L(取5.00 mL 1603#用蒸馏水稀释至1 000 mL)，3～5号样品的真值为214±2.14 mg/L(取10.00 mL1603#用蒸馏水稀释至1 000 mL)，6～7号样品的真值为428±4.28 mg/L(取20.00 mL1603#用蒸馏水稀释至1 000 mL)，8～9号样品的真值为535±5.35 mg/L(取25.00 mL1603#用蒸馏水稀释至1 000 mL).经计算，检测结果与真值之间的相对误差(见表9).

表9 相对误差统计表

由表9可见，检测条件为样品不加碳酸钠、环境湿度60%且烘干温度为105℃时的检测结果与真值相对误差为20.6%～30.4%，在八组中最大，且检测结果均偏高.而样品中加碳酸钠或者控制较低的环境湿度的检测条件下，均能获得比较满意的结果.

5 结果分析

5.1 烘干温度的影响

溶解性总固体的两种测定方法(105 ℃干燥称重法和180 ℃干燥称重法)的检测结果存在一定的差异的原因是105 ℃的烘干温度不能彻底去除高矿化度水样中盐类所含的结晶水，其烘干后的残渣还保留着结晶水与部分吸着水，重碳酸盐转化为碳酸盐[4]，而有机物挥发量较少，称量时也不易恒重.而采用180 ℃的烘干温度，能基本除尽吸着水并使有机物基本挥发，重碳酸盐转化为碳酸盐且部分碳酸盐可分解为氧化物及碱式盐，而某些氯化物和硫酸盐则可能损失[5].因此不同的烘干温度产生的检测结果会有较明显差异，出具检测结果时应对烘干温度进行明确的说明.

5.2 环境湿度的影响

使用蒸馏水和标准物质配置试验用的样品，其中含有氯化钠、氯化钙、硫酸镁、硝酸钾等化合物.当水体中含有永久硬度，构成永久硬度的钙、镁离子在蒸干时生成氯化物和硫酸盐[6].因钙、镁离子的氯化物具有较强的吸水性，故环境湿度对测定结果会造成影响，当环境湿度较大时，称量不容易恒重且易造成检测结果偏高.因此检测过程应注意控制环境湿度.

5.3 碳酸钠的影响

当水体中含有永久硬度，构成永久硬度的钙、镁离子在蒸干时还会生成硫酸盐，如钙、镁离子的硫酸盐所含的结晶水不能完全去除则可能造成结果偏高.在水样中预先加入适量的碳酸钠，使钙、镁离子在蒸干时生成碳酸盐(Ca2+(Mg2+)+NaCO3=CaCO3+Na2+)[7-8]，结晶水不能产生，可以去除该影响.

6 结 论

对溶解性总固体检测条件分组比较的检测结果表明，水样中加入或者不加入碳酸钠，不同的烘干温度或者环境湿度，对溶解性总固体检测结果均可能产生影响.加入碳酸钠，无论烘干温度高或者低、环境湿度大或者小，溶解性总固体检测结果差异较小.如不加入碳酸钠，则控制较高的烘干温度、较小的环境湿度并反复烘干，也能获得接近的检测结果，即C(180 ℃并加碳酸钠)≈C(180 ℃不加碳酸钠)≈C(105 ℃加碳酸钠).为保证取得更接近真值的检测结果，需在样品中加入碳酸钠同时控制较低的环境湿度.

[1] 刘耀珍，李 贇，李瑞梅.生活饮用水中溶解性总固体的测定方法对比研究[J].世界最新医学信息文摘，2017,17(2):107-108.

[2] 国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.GB8538—2016食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法[S].北京：中国标准出版社,2016.

[3] 中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会.GB/T5750.4—2006生活饮用水标准检验方法:感官性状和物理指标[S].北京：中国标准出版社，2006.

[4] 江 梅,范秀清.水中溶解性总固体测定方法探讨[J].市政技术,2012,30(1):121-123.

[5] 费立纬.浅议影响水中溶解性总固体测定的干扰因素和消除方法[J].黑龙江环境通报,2006,30(1):30-31.

[6] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002.

[7] 贾丽丽,陈华艳,吕晓龙.浓海水提镁过程中碳酸钠法除钙研究[J].无机盐工业,2009,41(10):15-17.

[8] 中华人民共和国地质矿产部.DZ/T0064.1～80—1993地下水质检验方法[S].北京：地质出版社，1993.

OnTestConditionsofTotalDissolvedSolidsinWater

CAO Ying-ying, LU Wei

(Zhejiang Provincial Hydrology Bureau, Hangzhou 310009, China)

Total dissolved solids, including insoluble soluble salts, organic matter and insoluble particles through filters, are important indicators of water quality. Different detection methods, such as the selection mode of different drying temperature and adding sodium carbonate method, in different environment conditions, will get different results of the total dissolved solids, that means the main factors affecting the determination results of total dissolved solids include drying temperature, adding sodium carbonate and the environment humidity. Through the comparison of test results of total dissolved solids in different drying temperature, relative humidity and the addition of sodium carbonate, the main factors affecting the total dissolved solids are analyzed to explore the optimal test conditions so as to obtain the most accurate results.

total dissolved solids; water quality; test conditions; influence

10.3969/j.issn.2095-7092.2017.04.010

X703.1

A

1008-536X(2017)04-0051-05

2017-04-03

曹樱樱(1983-)，女，浙江东阳人，硕士，高级工程师，研究方向为水质监测技术.