涂层耐紫外线穿透性能测试方法及影响因素分析

杨兆虎，邢汶平，吴吉霞 （安徽江淮汽车集团股份有限公司，安徽合肥 230601）

测试分析

涂层耐紫外线穿透性能测试方法及影响因素分析

杨兆虎，邢汶平，吴吉霞 （安徽江淮汽车集团股份有限公司，安徽合肥 230601）

涂层耐紫外线穿透性能测试在紧凑型涂装工艺（包括水性单涂层及其他3C1B工艺等）应用过程中，对涂装材料的开发和生产过程的质量控制至关重要。详细介绍了涂层耐紫外线穿透性能的测试方法，并围绕该方法的主要影响因素进行了大量试验分析及验证，提出了控制要求。

紫外线穿透；测试方法；分光光度计；石英片；汽车涂装

0 引言

随着国家对环保的重视，不断地有新政策出台，极大地促进了国内水性汽车涂料的应用进程。很多汽车企业开始研究和开发紧凑型涂装工艺（包括水性单涂层工艺及其他3C1B工艺等），以适应“环保、高质量和低成本”的涂装发展趋势。

通常，100～400 nm波长的光谱视为日光光谱紫外光（UV）部分，虽然其能量仅占太阳光总能量的10%左右，但对于阴极电泳漆而言，即使是较少的紫外线和可见光也会对体系造成不可逆的断键、劣化作用，因此对中面涂的耐紫外线穿透性要求较高。目前国内新建汽车涂装生产线大多采用水性紧凑型工艺，即取消中涂层，水性B1、B2色漆两涂层“湿碰湿”施工，这导致B1涂层既要承担阻隔紫外线的功能和涂层抗石击性能，又不能太厚，以避免施工过程中出现针孔和气泡。为确保产品的涂装品质，实现涂层低膜厚下满足阻隔紫外线的功能，需要在材料开发前期及现场工艺控制阶段，开展B1涂层（或复合涂层）耐紫外线穿透性的检测工作。本研究对涂层耐紫外线穿透性能测试方法及其影响因素进行了详细分析和探讨。

1 试验方法

通过对国内外相关资料的收集，总结归纳出了剥离涂膜法和石英片制膜法两种测试方法。

1.1 剥离涂膜法

检测仪器：积分球紫外-可见光谱仪>100 mm（如珀金埃尔默公司的拉姆达850或 Varian Cary100）。

1.1.1 涂膜制备

（1） 涂料准备：按涂料产品说明书所规定的条件进行样品准备和稀释，调整涂料黏度至施工黏度；

（2） 试板准备：将聚丙烯板或Tedlar聚氟乙烯（杜邦公司）膜黏贴在马口铁板中间，并在两侧附近的马口铁板上贴上胶带纸（测量膜厚用）。在聚丙烯板或Tedlar聚氟乙烯膜上，以手工正常喷涂或机器人以设置好的参数自动喷涂待测量的涂料，按从上到下膜厚递增的原则，以获得不同厚度的涂膜。经闪干（一般80℃/10 min）后，将马口铁板放入烘箱中，按涂料的烘干窗口（一般140℃/30 min）进行烘烤，冷却后待用。如若制备复合涂层的涂膜试片，按照规定的工艺条件闪干或烘干后，再进行下一道涂层的喷涂，最终完全烘干待用。如果喷涂梯度膜厚超过正常施工范围，调整烘干温度及烘干时间；

（3） 涂膜膜厚初步测定：除去马口铁板上的胶带纸，用露出的马口铁板作为基材校准膜厚仪后，测量马口铁板上涂膜的膜厚，作为对应水平线上的聚丙烯板或Tedlar聚氟乙烯膜上的涂膜厚度，马口铁板两侧涂膜膜厚差异应控制在1 μm之内，则视为合格涂膜，可用于紫外线穿透率检测；

（4） 涂膜剥离：用小刀将聚丙烯板或Tedlar聚氟乙烯膜上的涂膜划破，并将其小心地剥离下来，避免涂膜被拉伸；

（5） 涂膜厚度确认：再次以马口铁板为基材校准膜厚仪，将剥离好的涂膜平整地放置在马口铁板上，覆盖透明塑料膜后进行膜厚测量，若3次测量膜厚偏差在1 μm之内，则可作为合格涂膜用于紫外线穿透率的检测。

1.1.2 UV检测

（1） 保持紫外-可见分光光度仪在恒温恒湿条件下工作，即温度21～25℃，相对湿度45%～55%，测试前，仪器预热30 min；

（2） 设备参数设置：测量波长范围为280～500 nm，数据采集间隔为1 nm，扫描速率为185 nm/min，采集时间0.6 s；

（3） 空白样测量走完基线后，将制备好的涂膜试片完全遮盖住样品孔后固定，将样品架装入紫外-可见分光光度仪的试验槽中进行测试，并在电脑上自动记录数据；

（4） 同种涂料测试3次，观察其重现性及一致性；

（5） 涂膜试片完成测量并记录数据后，导出数据并存储。

1.1.3 数据分析

在电脑内输入紫外穿透率的技术指标数据，形成指标曲线，将记录的数值曲线与技术指标曲线进行比较，判定是否合格。数值曲线全部在技术指标右侧的判定为该膜厚下的涂膜试片紫外穿透率合格，否则为不合格。

1.2 石英片制膜法

1.2.1 涂膜制备

（1） 涂料准备：按涂料产品说明书所规定的条件进行样品准备和稀释，调整涂料黏度至施工黏度；

（2） 试板准备：将石英载玻片粘贴在马口铁板中间，并在其两侧附近的马口铁板上贴上胶带纸（测量膜厚用），制膜过程与上述剥离涂膜法相同；

（3） 涂膜膜厚初步测定：除去马口铁板上的胶带纸，用露出的马口铁板作为基材校准膜厚仪后，测定马口铁板上涂膜的膜厚，作为对应水平线上的石英载玻片上的涂膜厚度，马口铁板两侧的涂膜膜厚差应控制在1 μm之内，则视为合格涂膜，可用于紫外线穿透率检测。

1.2.2 UV检验及数据分析

UV检测和数据分析方法同“1.1.2”，“1.1.3”。1.2.3 涂膜厚度再次确认

将完成UV检测的石英载玻片上的涂膜进行局部破坏，露出载玻片基材，利用高度差法测定石英载玻片上的涂膜厚度，同一石英载玻片上的膜厚差应控制在1 μm之内。

2 试验方法的影响因素分析

为保证测量数据的精准度，对两种试验方法的各个环节进行分析后，确定出主要围绕制膜方法、膜厚测量误差、不同紫外-可见分光光度计、是否有积分球等四大因素对试验结果的影响进行分析。

2.1 不同制膜方法的影响

采用剥离涂膜法时，在涂膜剥离过程中，可能会存在涂膜拉伸，而采用石英片制膜法时，石英载玻片参与涂膜的UV检测，是否会对检测过程中的UV穿透造成影响也是要考虑的问题之一。为讨论这两种制膜方法对检测结果的影响，我们采用水性紧凑型工艺中的浅灰B1涂料，分别采用两种制膜方法制备了4组涂膜（石英片14 μm和16 μm，剥离膜试验片14 μm和16 μm），进行紫外线穿透性能检测，测量波长范围为290～700 nm，检测结果如图1所示。

图1 两种制膜方法检测结果Figure 1 Test results of two kinds of film-preparation method

由图1可见，两种制膜方法所得检测结果极为接近，偏差值小于1%，可以视为两种制膜方法均可满足测试要求。

2.2 膜厚偏差的影响

在这两种测试方法中，均有两次膜厚检测过程，一般采用磁性测厚仪测量马口铁板两侧涂膜厚度，作为涂膜试片膜厚初选，第二次测试是破坏性膜厚检测环节。经过对比，两次膜厚检测数据差异较大，见表1。

表1 膜厚检测数据记录表Table 1 Test data record sheet of film thickness

为了确定两次检测结果中哪次更接近样板涂膜的实际膜厚，我们选用浅灰B1分别按第1次检测膜厚相同（14 μm）的试片（采用石英片制膜法）共3块进行紫外线穿透性能检测，检测结果如图2所示。

图2 第1次膜厚进行紫外线穿透检测结果分析Figure 2 Analysis of UV penetrate test result of film thicknessat first time

由图2可见，浅灰B1 3#样板的检测结果偏差较大，因此对这3块样板进行了第2次膜厚检测，检测结果显示：3#样板实际涂膜厚度为12.5 μm，1#、2#样板的膜厚均为14.5 μm，因此3#样板的紫外线穿透检测结果偏差相对较大，而第2次检测膜厚相同的样板（1#、2#），紫外线穿透性能检测曲线吻合度则较高。

因此无论采用哪种测试方法，均需对实际膜厚进行二次确认，并按第2次检测的膜厚数据进行紫外线穿透性能检测结果分析。

2.3 不同紫外-可见分光光度计的影响

通过考察4种不同精度和参数的紫外-可见分光光度计的紫外线穿透性能检测数据，结果表明：在仪器满足波长准确度±0.2 nm，波长重复性±0.02 nm，光度精度±0.003 A（1 Abs），光度重复性±0.000 8 A（1 Abs）的情况下，检测数据的吻合度较高。

在检测仪器满足上述精度要求的情况下，选取两种型号的紫外-可见分光光度计［分别为岛津UV2600（带积分球）和Varian Cary100（带积分球），测量波长为280～500 nm］对同一种试板（单涂层）进行紫外线穿透性能的检测，考察不同的紫外-可见分光光度计对检测结果的影响，见图3。

由图3可见，单涂层膜厚为44 μm时，紫外线穿透率极低，基本为一条直线。针对同一种膜厚，不同仪器的检测数据之间偏差较小，最大为±1%，而仪器本身的透射比示值误差为±1%。因此在检测仪器的选择上，应尽量使用满足上述精度及参数要求的仪器进行测量。

图3 两种仪器的检测数据Figure 3 Test datas of two kinds of equipments

2.4 积分球的影响

因紫外-可见分光光度计有带积分球和不带积分球两种类型，为分析带积分球与不带积分球对试验结果的影响，我们选择了3种涂料，各一种膜厚进行紫外光透射检测，结果见图4。检测仪器为岛津UV2600，其积分球可拆卸，测量波长为200～700 nm。

由图4可见，由于涂膜表面是凹凸不平的状态，存在光线的散射，积分球有助于散射光的收集，因此有无积分球对各类涂膜光线透过率的检测结果影响较大，不带积分球会导致测试数据偏低，在该方法的检测过程中必须采用带积分球的仪器进行检测。根据紫外-可见分光光度计厂家的研究显示，积分球的大小对试验结果也会有影响，一般而言：积分球越大，试验误差越小，为保证试验结果的准确性，推荐使用150 mm的积分球进行检测。

图4 有无积分球对检测结果的影响Figure 4 The effect of integrating sphere on test results

3 结语

目前，关于涂层耐紫外线穿透性能的测试方法尚无国家标准及相关行业标准，同时实际应用的单位也较少，但随着汽车企业紧凑型工艺应用的越来越普遍，为满足涂料开发和生产过程的质量要求，该方法将会得到广泛应用。本研究是在相关涂料单位和汽车企业的共同参与下，通过大量的样板制备和数据检测及分析后总结出的成果，希望会对相关从业人员有一定的帮助。

Test Method and Analysis of Influencing Factors of UV Penetration Resistance of Coating

Yang Zhaohu，Xin Wengping，Wu Jixia
（Anhui Jianghuai Automotive Co.，Ltd.，Hefei Anhui，230601，China）

In the application of the compact coating process（including waterborne single coating technology and other 3C1B technology，etc.），UV penetration resistance test of coating is very important to paint material development and coating quality control of OME paint production process. The test method of UV penetration resistance of coating was introduced in detail，and a large number of test analysis and verification around the main influencing factors of this method were carried out，the control requirements were put forward.

UV penetration；test method；spectrophotometer；quartz plate；automotive painting

TQ 630.7+2

A

1009-1696（2017）05-0045-04

2017-02-23

杨兆虎（1978—），男，工程师，主要从事汽车工艺设计、工艺调试及管理工作。