太湖流域水源地有机氯农药分布特征与生态风险评价*

于英鹏 刘 敏

(1.盐城师范学院城市与规划学院，江苏 盐城 224051；2.华东师范大学地理科学学院，上海 200241)

太湖流域水源地有机氯农药分布特征与生态风险评价*

于英鹏1刘 敏2#

(1.盐城师范学院城市与规划学院，江苏 盐城 224051；2.华东师范大学地理科学学院，上海 200241)

为系统了解太湖流域主要水源地有机氯农药(OCPs)污染情况，于2012年3月和6月采集太湖流域主要水源地水相、悬浮颗粒物和沉积物样品，并利用气相色谱(GC)—质谱(MS)联用仪对水源地OCPs的浓度水平进行监测分析。结果表明，3月水相和悬浮颗粒物中OCPs的质量浓度分别为4.03～18.70ng/L、ND(未检出)～27.60ng/g，高于6月的0.23～1.57ng/L、1.06～5.05ng/g。3月沉积物中仅有Y3采样点检出OCPs，而6月各采样点均有检出。6月水相中Y5、Y7和Y10采样点以α-六六六(α-HCH)为主，Y3和Y8采样点以γ-六六六(γ-HCH)为主，其余采样点均为β-六六六(β-HCH)占绝对优势；悬浮颗粒物中γ-HCH、α-HCH构成六六六(HCHs)的主要物质，而稳定性较高的β-HCH浓度却很低。与国内外研究比较，太湖流域水源地OCPs污染水平较低。大部分悬浮颗粒物中OCPs污染低于风险评价高值(ER-M)，部分采样点高于风险评价低值(ER-L)，表明存在一定的生态风险，需加强相关方面的防治工作。沉积物中污染物的浓度均低于ER-L，表明太湖流域沉积物的污染程度较低，在安全生态风险范围内。

太湖 有机氯农药 分布特征 风险评价

Abstract: In order to understand the pollution of organochlorine pesticides (OCPs) in the main water sources of Taihu Lake Basin,the water phase,suspended particulate matter and sediment samples of the main water sources in Taihu Lake Basin were collected in March and June 2012. The samples were analyzed by gas chromatograph(GC)-mass spectrometer(MS). The results showed that the concentrations of OCPs in water phase and suspended particulate matter were 4.03-18.70 ng/L and ND (Not detected)-27.6 ng/g in March,respectively,which were higher than those in June(0.23-1.57 ng/L，1.06-5.05 ng/g). The OCPs of sediments was detected only in Y3 sampling site in March. However,the OCPs were detected in each sampling site in June. α-HCH was the dominant HCHs in water phase in Y5,Y7 and Y10 sampling site in June,γ-HCH was the the dominant HCHs in Y3 and Y8 sampling site,and β-HCH was dominant in the other sampling sites. γ-HCH and α-HCH were the main components of HCHs in suspended particles,while the concentration of β-HCH with high stability was low. Compared with the domestic and foreign researches,the pollution level of OCPs in the water sources of Taihu Lake Basin was low. The concentrations of OCPs in suspended particles were lower than ER-M in most of the sampling points,but were higher than ER-L in some sampling sites,indicating that there was a certain ecological risk,so it was necessary to strengthen the relevant prevention and control work. The concentrations of OCPs in sediments were lower than ER-L,indicating that the pollution level of sediments in Taihu Lake Basin was low，and was within the safe range of ecological risk.

Keywords: Taihu Lake; organochlorine pesticides; distribution characteristics; risk assessment

有机氯农药(OCPs)是一类具有长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性，对人类健康和环境极具风险性的持久性有机污染物[1]。自人类发现OCPs对生物体能够造成内分泌紊乱、诱发癌症、导致畸形和基因突变后，全球已开始减少并陆续禁止OCPs的生产和使用[2]。环境中残留的OCPs的污染水平、迁移过程和潜在的生态风险等研究已成为学者们聚焦的热点[3-5]。太湖流域是我国重要的粮食生产基地和经济最发达的地区之一，该区域农药使用量较大且人类活动影响极为显著[6]441-444。同时，太湖流域是长三角城市群主要的饮用水水源地，国家和地方政府部门对太湖流域的水体安全极为关注，实施了一系列水体污染控制和专项治理活动[7]。学者已对太湖流域水体开展了大量研究，但主要聚焦在水体中营养盐和重金属等传统污染物的研究[8-11]。对持久性有机污染物OCPs的相关研究较少，计勇等[12]对太湖梅梁湖和贡湖沉积物中OCPs进行了监测分析，发现不同季节OCPs浓度差异较大，且以γ-六六六(γ-HCH)和滴滴涕(DDTs)为主。刘国卿等[6]443-444发现农业土地使用面积与梅梁湖沉积物中六六六(HCHs)和DDTs浓度密切相关。龚钟明等[13]对太湖流域夜鹭卵中OCPs分析发现，DDTs异构体p,p’-滴滴伊(p,p’-DDE)高达0.906 mg/g(干质量)，暗示OCPs具有较高的脂溶性和生物稳定性。仅有的研究多关注太湖流域单一环境介质中OCPs的富集水平，缺少对水体的综合分析与评价，特别是水源地OCPs的污染情况。基于此，本研究选取太湖流域15个重点水源地，分别对水相、悬浮颗粒物和沉积物中OCPs污染水平及生态风险进行综合研究，以期为太湖流域水源地环境管理和生态风险应急提供理论基础和数据支撑。

1 样品采集与分析

1.1 样品采集

在太湖流域选择15个代表性水源地，分别为Y1～Y15(见图1)。于2012年3月和6月在每个水源地采集表层水样品，每个采样点采集20 L表层水装于棕色的广口瓶中运回实验室，立即利用装有玻璃纤维滤膜(Whatman GF/F，孔径0.7 μm)的真空泵过滤装置(EEBL-GM-020)进行水样过滤，收集悬浮颗粒物并分离出水相。随后，将玻璃纤维滤膜放入冷冻风干机(Wi95648)以-40 ℃风干24 h后以备分析。利用可开合式管式采样器(AMS-HH)在Y2、Y3、Y7和Y8采集表层沉积物，样品采集后立即运回实验室冷冻风干过200目筛以备分析。

图1 采样点分布图Fig.1 Distribution of sampling sites

1.2 样品预处理及仪器分析

水相:滤出液用固相萃取柱(HC-C18 SPE，依次用二氯甲烷、甲醇、超纯水各5 mL进行活化)萃取，调节流速为5 mL/min，萃取后用15 mL二氯甲烷和正己烷溶液(体积比为1∶1)洗脱SPE小柱，洗脱液经无水硫酸钠脱水后旋转蒸发浓缩至1 mL转移至样品瓶中待测。

悬浮颗粒物和沉积物:采用加速溶剂萃取仪(Dionex ASE300)进行萃取，称取悬浮颗粒物样品或5 g沉积物，加入约1 g铜粉和5 g石英砂混匀装入萃取池(规格为34 mL)中，如有空余体积用石英砂填满。溶剂为二氯甲烷和丙酮混合溶剂(体积比为7∶3)，萃取液经无水硫酸钠干燥后再经氮吹浓缩至2～3 mL。浓缩液过Florisil柱净化，用丙酮和正己烷(体积比为1∶9)淋洗，淋洗液经氮吹浓缩至2～3 mL，加入10 mL正己烷置换溶剂再浓缩至1 mL后上机分析。

利用气相色谱(GC)—质谱(MS)联用仪(Agilent 7890A/5975C)对OCPs进行测定。色谱柱：HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)。升温程序：柱初温100 ℃，保持5 min，以4 ℃/min程序升温至300 ℃，再以20 ℃/min升温至320 ℃保持4 min。载气：高纯He，流速1 mL/min；注射器温度280 ℃，界面温度280 ℃，无分流进样。电离方式：电子轰击(EI)，能量为70 eV；离子源温度为300 ℃。电流：150 μA；检测器电压350 V；溶剂切除5 min。扫描模式：单离子检测扫描(SIM)；扫描范围：35～400 u。检测17种OCPs目标化学物为：HCHs异构体(α-六六六(α-HCH)、β-六六六(β-HCH)、γ-HCH和δ-六六六(δ-HCH))，DDTs异构体(p,p’-DDE、p,p’-滴滴滴(p,p’-DDD)、p,p’-滴滴涕(p,p’-DDT))，硫丹Ⅰ，狄氏剂，异狄氏剂醛，七氯，艾氏剂，环氧七氯，异狄氏剂，硫丹Ⅱ，硫丹硫酸盐，甲氧氯。

1.3 质量控制与质量保证

整个实验分析过程按方法空白、系统性空白、空白加标、样品平行样进行质量控制和质量保证。方法空白和系统性空白未检出目标污染物，平行样相对标准偏差(RSD)<10%，空白加标回收率为73%～118%，氘代滴滴涕异构体内标替代物DDE-d8回收率为76%～101%，2,4,5,6-四氯-间-二甲苯回收率为74%～109%，十氯联苯回收率为77%～114%。水相中OCPs的方法检测限为0.01～0.16 ng/L，悬浮颗粒物和沉积物中OCPs方法检测限为0.01～0.24 ng/g。

2 结果与讨论

2.1 水源地OCPs浓度

水相中OCPs质量浓度为0.23～18.70 ng/L，其中3月、6月水中OCPs质量浓度分别为4.03～18.70、0.23～1.57 ng/L。15个采样点3月OCPs浓度均远高于6月，可以看出6月污染程度有减轻的趋势。3月Y8采样点OCPs质量浓度最高(18.70 ng/L)，其次为Y10(13.91 ng/L)；Y12(4.16 ng/L)和Y4(4.03 ng/L)OCPs质量浓度较低。6月仍是Y8采样点OCPs质量浓度最高，为1.57 ng/L，其次是Y7采样点(1.45 ng/L)；Y10采样点(0.23 ng/L)最低。不同月份Y8采样点污染程度均最重，这可能与采样点上游大量施用农药有关。从时空分布来看各采样点污染状况相差较大，可能是人类活动强度的差异导致了OCPs浓度的差别[14]。

悬浮颗粒物中OCPs质量浓度为ND(未检出,下同)～27.60 ng/g，其中3月、6月悬浮颗粒物中OCPs质量浓度分别ND～27.60、1.06～5.05 ng/g。3月仅在Y5、Y12和Y13采样点检出DDTs且质量浓度很高(27.60、19.80、24.80 ng/g)，而6月所有采样点均有不同程度HCHs、DDTs检出但浓度都较低。袁旭音等[15]发现太湖东南部的一些小型河口沉积物中OCPs浓度较低。本研究悬浮颗粒物中OCPs也存在相同的现象，如太湖边取水口Y4采样点悬浮颗粒物中的OCPs浓度在所有样点中最低。但位于太湖东南部河道取水口的Y3采样点OCPs浓度相对较高，可能是6月上游地区嘉兴市工农业生产及生活污水排放较多导致。Y13采样点位于太湖流域武澄锡虞区下游江阴市，无锡市和江阴市工农业生产对该采样点悬浮颗粒物中OCPs的贡献较大，使得该取水口OCPs浓度相对较高。

沉积物中，3月仅有Y3采样点有OCPs污染物检出，均为HCHs异构体，Y2、Y7和Y8样点无OCPs检出。6月Y2、Y3、Y7和Y8采样点均有OCPs污染物检出，其中Y2采样点检出α-HCH(1.48 ng/g)、γ-HCH(0.74 ng/g)和硫丹Ⅱ(0.22 ng/g)；Y3采样点检出δ-HCH(0.31 ng/g)、硫丹Ⅱ(0.28 ng/g)和p,p’-DDT(0.20 ng/g)；Y7采样点检出β-HCH(0.85 ng/g)、δ-HCH(0.57 ng/g)、硫丹Ⅱ(0.45 ng/g)和p,p’-DDT(0.32 ng/g)；而Y8采样点仅有p,p’-DDE (0.37 ng/g)和p,p’-DDT(0.83 ng/g)检出；Y2和Y7采样点以HCHs为主，Y8采样点以DDTs为主。

2.2 水源地HCHs的组成分析

水相中3月和6月HCHs占OCPs总浓度的百分比分别为76.6%和59.5%。说明HCHs是太湖水源地OCPs中最主要的一类物质。

由图2(a)可知，3月大部分采样点β-HCH为水中HCHs的主要物质，其次为α-HCH。Y8采样点HCHs异构体以α-HCH为主，其次为γ-HCH、β-HCH异构体，而δ-HCH均低于检测限，说明该采样点有新的污染源输入[16]。除Y1和Y8采样点外，其余采样点均表现为α-HCH占少数，而γ-HCH和δ-HCH占优的趋势，说明这些采样点的微生物分解程度高并且活跃[17]。而Y1、Y2、Y4、Y5、Y6、Y12、Y13和Y15采样点以β-HCH异构体为主，暗示这些采样点OCPs以历史残留为主，无新的污染源输入。

由图2(b)可知，6月Y4和Y6采样点未检出HCHs。Y5、Y7和Y10采样点以α-HCH为主，Y3和Y8采样点以γ-HCH为主，其余各采样点均以β-HCH占据绝对优势。大部分采样点α-HCH、γ-HCH、δ-HCH浓度相较于3月减少，有些甚至未检出，说明HCHs在逐步降解中。特别是Y15采样点，相比3月，6月α-HCH未检出，γ-HCH、δ-HCH浓度也大幅降低，说明降解活动旺盛。Y2、Y3和Y8采样点HCHs异构体变化较大，说明水环境极不稳定，或有新的污染源输入，亦或有较强的降解物质输入。

3月所有采样点悬浮颗粒物中均未检测出HCHs，仅有Y5、Y12和Y13采样点检出p,p’-DDE。

6月，绝大部分采样点悬浮颗粒物中HCHs的主要异构体为γ-HCH、α-HCH(见图3)，而稳定性较高的β-HCH却很少。这说明研究区有新的污染源输入，与乔敏等[18]研究结果一致。从浓度来看，Y8采样点的HCHs总浓度最高，以α-HCH为主。其余采样点浓度波动相对较小，说明环境变化对悬浮颗粒物中HCHs异构体的影响相对较小。从α-HCH/γ-HCH(质量浓度比)来看，6月仅有5个采样点的比值有意义，其中Y7和Y10采样点的比值小于1，因而判断研究区大部分采样点有γ-HCH输入。

图2 水相中HCHs异构体组成特征Fig.2 Composition characteristics of HCHs isomers in water phase

图3 6月悬浮颗粒物中HCHs异构体组成特征Fig.3 Composition characteristics of HCHs isomers in suspended particulates in June

图4 沉积物中HCHs异构体组成特征Fig.4 Composition characteristics of HCHs isomers in sediments

由图4可知，3月仅Y3采样点沉积物中有HCHs检出且以γ-HCH为主。6月Y2采样点γ-HCH浓度占比较小，说明沉积物中HCHs主要为早期降解物；Y7采样点以β-HCH为主，说明HCHs主要为历史残留；而Y3采样点仅有δ-HCH检出。

表1 水相中有OCPs质量浓度与国内外水质标准比较1)

注：1)-表示尚无标准限值，表2、表3同。

表2 悬浮颗粒物中OCPs质量浓度与ER-L、ER-M、TECs和PECs比较

2.3 OCPs生态风险评价

太湖水源地水相中OCPs以HCHs和DDTs为主，其他组分均未检出(见表1)。与国内外相关研究比较发现，太湖水源地水相中HCHs、DDTs质量浓度属于较低水平，低于我国钱塘江[19]和闽江[20]等大型河口。与国际河流和湖泊相比，亦属于较低污染水平[21-22]，但高于泰国Chao praya河[23]、贝加尔湖[24]。与我国的《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)相比，研究区水相中γ-HCH、DDTs、环氧七氯浓度均低于标准规定的限值；与美国《2006 Edition of the drinking water standards and health advisories》(EPA 822-R-06-013)、加拿大《Guidelines for Canadian drinking water quality》(2008)和WHO 《Guidelines for drinking-water quality》(Fourth edition)相关水质标准相比，除HCHs外，γ-HCH、DDTs、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯浓度也都低于规定的限值，一定程度上说明太湖水源地水相中OCPs生态风险相对较低。

太湖水源地悬浮颗粒物中OCPs质量浓度(ND～27.60 ng/g)比北江、西江[25]和长江口[26]低。目前对悬浮颗粒物和沉积物中OCPs进行风险评价还缺乏相应的标准，本研究参照LONG等[27]和CHAPMAN等[28]基于不同多环芳烃(PAHs)浓度对生物影响试验研究确定的风险评价低值(ER-L)和风险评价高值(ER-M)进行悬浮颗粒物和沉积物的生态风险评价。同时参考美国环境保护署(USEPA)制定的淡水生态系统中沉积物的质量评价标准《The incidence and severity of sediment contamination in surface waters of the United States》(EPA-823-R-04-007)，采用无毒害风险浓度(TECs，预测样品无生物毒性效应的概率小于25%)和可能致毒害风险浓度(PECs，预测样品存在生物毒性效应的概率大于75%)对悬浮颗粒物和沉积物中OCPs生态毒性效应进行评价。本研究大部分采样点悬浮颗粒物中OCPs质量浓度都低于ER-M，但部分采样点高于ER-L值(见表2)，表明存在一定的生态风险，需加强相关方面的防治工作。所有采样点均未出现超过TECs和PECs的情况，说明太湖流域水源地悬浮颗粒物中OCPs致毒害的风险较低。

表3 沉积物中OCPs质量浓度与ER-L、ER-M、TECs和PECs比较

太湖水源地沉积物中HCHs和DDTs浓度与三门峡[29]和黄浦江[30]大致相当。由表3可知，各采样点污染物的浓度均低于ER-L，表明太湖流域水源地沉积物的污染程度相对较低，在安全生态风险范围内。4个采样点污染物浓度均低于TECs和PECs；由于本研究p,p’-DDD、狄氏剂、异狄氏剂和环氧七氯的浓度均低于检测限，因而也都在安全生态风险范围内。

3 结 论

(1) 对太湖流域水源地OCPs分析研究发现，3月水相和悬浮颗粒物中OCPs浓度高于6月。3月沉积物中仅有Y3采样点检出OCPs，而6月各采样点均有检出。

(2) 3月水相中HCHs主要以β-HCH为主，其次为α-HCH。6月，Y5、Y7和Y10采样点以α-HCH为主，Y3和Y8采样点以γ-HCH为主，其余采样点β-HCH占绝对优势。γ-HCH、α-HCH构成研究区6月悬浮颗粒物中HCHs的主要物质。3月，沉积物中仅Y3采样点有HCHs检出且以γ-HCH异构体为主，6月Y7采样点沉积物中以β-HCH为主。

(3) 总体上，水相中HCHs和DDTs浓度低于国内外相关标准。大部分悬浮颗粒物中OCPs污染低于ER-M，部分采样点高于ER-L，表明存在一定的生态风险，需加强相关方面的防治工作。沉积物中污染物的浓度均低于ER-L，表明太湖流域沉积物的污染程度较低，在安全生态风险范围内。

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DistributioncharacteristicsandecologicalriskassessmentoforganochlorinepesticidesinwatersourcesofTaihuLakeBasin

YUYingpeng1,LIUMin2.

(1.SchoolofUrbanandPlanning,YanchengTeachersUniversity,YanchengJiangsu224051;2.SchoolofGeographicSciences,EastChinaNormalUniversity,Shanghai200241)

2016-10-18)

于英鹏，男，1985年生，博士，讲师，研究方向为持久性有机污染多界面过程。#

。

*国家自然科学基金资助项目(No.41501567、No.41471060)；江苏省自然科学基金资助项目(No.BK20160446)；江苏省教育厅项目(No.14KJA170006)。

10.15985/j.cnki.1001-3865.2017.08.004