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双道原子荧光测地下水汞的空白值影响因素

2017-10-21郭嘉

中国化工贸易·中旬刊 2017年1期
关键词:原子荧光用水测试

郭嘉

摘 要:随着环保意识和持续发展意识的提高,地下水质监测受到重视。地下水中重金属元素汞含量是重要指标,而原子荧光光度计灵敏度高、检出限低的特点广泛应用于汞元素测试。然而在实际工作中,常会因为测试空白值偏高或不稳定而导致测试结果准确率降低,本文介紹双道原子荧光光度计测地下水中汞元素空白值的干扰因素和消除方法。

关键词:双道原子荧光;汞;空白值

原子荧光光度计是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。具有灵敏度高,检出限低的优点,然而在实际生产工作中,实验室采用的双道原子荧光光度计测试地下水中汞元素时,常出现空白值偏高导致测试结果准确度降低,那么如何降低空白值并且减少空白值的波动幅度成为实验分析的方向,本文通过对实验用酸、实验用水、玻璃量器、仪器设备、工作环境等因素进行分析,分析并解决导致空白值偏高的影响因素。

1 实验用酸的影响

由于原子荧光光度计灵敏度高,测定时对实验用酸的纯度要求较高,如果实验用的酸试剂杂质太多,纯度达不到要求,就会造成偏高的空白值,测试过程中荧光值不稳定,而导致工作线性曲线不理想,测试结果准确率降低。因此实验用酸要选用优级纯的酸试剂。实验证明优级纯酸试剂的测试空白荧光值更低更稳定,工作线性曲线更好。

2 实验用水的影响

在试验过程中,常会遇到当其他因素的影响减小、消除前提下,实验用的空白水质对测试结果的影响反而更加明显,那是因为实验用水纯度影响空白值大小,而空白值的偏高和稳定直接影响工作线性曲线,因此实验用水纯度需满足汞测试要求。通过表1实验结果可以说明,利用原子荧光测试汞含量需使用超纯水作为实验用水。

3 玻璃量器的影响

汞元素是易吸附、易污染元素,因此实验室测试汞元素过程中所用的器皿,如容量瓶、烧杯、比色管、移液管等未清洗干净会造成沾污。然而洗净的器皿如果长期暴露在操作室中,也会因为吸附空气中的污染物而造成沾污[1]。实验室通过试验测试,最终确定凡是做汞使用的量器需放入 1∶1 的硝酸溶液中浸泡 12h 以上,并且使用之前要先用自来水反复冲洗,最后再用超纯净水冲洗干净。暂时不用的器皿需放置到器皿儲存室,使用之前先用超纯水冲洗干净。

4 仪器设备

双道原子荧光光度计灵敏度高,能够对痕量元素进行精确的测试,而汞元素极易吸附,在测试过程中极易污染双道原子荧分光光度计,因此每次使用原子荧光光度计测试结束后不要立刻关机,而应该使用空白样品代替测试样品继续进行测试,通过反复对空白样品的测试,可以有效清洗进样器、原子荧光管道和原子化器等部件,消除测试过程中残留的汞元素。

5 工作环境影响

汞元素属于痕量元素,在测试过程中会受到环境中残留汞的影响。比如操作室内存放的含汞或其他易挥发性溶液,其暴露于空气中会污染空气,导致测试空白值过大、异常。而测试汞的仪器在测试过程中所排放的汞尾气也会对工作环境造成影响导致测试结果不准确。因此在工作生产中应注意操作室的通风、清洁,不存放具挥发性的物质。而对于测汞时仪器产生的尾气则采用高锰酸钾-硫酸法[2]对仪器排出的汞废气加以吸收,排除干扰。

参考文献:

[1]谷彦彬,田海洋.双道原子荧光光度计测汞影响因素与排除[J].水质监测技术交流,2010.12.

[2]吕森伟.冷原子荧光法玻璃仪器洗涤小经验.理化检验,1990,26(4):47.

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