聚噻吩及其衍生物在金属防腐领域中的应用

苏玉云，薛西子，邱 辉，杨诚宇，毕思琦，孙秋英，刘金库

（1.华东理工大学 化学与分子工程学院，上海 200237；2.上海九鹏新材料有限公司，上海 200444）

专论综述

聚噻吩及其衍生物在金属防腐领域中的应用

苏玉云1，薛西子1，邱 辉2，杨诚宇1，毕思琦1，孙秋英2，刘金库1

（1.华东理工大学 化学与分子工程学院，上海 200237；2.上海九鹏新材料有限公司，上海 200444）

介绍了聚噻吩及其衍生物在金属防腐领域中的应用，具体分析了聚（3，4-乙撑二氧噻吩）（PEDOT）和改性PEDOT的防腐性能，并针对其在防腐应用中存在的问题，提出了应对措施。

聚噻吩；聚噻吩衍生物；金属防腐

0 引言

金属腐蚀是指金属与周围介质发生电化学或化学的多相反应而被损坏的一种现象。在腐蚀过程中，金属被氧化成为氧化态或离子态，金属材料的塑性、韧性、强度等力学性能降低，几何形状也遭到破坏。据相关数据统计，全世界每年因金属腐蚀造成的钢铁损失占年钢产量的10%，经济损失约为7 000～10 000亿美元。因此，研究金属的腐蚀与防护具有重要的社会和经济意义。

导电聚合物，如聚苯胺（PANI）、聚吡咯（PPY）、聚噻吩（PTH）及其衍生物等具有高电导率、良好的环境稳定性以及易于调控的分子链结构，可以在钢铁、铝、铜等表面形成致密均匀的薄膜，通过电化学保护和屏蔽作用，有效地防止各种金属或合金的腐蚀［1-5］。

1 聚噻吩及其衍生物在金属防腐领域中的应用

1.1 作为涂料配方中的添加剂

Elaine Armelin等［6］观察到，在涂料中加入聚噻吩可以提高涂料的电化学稳定性和导电性，从而增强其电化学防护能力。且少量聚噻吩的加入不但不会减弱涂料对金属基材的附着力，而且还可最大化地实现电化学保护和物理屏障保护，同时显著增加改性涂料的寿命。Ai L等［7］以无水FeCl2为催化剂，以H2O2为氧化剂，用“一锅煮”的化学氧化聚合法制得尺寸均匀的微球形聚噻吩。将其均匀分散在水性环氧树脂涂层中，涂于Q235钢表面，通过电化学阻抗法和塔菲尔极化曲线法研究了涂层的防腐性能。结果发现：含有微球形聚噻吩（质量分数为0.6%）的涂层的阻抗值达到1×106Ω·cm2，电流密度仅为2.297×10-8A·cm-2，而不添加聚噻吩的涂层的电流密度为2.71×10-6A·cm-2（比前者高出两个数量级），这表明添加聚噻吩对金属具有更好的保护作用。

1.2 作为底漆

电化学聚合制备聚噻吩膜主要有3种方法：恒电位法、恒电流法和循环伏安法。Geetha等［8］首次采用循环伏安法在氯铝酸盐溶液中制得了聚噻吩。Barsch等［9］在草酸溶液中用恒电流法在钢表面沉积聚噻吩薄膜，2 μm厚的薄膜能有效抑制金属的腐蚀。Ren等［10］在不锈钢上直接进行了聚噻吩薄膜的合成，测试结果显示：在充气或不充气的0.5 M H2SO4溶液中，该薄膜均可有效地保护电极。Kousik等［11］于乙腈溶液中直接在低碳钢表面电化学沉积聚噻吩膜，经阻抗、极化测试，表明涂层具有良好的防腐性能。马欢等［12］以不锈钢片为基底，通过恒电位法在三氟化硼乙醚溶液中合成了聚噻吩薄膜。在3.5%NaCl溶液中，采用塔菲尔极化曲线和电化学阻抗法对聚噻吩薄膜进行了抗腐蚀性能检测。结果表明：其最好的防护效率可达97.4%。相对于裸露的不锈钢片，涂膜不锈钢片的腐蚀电位（Ecorr）更高，腐蚀电流密度（Icorr）更低。在此基础上，Dai Y［13］对聚噻吩薄膜的长期耐蚀性做了进一步检测，结果表明：随着浸泡时间的延长，更多的氯离子渗入涂层，使其抗腐蚀性能逐渐减弱。然而，在浸泡时间达到707 h时，聚噻吩涂膜表面形成了不溶的氧化铁复合物，其可以临时抑制腐蚀的进行，此时的抗腐蚀性能最好。Aeiyach等［14］从筛选电解液体系入手，实现了在氧化性金属（Fe、Zn和Al）上电沉积聚噻吩膜。其中，在Al表面上得到的聚噻吩膜与基体结合力最好，但膜的电导率较小。

噻吩单体较高的氧化电位使得聚噻吩不能直接牢固地附着于金属表面，通过在金属表面先形成其他薄膜，然后电沉积聚噻吩就可解决这一问题。Tüken等［15］以低碳钢电极为工作电极，先在其表面电化学沉积一层聚吡咯膜，再以此修饰电极作为工作电极，采用循环伏安法，在含有0.1 mol噻吩的ACN-LiClO4溶液中电化学沉积聚噻吩膜。得到的聚吡咯/聚噻吩复合膜非常致密，在3.5%NaCl溶液中测试发现，该复合膜具有非常低的孔隙率，可长时间表现出优异的阻隔性，能够有效地对低碳钢进行阳极保护，腐蚀速度是无涂层对照组的1/25。A C de Leon等［16］首次通过两步电化学沉积法在不锈钢表面制得超疏水性导电聚噻吩薄膜，即首先在不锈钢表面垂直沉积聚苯乙烯纳米粒子，接着进行三联噻吩衍生物的电化学聚合。采用此方法得到的超疏水性聚噻吩薄膜与水的接触角至少达到150°，能有效阻碍水渗透到涂层与金属界面，从而有效抑制水中腐蚀剂和腐蚀产物与金属表面接触。由动电位极化试验可知，在酸性、碱性以及高温环境下，超疏水性聚噻吩膜都能保持良好的抗蚀性能。例如，在碱性介质中，其防护效率可达96.2%。在碱性介质中浸泡7 d后，其防护效率仍高达93.1%。

1.3 与无机/有机物复合

导电聚合物作为防腐剂具有独特的优势，但纯的导电聚合物与金属的相互作用比较弱，机械性能差，且易发生不可逆的电化学氧化降解。因此，通常将导电高分子与无机/有机物复合，将复合产物涂覆于金属表面，达到金属防护的目的。

Tüken等［17］利用电化学阻抗谱（EIS）和阳极极化曲线研究了镍/聚噻吩复合膜在3.5%NaCl溶液中对基体的保护作用，结果发现：复合膜比单一镍涂层对基体具有更好的防护性。其中镍涂层就像一个物理屏障，对腐蚀剂有一定的阻碍作用，但其阻隔性能随时间延长明显减弱，未能有效保护低碳钢。聚噻吩的加入，显著改善了阻挡效率，其本身结构与其低渗透性实现了有效的屏障，在相当长的时间内都对低碳钢保持着较高的防护效率。Tüken等［18］首先在不锈钢上电化学沉积聚噻吩薄膜，然后在聚噻吩膜上继续沉积石墨，形成非常薄的石墨层。由于石墨层不宜用作顶涂层，因此石墨层上还需要电化学沉积聚合物层，最终形成聚噻吩-石墨-聚噻吩涂层。在0.1 M H2SO4溶液中对涂覆该涂层的金属进行测试，结果发现：石墨层的插入，显著改善了聚合物涂料的性能和特性，提高了聚合物膜的防护效率。

薛守庆等［19］通过化学固相氧化法，在不锈钢表面合成了聚噻吩/聚吡咯/TiO2（PTH/PPY/TiO2）复合膜。当TiO2的质量分数为复合膜的2%时，复合膜的防护效率为98.9%；TiO2的质量分数为6%时，复合膜的防护效率可达99.7%。不锈钢能得到良好的保护，不仅仅是因为膜的物理屏蔽作用，还得益于复合膜使得金属表面发生了钝化。Gutiérrez-Díaz J L等［20］以硝酸铁为抑制剂，将聚噻吩与草木灰或MCM-41复合，制得一种新涂层。分散在聚合物基质中的草木灰和MCM-41具有纳米介孔结构，可以作为贮存抑制剂硝酸铁的容器，当涂层受到损坏时，其会释放出抑制剂，进行自动腐蚀控制或自我修复。Tüken等［21］将聚吡咯/聚噻吩（PPY/PTH）涂覆在铜电极上，将其放置在3.5%NaCl溶液中进行腐蚀性测试，结果发现：涂膜铜电极最初的开路电压为0.36 V，220 h后电压降为-0.03 V；而未涂膜铜电极初始的开路电压为-0.1 V，220 h后电压降至-0.18 V。这表明在较长的浸泡时间后，PPY/PTH复合膜依然可保持一定的防腐性。

1.4 聚（3，4-乙撑二氧噻吩）（PEDOT）用作涂料的防腐添加剂

在聚噻吩类导电聚合物中，聚（3，4-乙撑二氧噻吩）（PEDOT）最具代表性，其结构式如图1所示。PEDOT是通过乙撑二氧噻吩（EDOT）单体聚合得到的，其电导率>102S/cm，且有优异的环境稳定性，特别是在有O2和H2O的环境中也可稳定存在，被认为是目前可用的最稳定的导电聚合物。

图1 PEDOT的分子结构式Figure 1 The molecular structure of PEDOT

Francisco Liesa等［22］研究了一种加入电化学氧化的PEDOT来改善环氧基涂层对抗海洋环境腐蚀能力的方法。试验中，分别通过计时安培分析法（CA）和计时电势分析法（CP）在钢电极上氧化沉积得到3种不同氧化程度的PEDOT（分别是电压为1.5 V时用CA法制得的PEDOT-ox1，电压为1.9 V时用CA法制得的PEDOT-ox2和电压为1.4 V时用CP法制得的PEDOT-ox3），将其作为防腐添加剂掺杂在环氧涂料中。以NaCl溶液为腐蚀剂进行加速腐蚀试验，结果表明：PEDOT-ox3更大程度地提高了涂料的耐腐蚀性，即用CP法制得的薄膜的掺杂水平比用CA法制得的薄膜要好。此外，PEDOT-ox3的电导率和电活性也显著高于其他两种聚合物。可推论，涂料中添加的每单体单元所带正电荷量越多，形成的聚合物涂层的防腐性能越好。

PEDOT较差的溶解度在一定程度上限制了其防腐效果。为使其分散均匀，先掺杂少量的聚苯乙烯磺酸，再进行EDOT的化学聚合，就可以得到PEDOT和聚苯乙烯磺酸根阴离子（PSS）的混合物（PEDOT/PSS），PEDOT/PSS在水中具有良好的分散性［23］。

Elaine Armelin等［2］将掺杂极少量（质量分数为0.3%）聚苯乙烯磺酸盐的PEDOT添加在传统的环氧树脂涂料中，用于改善其防腐性能。以未加入添加剂的涂层作为空白对照组，在生理盐水中进行加速腐蚀试验。结果表明：添加PEDOT/PSS的涂层的防腐性能优于空白对照组。

朱光［23］将PEDOT/PSS添加到环氧树脂涂料中，在一定程度上增强了涂料的抗腐蚀性能。为进一步改良其性能，又在上述涂料中加入了聚乙二醇-1000（PEG-1000）。在应力应变测试中可以明显发现：经过PEG改性后，涂料的机械性能增强；电化学检测结果表明：在浸泡初期，未经PEG改性的PEDOT/PSS环氧树脂涂层的Ecorr与PEG改性PEDOT/PSS环氧树脂涂层的Ecorr接近，但浸泡120 h后，PEG改性涂层的Ecorr为-360 mV，未改性PEDOT/PSS环氧树脂涂层的Ecorr则为-440 mV。这是因为充当表面活性剂的PEG-1000能使涂料中的各组分更好地混溶，使得PEDOT能良好地分散在环氧树脂中。

1.5 其他常见聚噻吩衍生物防腐剂

Cintia Ocampo等［4］利用聚噻吩衍生物聚（3-葵基噻吩-2，5-二基）（P3DT）改性环氧树脂制得聚噻吩改性环氧涂料，将其用于船用钢St F111的保护。经30 d NaCl溶液浸泡试验后发现：未改性环氧涂层发生严重降解且金属基体发生严重腐蚀，而聚噻吩改性的环氧涂层依旧保持良好。

Yuan-Hsiang Yu等［24］合成了由聚（3-己基噻吩）（P3HT）和蒙脱石（MMT）组成的共轭聚合物-黏土纳米复合材料（PCN）。含有低浓度黏土的PCN材料在生理盐水的腐蚀试验中，在一系列电化学测试中都表现出比单纯的P3HT更加优异的防腐蚀性能。纯P3HT的防护效率为90.2%，当加入10%的MMT后，防护效率能达到99.9%。

Nuran等［25］通过电位合成法在不锈钢表面合成光滑的聚二联噻吩均聚物。在0.5 M NaCl中测试其防腐蚀能力。线性动电位极化测试表明：在1.6 V的电压下，用聚二联噻吩均聚物涂覆的不锈钢在NaCl溶液中的防护效率可达99.8%，这说明聚二联噻吩均聚物显著提高了涂层的抗腐蚀性能。

Hanbin Liu等［26］用两步法制备了具有核-壳结构的Fe3O4/聚噻吩纳米颗粒。第一步，通过FeCl3和FeSO4的共沉淀合成Fe3O4颗粒；第二步，在氯仿溶剂中将噻吩吸附并聚合在Fe3O4表面上。经表征显示：Fe3O4/聚噻吩纳米微粒能够良好地分散，并能形成稳定的核-壳结构。将该纳米颗粒加入到醇酸清漆中制备复合涂层，中性盐雾测试表明：该复合涂层具有良好的防腐性能，且加入微量的Fe3O4/聚噻吩纳米微粒对醇酸清漆的机械性能没有明显影响，复合涂层可用作原油运输管道的内涂层。

Dhanaraj Gopi等［27］在含有锂的乙腈介质中通过循环伏安法在低镍不锈钢表面电化学合成了聚（吲哚-共-噻吩）［（poly（indole-co-thiophene）］共聚物涂层。在0.5 M H2SO4溶液中测试其防腐性能，结果显示：聚合物涂料在酸性介质中可为低镍不锈钢表面提供显著的防腐蚀保护。同时还发现：吲哚与噻吩的比例为1∶1时，可以得到最稳定的耐腐蚀保护共聚物涂层，防护效率可达94.4%。

Pravin等［28］用2（3-噻吩基）乙基膦酸处理低碳钢，形成可均匀附着在低碳钢表面的薄膜，该薄膜可以有效抑制低碳钢表面区域的氧化和铁溶解，改善其腐蚀防护性能。

2 应用中存在的问题及应对措施

在制备导电聚噻吩膜的过程中，有多种因素会影响薄膜的防护性能，比如金属材料本身、溶剂的选择、电解质溶液及其含氧量和含水量等。

2.1 氧化电位

聚噻吩膜可直接通过电化学沉积法在不锈钢表面合成，但存在膜与基体结合力不好的问题。因为噻吩单体的氧化电位要高于金属在阳极的溶解电位，在电化学沉积过程中，阳极金属会阻碍膜的生成，导致聚噻吩膜不能稳定地沉积在金属表面，因而降低了防护效果。

Ren和Barkey［10］在研究于430铁素体不锈钢表面电沉积聚3-甲基噻吩（PMeT）膜时发现，金属表面微孔化有利于提高导电高分子膜与基体的结合力。梁成浩等［29］采用低频载波氧化法先使金属表面发生钝化，形成一层孔隙率高的氧化薄膜，再通过净化处理后将聚噻吩电沉积到氧化膜表面，使聚噻吩紧密附着在金属基体表面。

2.2 分散性

钱军等［30］在研究中发现：要使导电聚合物添加到涂料中有效提高其防腐性能，就必须使其与涂料均匀地混合。但是，由于聚噻吩具有长链刚性棒状结构，其溶解性一般较差，不利于均匀混合。研究发现：当噻吩单体的3号位被一个长链烷基或极性基团取代后，其溶解性会有极大提高。因此，首先在噻吩单体的3号位上取代一个酯基，得到噻吩乙酸酯，再使其与噻吩单体进行共聚合，制得的多酯基聚噻吩可在常见溶剂［氯仿、THF（四氢呋喃）、苯和甲苯等］中良好溶解，从而均匀分散在涂料中。在3.5%NaCl溶液中浸泡30 d后，对其进行测试发现：其腐蚀电位较纯环氧涂层提高约200 mV，阻抗增大4个数量级，具有良好的抗腐蚀性能。

2.3 纳米结构

纳米结构不同的聚噻吩类物质，其防腐性能存在差异。胡秀杰等［31］发现：与仅含有聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液的涂料相比，聚（3，4-二氧乙基）噻吩“梨形”纳米颗粒的引入，可使铁的腐蚀速率降低44倍左右；而聚（3，4-二氧乙基）噻吩/碳纳米管复合纤维的存在，仅使铁的腐蚀速率降低4～14倍。可推测，由于“梨形”聚（3，4-二氧乙基）噻吩纳米颗粒是实心的，而聚（3，4-二氧乙基）噻吩/碳纳米管复合物具有空心结构，实心颗粒可以提供更多的有效电荷，从而更为有效地极化涂层与金属界面，提高腐蚀电位，减缓腐蚀。当金属基体被氧化时，其周围（如金属与涂料的界面处）产生一定量的电子，电子及时被带正电荷的聚（3，4-二氧乙基）噻吩接收，这有效降低了O2的还原，抑制了O·以及OH-的形成，实现对金属的防护。

2.4 立体结构

José I. Iribarren等［5］分别将低浓度有规和无规的聚噻吩衍生物聚（3-葵基噻吩-2，5-二基）（P3DT）加入到常用的海洋涂料中。试验结果表明：改性涂料的杨氏模量和断裂伸长率都有所增大，因而机械性能增强，有利于更好地保护金属。而且由立构不规则P3DT改性的涂料的防腐性能比立构规整P3DT改性的涂料的防腐性能好。这是因为立构不规则P3DT的支链与主链均会与树脂发生结合，能与树脂均匀混合；而立构规整P3DT只有主链能与树脂结合，可混合性较差，因此两者表现出一定的性能差异。

3 前景与展望

目前已有的关于聚噻吩及其衍生物在金属防腐领域中的应用报道显示，聚噻吩及其衍生物不论是作为涂料中的防腐添加剂，还是作为金属表面的底漆，亦或与其他有机物或无机物复合，均表现出优异的抗腐蚀性能。聚噻吩及其衍生物不但能起到物理屏障作用，而且还可以参与腐蚀过程中的电子交换，催化金属发生钝化反应，形成充电状态的表层，防止电解质离子扩散到氧化膜，减缓金属的腐蚀速率；并且这类聚合物减少了环境污染和危害人类身体健康的风险。因此，聚噻吩及其衍生物的独特优势决定了其具有广阔的应用前景。

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Abstract：The application of polythiophene and its derivatives in the filed of metal anticorrosion was introduced.The anticorrosion property of poly（3，4-ethylene dioxythiophene）（PEDOT） and modified PEDOT were analyzed.The countermeasures was put forward for the problems in its anticorrosion application.

Key Words：polythiophene；polythiophene derivatives；anticorrosion for metal

The Application of Polythiophene and Its Derivatives in the Field of Metal Anticorrosion

Su Yuyun1，Xue Xizi1，Qiu Hui2，Yang Chengyu1，Bi Siqi1，Sun Qiuying2，Liu Jinku1
（1.School of Chemistry and Molecular Engineering，East China University of Science and Technology，Shanghai，200237，China ；2.Shanghai Jiupeng New Materials Co.，Ltd.，Shanghai，200444，China）

TB 34；TQ 630.7

A

1009-1696（2017）04-0024-06

2017-01-07

苏玉云（1995—），大学本科，主要从事无机及有机无机复合防腐蚀材料的研究工作。