稻米加工对米饭风味的影响

张 敏 苏慧敏 王子元

(北京食品营养与人类健康高精尖创新中心；北京工商大学1， 北京 100048)(北京市食品添加剂工程技术研究中心2， 北京 100048)

稻米加工对米饭风味的影响

张 敏1,2苏慧敏2王子元1

(北京食品营养与人类健康高精尖创新中心；北京工商大学1， 北京 100048)(北京市食品添加剂工程技术研究中心2， 北京 100048)

我国是稻米主产国，居民以米饭为主食者人数众多。随着人们对米饭食味品质的要求提高，米饭风味物质组成及含量变化的研究受到关注。在前期研究中，采用固相微萃取(SPME)与同时蒸馏提取(SDE)2种方法，确定了米饭风味物质组成中的10种关键化合物。为探究稻米加工与米饭风味之间的关系，通过固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)技术分别对不同品种、加工程度和破碎度的大米，以及不同蒸煮时间的米饭进行挥发性成分分析。结果显示，粳稻和籼稻的米饭风味物质组成存在明显差别，主成分分析可以明确区分粳稻和籼稻。稻米加工程度提高，米饭风味物质损失严重；相对于糙米，碾磨3、6、9 min大米的米饭风味物质含量分别减少了50.7%、73%、79%。随米粒破碎程度提高，米饭风味物质含量呈先增加后减小的变化趋势，在米粒1/2破碎度时风味物质含量最高。米饭中风味物质随蒸煮时间延长，含量和种类增多；醇、酯中的低沸点物质总量降低。试验为今后稻米加工及方便米饭的生产，提供了风味化学方面的理论参考和实践借鉴。

稻米 米饭 风味 加工 蒸煮

目前米饭中已经鉴定出100多种风味成分，主要是一些醛、酮、酸、酯、醇、烃以及杂环等化合物。Maga[1]将宫城县产的香米和普通米进行比较，结果表明，香米的α-吡咯烷酮及吲哚含量均较普通米高。在育种和栽培方面对于香稻的许多研究表明，水稻香味基因(frg)是位于第8染色体上, 并且由一对隐性基因控制，其芳香化学成分主要是2-乙酰基-1-吡咯啉(2-AP)[2-3]。稻谷品种间2-AP浓度的差异，是米饭香味强弱不同的起因[4]。随着储藏时间的增加，香稻米饭中的2-AP浓度下降，而正己醛和2-戊基呋喃含量增加[5]。国内黄怀生[6]和顾建明[7]对香稻米饭特有的“爆米花”味的挥发性重要香气成分(2-AP)进行了分离、鉴定。应兴华等[8]通过固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)法研究表明，2-乙酰基-1-吡咯啉可使米饭呈现甜香气味，而乙酸乙酯、辛酸乙酯等酯类物质可对米饭风味起烘托作用，使米饭香气更加温润、饱满。也有研究发现，某些有机杂环化合物如吡嗪、吡啶及呋喃类化合物，与米饭甜香味有密切关系[9]。

另有研究发现，醛类化合物是米饭香气的主要评价指标，而米饭中吡嗪类及吡啶类化合物含量与米饭品质呈现正相关关系[10]。Park J/S等[11]发现2-甲基-3-呋喃硫醇和2-乙酰-1-吡咯啉是韩国非香稻“Choochung”中风味活性最强的化合物，2-甲基-3-呋喃硫醇首次被认为是非香稻潜在的风味活性化合物。苗菁等[12]研究发现，2-乙酰基-1-吡咯啉、香草醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、4-乙烯基苯酚、4-乙烯基创木酚、己醛、辛醛、庚醛、戊醛等物质对米饭整体风味轮廓起到关键作用。另外，大米的表面积在米饭香味形成中起着重要作用，当大米被粉碎不同的程度后再进行蒸煮米饭，米饭中挥发性成分的总含量会随粉碎程度的增加而升高[13]。相同条件储藏后，碎米中戊醛、戊醇、己醛、戊基呋喃、辛醛和壬醛的含量比整米中明显偏高[14]。

固相微萃取(solid phase micro-extraction，SPME)作为提取风味化合物成分的新型技术，已被广泛应用于挥发性物质的测定中[15,16]。本试验采用SPME-GC-MS的方法来测定米饭风味，研究米饭风味在不同大米品种之间、不同大米加工状态之间以及蒸煮过程中的风味成分差异，以期为今后大米加工及方便米饭产品的研发提供基础理论数据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

7种籼稻样品：广西水稻研究所，桂育9号、龙丰优139、特优831、龙丰优1号、特优7571、美优622、丰田优533，分别编号为1～7；4种粳稻样品：黑龙江省三江平原主产地，昌优3号，稻花香，沙沙泥，稻香509，分别编号8～11；空育131号稻谷：黑龙江产地；C8-C21系列正构烷烃(GC)：国药集团化学试剂有限公司； 2-甲基-3-庚酮：北京化学试剂公司；氦气：北京氦普分气体工业有限公司。

1.2 仪器与设备

THU35C实验型砻谷机、 TM05C实验型碾米机：日本株式会社佐竹； 890A-7000B气相-质谱联用仪、手动固相微萃取(SPME)装置；30/50 μmDVB/Carboxen/PDMS灰色固相微萃取头及手柄：美国 Agilent 公司；毛细管柱： DB-Wax 30 m×0.25 mm×0.25 μm，美国J&W公司。

1.3 方法

1.3.1 米饭的制备

参照GB/T 15682—2008《稻谷、大米蒸煮食用品质感官评价方法》中小量样制备米饭，并做适当改进。称取大米样品置于带盖密闭铝盒中，加入适量蒸馏水淘洗，按水米质量比为1.5∶1的比例向铝盒中加入蒸馏水，在 25 ℃条件下浸泡30 min后，上笼蒸煮30 min，然后保温焖制15 min。

1.3.2 不同品种大米的加工

11种稻谷样品经过试验砻谷机脱壳处理后，再通过8 min试验碾米机进行碾磨处理，得到不同品种的大米样品。

1.3.3 不同加工程度大米的制备

选用空育131号品种稻谷进行试验。稻谷经砻谷、碾磨，碾磨时间分别为3 、6 、9 min，出米率分别达到67.5%、59.1%、54.9%。将糙米、碾磨3 min、碾磨6 min、碾磨9 min大米分别编号为1、2、3、4。

1.3.4 不同破碎度大米的加工

将稻谷进行砻谷、碾磨、破碎，筛分后分别得到整粒米、3/4破碎大米、1/2破碎大米、1/4破碎大米，分别编号为1、2、3、4。

1.3.5 不同蒸煮时间米饭的制备

参照1.3.1的方法制备米饭，将蒸煮时间分别设定为10 、20 、30 、40 min，分别编号为1、2、3、4。

1.3.6 米饭风味成分测定

挥发性物质提取，萃取前把 SPME 萃取纤维头在 GC-MS 进样口老化，老化温度 250 ℃，时间为10 min。快速称取5 g蒸煮好的新鲜米饭，加入1 μL 浓度为 0.816 μL/mL 的 2-甲基-3-庚酮置于40 mL顶空瓶中，用聚四氟乙烯隔垫密封。 60 ℃下水浴平衡 20 min， 插入萃取纤维，顶空取样 40 min， 然后在 GC-MS 进样口解吸 5 min，进行气质联机分析。

色谱条件，色谱柱为 DB-WAX 毛细管柱。进样口温度为250 ℃；升温程序为起始温度40 ℃，保持 3 min，GC条件，采用DB-WAX毛细管柱，载气为氦气，流速为1.2 mL/min。升温程序为：初温40 ℃，保持3 min，以5 ℃/ min升温到200 ℃，再以10 ℃/min升到230 ℃，保持3 min。载气为氦气，流速为1.2 mL/min。不分流进样。

质谱条件，电子轰击离子源，电子能量 70 eV，传输线温度 280 ℃，离子源温度 230 ℃，四级杆温度 150 ℃，质量扫描范围m/z55～500。

1.3.7 数据处理

采用 DPS软件进行数据统计处理。所有试验重复3次，取平均值。

风味成分定性分析，以NIST 11谱库检索及保留指数(RI)为主， 结合人工谱图解析进行确定。化合物 RI 值计算方法：利用系列正构烷烃换算而成。

RI=100×n+100×(ta-tn)/tn+1-tn

式中：ta为样品 a 的保留时间；tn为正构烷烃Cn的保留时间(样品a的保留时间落在正构烷烃Cn和Cn+1之间)。

风味成分定量分析，设定内标物质2-甲基-3-庚酮的峰面积为1，其他物质按照峰面积百分比定量。

2 结果与分析

2.1 不同品种稻谷的米饭风味成分差异

分别测定11种籼稻及粳稻的米饭风味物质，将11个样品的图谱解析。结果显示， 在1～7号籼米品种中，分别检测出24、25、28、27、31、25、27种风味物质。8、9、10、11号4种粳稻米饭分别检测到28、31、30、34种风味物质。从风味化合物的种类上，粳米略高于籼米。籼稻样品中，醛类[18]物质所占比重为25.9%～37.3%，在所有物质类别中占比最大，是风味成分的主要贡献者；醇类物质在不同籼稻样品间的含量差异较明显，1号样品中的醇类物质所占比重最小，仅为4.9%，而3号品种的醇类物质高达10.8%；具有熟大米气味的3-巯基-2-丁酮只存在于部分品种的籼米米饭风味中；2-乙酰基-1-吡咯啉这一香米特有的米饭特征风味物质，并未在籼米米饭中检出，这与已有文献报道相一致[6]。粳稻样品中，醛类物质也是米饭风味的主要贡献者。含量居第2位的是醇类物质，具有蘑菇风味的1-辛烯-3-醇[18]的含量不高，但因其阈值较低，故而在4种粳米样品中都可以在嗅闻口处清晰地嗅闻到。 酮类物质种类较少，只有2种，但9号样品中其相对含量高达10.7%；特别是含硫化合物3-巯基-2-丁酮，为米饭中增添熟大米的风味。

前期研究表明，2-乙酰基-1-吡咯啉、香草醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、4-乙烯基苯酚[19]、4-乙烯基创木酚、己醛、辛醛、庚醛、戊醛为米饭中关键风味化合物[12]。米饭香气最关键的风味化合物-2-乙酰基-1-吡咯啉只在3种粳米样品中被检测出来，其相对含量0.9%～1.6%，因其阈值很低，呈味作用明显。育种研究表明，香稻生长过程中通过一对隐性基因( fgr )控制2-乙酰基-1-吡咯啉的产生，从而产生香味[20]。也许，这3种粳稻与香稻间具有一定的亲缘关系。此外，4-乙烯基苯酚只在粳米中被检测出来；香草醛在粳米中含量显著高于籼米中的含量；1-辛烯-3醇、戊醛、己醛则在籼米中含量显著高于粳米中的含量。付深造[21]通过对粳稻与籼稻的蛋白电泳图谱对比发现，45.2与46.5 kD 2个条带是粳稻的特征条带，而籼稻并不存在这2个特征条带。那么这2个蛋白条带差异，与2类稻米风味物质间是否存在关联，还需进一步的研究。

图1 不同样品米饭风味物质的主成分分析平面图

根据风味物质的定性定量及嗅闻检测结果，结合相关文献，对不同品种的米饭特征风味进行主成分分析。结果显示，主成分1(PC1)为64.09%，主成分2(PC2)为22.83%，PC1与PC2相加大于85%，可以用这2个主成分来表征样品的风味物质组成。根据不同样品米饭风味主成分与各样品变量的相关系数，采用PC1与PC2作图，结果见图1。有图可见，所有样品明显分为2大族群，4个粳稻样品均集中于第一象限内，7个籼稻样品则集中于第二象限内。利用风味物质的主成分分析手段，很好地将稻米品种进行了区分。

2.2 不同加工程度大米风味成分变化

不同加工程度大米饭风味谱图如图2所示。其中a、b、c、d分别为糙米、碾磨3 、6 、9 min大米饭谱图。经NIST11谱库检索及保留指数(RI)分析获得4组样品中风味成分的种类、含量。糙米样品中共鉴定出43种风味成分，包括醛类13种、 醇类6种、 酸类1种、 酮类4种、 酯类3种、酚类3种、烃类6种、其他7种。碾磨3 、6 、9 min大米的米饭中鉴定出39、32和31种风味成分。

糙米中醛类和其他类含量达到74.5%，醇类和酮类为11.2%，烃类和酚类为9.6%，酯类和酸类含量较低。这和彭智辅等[22]采用SPME研究酿酒大米香气成分结果相类似。随着加工程度不断提高，风味成分的含量逐渐减少。相对于糙米来说，碾磨9 min大米米饭中醛类、醇类、酮类、酚类、酸类、酯类、烃类、其他类成分含量分别减少了80.6%、62.5%、82.8%、86.8%、100%、92.4%、66.9%、80.9%。

醛类物质主要是某些氨基酸和脂肪酸氧化产物，具有脂肪香味，但含量过高时会产生腐败味。大米加工过程中脂肪含量降低，醛类物质含量随之减少，反-2-庚烯醛和反-2-壬烯醛甚至消失。糙米中醛类物质含量过高，不愉快的腐败味、脂肪味应该与此有关。

相对于糙米，碾磨9 min大米饭中4-乙烯基苯酚含量降低达92.2%。MaravalI等[23]提出，大米中阿魏酸和对香豆酸能够通过脱羧反应分别产生2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、4-乙烯基愈创木酚和4-乙烯基苯酚，后两者有不愉快的米糠气味[24]。银玉容等[25]的综述中也提到，米糠中存在大量的4-乙烯基苯酚，具有腐烂稻草臭味。本研究糙米饭中出现的米糠味应该是由4-乙烯基苯酚造成。

2-戊基呋喃和2,3-二氢苯并呋喃有甜香和坚果香气味[26]。2-戊基呋喃是亚油酸的氧化产物，阈值较低，在较低浓度下可闻到豆香及蔬菜香的气味，但高浓度就会产生令人不悦的豆腥异味[27]。大米加工过程中，2-戊基呋喃大量损失。糙米中2-戊基呋喃含量所占百分比达到10.1%，且该物质阈值低，气味活性值大，故豆腥异味可能由此造成。

图2 SPME萃取不同加工程度米饭挥发性物质总离子流图

2.3 不同破碎度大米风味成分变化

经NIST11谱库检索及保留指数(RI)分析获得4组米饭中风味成分的种类与含量。由结果可知，4组不同破碎度大米米饭中共鉴定出44种风味成分，包括醛类 11 种、 醇类8种、酮类5种、酚类 4 种、酯类4种、其他12 种。1、2、3、4号样品中分别中鉴定出38、43、43、42种风味成分。米饭风味成分含量随着破碎度的增加呈现先增加后降低的趋势，在1/2破碎度时达到最大，相较于1号米饭，2、3、4号米饭风味成分含量分别增加21%、43%、26%。

风味成分总量先增加后降低原因可能是，随着破碎程度的提高，大米的表面积增大，相同受热温度和时间下，一方面使蛋白质、氨基酸、脂肪酸等分解成更多小分子风味成分，另一方面淀粉蛋白质之间作用力减弱，对风味成分保留能力降低。但当大米过度破碎后，蒸煮过程中小分子风味成分最大程度释放出来，保留在米饭中的风味成分含量略有减少。

随着大米破碎程度的不断提高，醛类和醇类含量先增加后减小。游离的直链淀粉形成的螺旋结构中有些疏水区域能够容纳某些香味物质( 己醇、己醛、反-2-己烯醛、2-己烯酮)。它形成的复合物，影响香味物质的释放[28-29]。4号样品表面积最大，一方面可能导致游离直链淀粉增多，容纳吸附一部分醛、醇物质使含量略微降低。另一方面也可能与香味保留能力存在一定关系。

酮、酚和酯类物质含量随着破碎度增加而增加。酮类物质中，6-甲基-5-庚烯-2-酮和苯乙酮含量相对较高，6-甲基-5-庚烯-2-酮可来自亮氨酸、赖氨酸、谷氨酸等美拉德反应。苯乙酮可来自组氨酸、半胱氨酸美拉德反应。2-甲氧基-4-乙烯基苯酚和4-乙烯基苯酚可来自阿魏酸和对香豆酸的脱羧反应。脂类物质一般阈值较高，对米饭风味起到烘托作用。2-戊基呋喃[30]和2,3-二氢苯并呋喃主要是亚油酸降解产物，阈值较低，呈甜香、坚果香，含量随着破碎程度增加先增加后减小较高。除此之外其他类物质含量都随破碎程度增加而增加。吲哚和3-甲基吲嗪都是含氮化合物，主要是蛋白质降解产物。

出现醛、醇物质含量先增加后减小，酮、酚、酯类物质增加的原因可能与物质的沸点有关。醛、醇类物质分子质量较小，结构较简单，沸点较低，挥发性更强。酮、酚、酯类物质分子量相对较高，挥发能力相对较弱，保留能力强。 过度破碎的大米在蒸煮过程中已将香气成分最大程度释放出来，在进行风味物质平衡前，醛、醇大量挥发，导致保留在米饭中的物质含量略有降低，造成风味物质总量降低。苗菁等[12]得出的10种对米饭有较大贡献作用的物质中，1-辛烯-3-醇、壬醛、己醛、辛醛、庚醛、戊醛6种物质都随着破碎度增加出现先增加后降低趋势。这也从侧面印证关键风味化合物的变化主导着风味物质总量的变化。

2.4 不同蒸煮时间米饭风味成分变化

将米饭分别进行不同时间的蒸煮，结果发现，随着蒸煮时间的延长，米饭风味成分的种类和含量存在明显差异。蒸煮10、20、30、40 min分别检测出26、28、32、32种化合物，这说明，蒸煮有利于米饭中风味成分的挥发和扩散。

检测到的10种醛类物质，含量都随蒸煮时间的延长有不同程度增加，尤以庚醛、辛醛、反-2-壬烯醛的增加量最为显著。反，反-2,4-庚二烯醛在蒸煮20 min时才被检测到，而后含量不断增加。糠醛、香草醛在蒸煮30 min时才被检测到。醇类物质中，乙醇、1-戊醇、2-甲基-1-丁醇的含量下降，1-庚醇的含量略有降低，1-辛烯-3醇及2-乙基己醇含量增加。这可能由于小分子醇的沸点较低，随着蒸煮时间的延长，持续不断的加热过程使得小分子醇随着水蒸气不断被带走或者形成酯类物质。而其他醇类物质的含量保持不变或仍有升高，可能是由一些物质持续不断的转化得来。同样的规律也发生在酯类物质中，即乙酸甲酯、乙酸乙酯的含量有所降低，而乙酸己酯及γ-癸内酯的含量有所升高。虽然蒸煮阶段的划分不同，但Zeng等[9]的研究也印证了低沸点醇类物质的含量是随着蒸煮时间的延长而降低的。

另外，带有熟大米香气的3-巯基-2-丁酮在蒸煮40 min时被检测到；带有甜味的4-甲基-2-甲氧基苯酚和具有烟熏味的2-甲氧基苯酚在蒸煮30 min后才被检测出。具有果香味的2-戊基呋喃的含量也随着蒸煮时间的持续不断升高。需要注意的是，含有硫元素的1-丙烯-1-硫醇在蒸煮30 min后消失。总体来讲，随着蒸煮时间的增加，低沸点化合物含量降低，同时短链醛类化合物含量上升，其他物质也出现显著变化。米饭蒸煮30 min后，饭香更浓郁。

图3 不同蒸煮阶段米饭的主成分分析平面图

根据不同蒸煮阶段米饭风味物质的检测结果，结合相关文献，对蒸煮10～40 min的米饭样品进行主成分分析，如图3所示。PC1为62.92%，PC2为34.10%，相加大于85%，可以代表主成分结果。

从图3可以看出，第1主成分主要与壬醛、乙醇、1-庚醇、4-乙烯基创木酚、己醛、辛醛等呈高度正相关，第2主成分主要与香草醛、辛醛、反-2-壬烯醛、吲哚、辛醛等呈高度正相关。总方差97.02%的贡献来自第1和第2主成分，辛醛、壬醛、苯甲醛、2-戊基呋喃、1-庚醇、己醛位于两个主成分的正半轴，在蒸煮过程中对米饭风味起到关键作用。这也与我们之前采用SPME结合SDE得到的米饭中十种关键风味物质有重合之处。

3 结论

经SPME-GC-MS分析可知，粳稻和籼稻中风味成分种类及含量存在明显差别，可通过主成分分析将不同类型的稻谷区分开来。大米风味来源主要存在于米糠中，加工程度越高的大米，风味物质含量越低；糙米中的不良风味主要是由过多的脂肪醛造成。大米破碎度提高，风味物质总量先增加后降低，醛醇类先增加后降低，其他类逐渐升高。可能是在过度破碎的大米中，醛醇类低沸点小分子风味物质逃逸，导致保留在米饭中的含量降低。随着蒸煮时间延长，米饭中挥发性成分更多的被释放出来。蒸煮前期，小分子低沸点物质释放，随后其他挥发性成分接连释放，且部分小分子物质随水蒸气逃逸，导致存留的低沸点物质含量略微降低。

大米碾磨不充分，会使米饭颜色发黄且有不良的米糠味；大米过度加工，会使米饭无味、营养物质大量丢失且口感欠缺，并带来资源的浪费。因此，在保证大米适口的前提下，尽量降低大米的加工程度，可实现资源利用最大化。碎米作为稻谷加工中不可避免的产物，不耐储藏的特性使得它的价格仅为大米的1/3～1/2。因此我们可将碎米分级利用起来，提高它的商业价值。大米不同蒸煮阶段会产生不同的风味物质，10 min主要产生醛类，20 min时大量蒸汽散发，带走一些低分子醇类，30 min时深度加热导致脂肪酸、氨基酸等物质的进一步降解，40 min时大米中存在的自由挥发物、受约束的挥发物以及脂肪酸、蛋白质、氨基酸等降解产生的挥发物全部被释放出来。此外，长时间的蒸煮导致米饭质构发生变化，在口感可接受的情况下，适当延长蒸煮时间可使米饭香气更为浓郁。

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The Effect of Rice Processing on the Flavor of Cooked Rice

Zhang Min1, 2Su Huimin2Wang Ziyuan1
(Beijing Advanced Innovation Center for Food Nutrition and Human Health，Beijing Technology and Business University1,Beijing 100048)(Beijing Engineering and Technology Research Center of Food Additives2,Beijing 100048)

China is a major rice producing country in which rice serves as the staple food for most residents. Along with the increasing requirement of taste quality of cooked rice, the research on flavor components and content variation of cooked rice also gets more attention. In our previous study, solid phase microextraction (SPME) and simultaneous distillation-extraction (SDE) were used to confirm ten key compounds from the flavor components of cooked rice. To explore the relationship between rice processing and the flavor of cooked rice, solid phase microextraction combined with gas chromatography and mass spectrometry (SPME-GC-MS) were used in this study to analyze the volatile components from different rice varieties, milling degree and fragmentation as well as different cooking time. Our results showed that the flavor components from indica and japonica rice have significant difference. Principal component analysis (PCA) could be adopted to distinguish indica from japonica rice. With the increase of milling degree, great loss of the rice flavor components was found. Compared with brown rice, the content of flavor compounds from rice sample after 3 min, 6 min and 9 min treatment of milling has decreased 50.7%，73% and 79%, respectively. Along with the increase of fragmentation degree, the total amounts of volatile components in cooked rice increased first and then decreased, reaching a maximum in rice sample with 1/2 fragmentation. The content and types of rice flavor compound increased with the increase of steaming time while the total amount of low boiling point substances. alcohol and esters deceased. The results of this research could provide a theoretical reference in flavor chemistry and practical application for future study of rice processing and the production of instant rice.

rice, cooked rice, flavor, processing, steaming

TS212

A

1003-0174(2017)09-0008-07

国家自然科学基金 (31371830)

2017-02-28

张敏，女，1972年出生，教授，粮食、油脂与植物蛋白工程