原子吸收法测定轻质油品中痕量砷（石墨炉法）

龚利军，彭 俊，努尔加马力·买买提，边巧妮

（新疆自治区喀什市泽普石油基地，新疆泽普 844804）

原子吸收法测定轻质油品中痕量砷（石墨炉法）

龚利军，彭 俊，努尔加马力·买买提，边巧妮

（新疆自治区喀什市泽普石油基地，新疆泽普 844804）

研究了烯烃含量小于2%的轻质油品中微量砷测定方法，取200mL样品，用碘-甲苯溶液混合氧化，1%的硝酸萃取，萃取液中加少量硝酸镁并用1%硝酸稀释到适当体积，经氘灯扣除背景，直接进样于石墨炉原子化器进行测定。结果表明：R大于0.999以上，精制油检出结果小于0.5x10-9，重整原料油砷含量达到（3～7）×10-9。

原子吸收；砷；碘-甲苯；石墨炉；氘灯；工作曲线

1 方法概要

样品用碘-甲苯溶液混合氧化，1%的硝酸萃取，向所得酸萃取液中加少量硝酸镁并用1%硝酸稀释到适当体积，经氘灯扣除背景，直接进样于石墨炉原子化器进行测定，根据工作曲线进行结果计算。

2 仪器

1）原子吸收分光光度计：带石墨炉系统和工作站；

2）砷空心阴极灯；

3）氖灯背景校正器；

4）石墨炉自动进样器；

5）移液管：2mL、1mL、0.5mL；

6）容量瓶：1 000mL、100mL、10mL；

7）分液漏斗：250mL；

8）石英烧杯：50mL；

9）塑料瓶：200mL；

10）电热炉。

3 试剂与材料

1）蒸馏水；

2）碘-甲苯溶液；

3）硝酸镁溶液；

4）1%（V/V）硝酸；

5）20%（m/m）硫酸；

6）正庚烷；

7）砷标准溶液：浓度为0.1mg/mL，1μg/mL（使用前配制），贮于塑料瓶中。

4 测定条件

实验推荐操作条件如下：

自动进样量：20μL。

空心阴极灯及其灯电流：5mA

光谱通带：0.4nm

氖灯背景扣除。

测定波长：193.7nm

表1 原子化条件

5 实验步骤

5.1 绘制工作曲线

向3只10mL容量瓶中分别加入浓度为1μg/mL砷标准溶液0.5mL、1mL、2mL，再分别加入1%硝酸镁溶液0.5mL并用1%硝酸溶液稀释至刻度，此溶液系列砷浓度分别为50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL。

在选定测定条件下，以各标准溶液吸收值为纵坐标，对应浓度为横坐标，绘制砷工作曲线。

5.2 测定步骤

（1） 移取一定体积油样（应使所取油样中砷绝对含量为1ug左右）于分液漏斗中（若油样体积少于10mL，用正庚烷稀释至10mL），加入0.5mL碘-甲苯溶液，振荡半分钟，静置片刻，直至红色不消失。加1%硝酸溶液10mL摇动1min，静置分层，酸液收集于50mL石英烧杯中，再用1%硝酸溶液10mL萃取一次，合并两次萃取液，加入0.1mL硝酸镁溶液，置烧杯于电热板上缓慢蒸干溶液，再用2mL1%硝酸溶液溶解（或加0.5mL硝酸镁溶液后，用9.5mL1%硝酸溶解），定量转移到10mL容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度。

（2） 在选定测定条件下，测定标准溶液系列后，立即测定试液，直接读出浓度。

（3） 同时，不加油样进行试剂空白测定。

6 分析结果

工作曲线R值大于0.999以上。重整精制油砷含量平均小于0.5×10-9。重整原料油砷含量平均小于5.0×10-9。

7 讨论

1） 由于烯烃与碘的反应明显，本方法适用于测定烯烃含量小于2%的重整原料油、直馏汽油（终馏点低于180℃）中的痕量砷。处理250毫升油样时，可检测到0.5×10-9。

2） 为了保证取代反应的完全，样品加入0.5mL碘-甲苯溶液，振荡半分钟，静置片刻，直至红色不消失，若消失需加入0.5mL碘-甲苯溶液，振荡半分钟，静置片刻，直至红色不消失 再萃取。

3） 加入硝酸镁作为原子化保护剂有一定的作用。萃取剂加热蒸发至刚好蒸干为佳，立即取下冷却，长时间灼烧会使测定元素蒸发损失，影响测定结果。

4） 灰化温度设置在500℃-600℃，有利于砷元素的测定。由于砷元素的测定波长在193.7nm，使用氘灯光源作背景扣除效果明显。

5） 工作曲线R值一般都可达到0.999以上，达不到一般是进样或石墨管问题，选择自动进样器或新石墨管，问题即可得到解决。

6） 取代剂碘–甲苯加入过多时，萃取剂会带出进入蒸发灼烧石英杯，影响蒸发灼烧效果。

7） 样品砷含量太低时，可适当加大取样量，在分析反应萃取时做到到时尽量。

8 结论

通过长期的实验分析，加大样品取样量，使用碘-甲苯取代剂，1%的硝酸萃取剂，石墨炉原子吸收法测定，灯电流5～6mA，狭缝0.4，氘灯背景扣除分析条件，能够准确稳定地测定油品中的砷含量。

Determination of Trace Arsenic in Light Oil by Atomic Absorption Spectrometry（Graphite Furnace）

Gong Li-jun，Peng Jun，Nu ra jia mai li·mai mai ti，Bian Qiao-ni

In the determination of trace arsenic in light oil with less than 2% olefin content，200 ml samples were mixed with 8%nitric acid and 1% nitric acid.The extract was added with a small amount of magnesium nitrate and diluted with 1% nitric acid to the appropriate Volume，the deuterium lamp deduction background，direct injection in the graphite furnace atomizer for determination，R greater than 0.999 or more，re fined oil detection results less than 0.5x10-9，re-raw material oil arsenic content of 3x10-9-7x10-9.

atomic absorption；arsenic；iodine-toluene；graphite furnace；deuterium lamp；working curve

TE622.1

B

1003–6490（2017）10–0114–02