功能饮料中肌醇含量的测定方法
2017-11-02李东飞于翠霞
李东飞，于翠霞
（1.吉林省吉测检测技术有限公司，吉林 长春 130117；2.国药控股吉林有限公司，吉林 长春 130012）
功能饮料中肌醇含量的测定方法
李东飞1，于翠霞2
（1.吉林省吉测检测技术有限公司，吉林 长春 130117；2.国药控股吉林有限公司，吉林 长春 130012）
目的建立测定肌醇含量的气相色谱方法。方法FID检测器；检测器温度为260℃；进样口温度为250℃；氢气流量30ml/min；空气流量280ml/min；程序升温：柱温210℃，保持10分钟，每分钟20℃升至260℃，保持12分钟；载气：氮气；进样量1μl。结果肌醇在0.01001～0.08008μg范围内线性关系良好（r=0.9997）。平均回收率为98.7%（n=5）。结论此检测方法简单、快速，干扰少，可用于保健食品中肌醇的含量测定。
肌醇；气相色谱法；含量测定
目前，肌醇的分析采用滴定法、高压液相色谱法和微生物法，但滴定法、高压液相色谱法适用面较窄，不能用于食品分析[1-4]。本方法按照新检验标准（方法）确认的要求，对保健食品中肌醇测定进行了方法学考察。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
Agilent 7890气相色谱仪；HP-5毛细管柱（30m*0.32mm*0.25μm）；乐虎牌缓解体力疲劳功能饮料；其他试剂均为分析纯。
1.2 色谱条件
FID检测器；检测器温度：260℃；进样口温度：250℃；氢气流量30ml/min；空气流量280ml/min；程序升温：柱温210℃，保持10分钟，每分钟20℃升至260℃，保持12分钟；载气：氮气；进样量1μl。
1.3 标准品的制备
取肌醇适量，精密称定，加70%乙醇使溶解，制成每1ml含1mg的溶液。再精密量取适量，分别配制浓度为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.08mg/ml的标准溶液。
1.4 供试品溶液制备
精密量取供试品5ml，加70%乙醇稀释至25ml。
1.5 样品的硅烷化处理
分别精密量取供试品溶液及上述各浓度的标准溶液各1ml，分别加无水乙醇5ml，于60℃旋转蒸发至溶液近干，再次加入无水乙醇5ml，重复上述操作4次，至液体完全挥干，准确加入硅烷化试剂（三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、二甲基甲酰胺以1:2:8体积比混合配制，临用现配）5ml，超声使内容物完全分散，70℃水浴中加热10分钟，摇匀，冷却后加水10ml，再准确加入正己烷3ml，漩涡混旋1分钟，放置10分钟，在转速3000转/min下离心5分钟，取出正己烷层，加入1g无水硫酸钠，轻轻混摇后放置，分别取上清液进样。
1.6 测定法
吸取上述经硅烷化处理过的各标准溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
2 结果与讨论
2.1 线性关系和范围
分别精密吸取不同浓度的肌醇标准溶液，注入气相色谱仪，按1.2项色谱条件测定。以对照的进样量（μg）为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线。回归方程为：Y=3544.3X-13.675，r=0.9997，结果表明，肌醇在0.01001～0.08008μg范围内线性关系良好。
2.2 准确度实验
精密量取本品已知含量的供试品（180.0mg/L）5ml，加70%乙醇稀释至25ml。精密量取0.5ml，再精密量取肌醇70%乙醇溶液（0.0294mg/ml）0.5ml，同试样测定方法提取、测定，计算回收率，平均回收率为98.7%；RSD=3.6%（n=5）符合定量分析的要求。结果见表1。
表1 回收率试验结果
2.3 精密度实验
对同一样品，按1.2项色谱条件平行测定6份，RSD=1.1%，结果见表2。
表2 精密度试验结果
2.4 检出限
取肌醇浓度为5.005×10-4mg/ml的70%乙醇溶液1ml，同供试品方法测定。进样量1μl，本方法肌醇检出限为5.005×10-4μg。
2.5 结论
本方法使用硅烷化法作为净化手段，气相色谱法测定肌醇含量，方法可行，测量范围广，适用于保健食品中肌醇的测定。其精密度相对偏差1.1%，方法回收率为98.7%。
[1] 任云娥,李好管.肌醇的应用、市场及技术进展[J].化工科技市场,2001,10:11-13.
[2] 张楚富,林清华,梁 会.高碘酸钠氧化法测定肌醇含量.武汉大学学报(自然科学版),1996,42(2):215-217.
[3] 王咏酶,金晓英,袁东星,等.高效液相色谱法直接测定肌醇样品中肌醇的含量[J].食品科学,2001,22(7):70-72.
[4] 国家技术监督局.婴幼儿配方食品和乳粉肌醇的测定.GB/T 5413.25-1997.1998-09-01.
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ISSN.2095-8242.2017.050.9876.01
本文编辑：吴 卫
