15%阿维·螺虫悬浮剂高效液相色谱分析

陶 婧，王金芳，徐 妍，潘 静，高敬雨，刘润峰，东 琴

（1.北京明德立达农业科技有限公司，北京 102206；2.北京明农心农产品分析检测技术有限公司，北京 102206)

◆农药分析◆

15%阿维·螺虫悬浮剂高效液相色谱分析

陶 婧1，王金芳2，徐 妍1，潘 静1，高敬雨1，刘润峰1，东 琴1

（1.北京明德立达农业科技有限公司，北京 102206；2.北京明农心农产品分析检测技术有限公司，北京 102206)

采用高效液相色谱法，以乙腈和水为流动相，选用ZORBAX SB-C18反相柱和紫外可变波长检测器，对15%阿维·螺虫悬浮剂中有效成分进行分离和定量分析。结果表明，阿维菌素和螺虫乙酯标准偏差分别为0.084和0.180，变异系数分别为2.69%和1.46%，平均回收率分别为99.58%和99.72%。该方法操作简便，分离效果好，精密度与准确度高，可同时快速测定阿维菌素和螺虫乙酯含量。

阿维菌素；螺虫乙酯；高效液相色谱；分析

Abstract:A method for separation and quantitative analysis of abamectin+spirotetramat 15%SC was described by HPLC,using acetonitrile and water as the mobile phase,on ZORBAX SB C18column and UV detector.The results showed that the standard deviation,variation coefficient and average recovery of abamectin were 0.084,2.69%,99.58%.The standard deviation,variation coefficient and average recovery of spirotetramat were 0.180,1.46%,99.72%,respectively.The method was simple,convenient,and had good separating effect,high precision and accuracy.It could be used in simultaneous determination of abamectin and spirotetramat.

Key words:abamectin;spirotetramat;HPLC;analysis

阿维菌素（abamectin）是由美国Merck公司开发的十六元大环内酯类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，且对叶片有较强的渗透作用，可杀死表皮下的害虫[1]。螺虫乙酯（spirotetramat）是拜耳公司继螺螨酯、螺甲螨酯之后开发的又一个螺环季酮酸类杀虫剂，通过干扰害虫脂肪合成，阻断能量代谢而起效。其高效、广谱，具有双向内吸传导性能，可通过植物木质部和韧皮部向顶传导，也可在植株内由上而下传导，且持效期长[2-3]。阿维菌素和螺虫乙酯二者复配有较好的增效作用，具有触杀、胃毒、内吸、叶片渗透传导活性，对柑橘树红蜘蛛、介壳虫等高效，且持效期长，在推荐剂量下对作物安全。目前关于阿维菌素、螺虫乙酯同柱分析的高效液相色谱分析方法尚未见公开报道。

该实验建立一种高效液相色谱分析方法，使用ZORBAX SB-C18柱和紫外可变波长检测器，以乙腈＋水溶液为流动相，采用外标法对15%阿维·螺虫悬浮剂中有效成分进行分析和定量。该方法同时适用于阿维菌素和螺虫乙酯原药及制剂的分析。方法简便、快速、准确，分离效果好，适用于产品质量的检测分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 1260高效液相色谱仪，具有紫外检测器和自动进样器；Agilent色谱工作站。乙腈为色谱纯；水为新蒸2次蒸馏水；阿维菌素B1标准品（质量分数98.0%）、螺虫乙酯标准品（质量分数99.0%），中国农业大学理学院提供；15%阿维·螺虫悬浮剂（3%阿维菌素＋12%螺虫乙酯）试样，江苏明德立达作物科技有限公司提供。

1.2 色谱条件

Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱：150 mm×4.6 mm（i.d.）；检测波长：245 nm；流动相：乙腈＋水（体积比75∶25）；流速：1.0 mL/min；进样量：10 μL；柱温：25℃。螺虫乙酯的保留时间约为2.6 min，阿维菌素B1b的保留时间约为8.7 min，阿维菌素B1a保留时间约为11.8 min。典型液相色谱分离图见图1、图2。

图1 螺虫乙酯、阿维菌素B1标样液相色谱图

图2 15%阿维·螺虫悬浮剂试样液相色谱图

1.3 分析步骤

1.3.1 标样溶液的配制

准确称取阿维菌素B1标准品约10 mg、螺虫乙酯标准品约40 mg（精确至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，用乙腈溶解、定容，摇匀后备用。

1.3.2 试样溶液的配制

准确称取试样约330 mg（精确至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，用乙腈溶解、定容，摇匀后离心，取上清液备用。

1.3.3 测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，直至相邻2针阿维菌素B1（或螺虫乙酯）响应值相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.3.4 计算

将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中的阿维菌素B1（或螺虫乙酯）峰面积分别进行平均。试样中阿维菌素B1（或螺虫乙酯）的质量分数w（%）按式（1）计算。

式中：A1—标样溶液中阿维菌素B1（或螺虫乙酯）峰面积平均值；A2—试样溶液中阿维菌素B1（或螺虫乙酯）峰面积平均值；m1—阿维菌素B1（或螺虫乙酯）标准品的质量，g；m2—试样的质量，g；P—标准品中阿维菌素B1（或螺虫乙酯）的质量分数，%。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

2.1.1 检测波长的选择

对阿维菌素B1（或螺虫乙酯）标样溶液分别进行紫外扫描，得相应的吸收波长与响应值的紫外吸收光谱图。当选用245 nm作为检测波长时，阿维菌素B1和螺虫乙酯均有较强吸收峰，同时杂质响应值小，流动相无吸收。因此，为兼顾两者均有较好吸收，将检测波长选为245 nm。

2.1.2 流动相的选择

根据阿维菌素B1和螺虫乙酯的特点，以不同比例的甲醇＋水、乙腈＋水作为流动相对试样进行分离检测。结果发现，以乙腈＋水（体积比为75∶25）为流动相，分离效果好，峰形对称，出峰时间短，而且基线平稳。

2.2 线性相关性测定

配制一系列不同质量浓度的阿维菌素B1（或螺虫乙酯）标样溶液，按上述色谱操作条件测定相应响应值。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到阿维菌素B1和螺虫乙酯的线性回归方程和相关系数。阿维菌素B1线性方程为y=21.630 3 x＋11.856 4，相关系数0.999 5；螺虫乙酯线性方程为y=10.440 0 x-37.838 0，相关系数0.999 2。

2.3 方法精密度测定

在上述色谱操作条件下，对同一15%阿维·螺虫悬浮剂平行测定5次。测得阿维菌素B1的标准偏差为0.084，变异系数为2.69%；螺虫乙酯的标准偏差为0.180，变异系数为1.46%（见表1）。结果表明，该方法精密度较高，方法可行。

表1 高效液相色谱测定法精密度情况

2.4 方法准确度测定

采用标准品添加法，在已知含量的15%阿维·螺虫悬浮剂中加入一定量的阿维菌素B1、螺虫乙酯标准品，按上述色谱操作条件分析，重复5次，计算回收率。结果见表2。

表2 高效液相色谱测定法准确度情况

测得阿维菌素B1的平均回收率为99.58%，螺虫乙酯的平均回收率为99.72%。该方法准确度较高，可准确定量。

3 结论

综上所述，实验建立的15%阿维·螺虫悬浮剂中有效成分质量分数高效液相色谱分析方法，线性关系良好，精密度和准确度较高，具有操作简便、快速，分离效果好的优点，可用于产品质量的检验。

[1]何焕君,邱丽娜,姚伟芳,等.阿维菌素的研究进展[J].生物技术,2006,16(6):84-85.

[2]仇是胜,柏亚罗.螺环季酮酸类杀虫杀螨剂的研究与开发(Ⅰ)[J].现代农药,2013,12(3):1-6.

[3]王小丽,陈铁春,李友顺,等.螺虫乙酯240 g/L悬浮剂高效液相色谱分析方法研究[J].农药科学与管理,2009,30(1):8-10.

（责任编辑：柏亚罗）

Analysis of Abamectin＋Spirotetramat 15%SC by HPLC

TAO Jing1,WANG Jin-fang2,XU Yan1,PAN Jing1,GAO Jing-yu1,LIU Run-feng1,DONG Qin1
(1.Beijing Mindleader Agroscience Co.,Ltd.,Beijing 102206,China;2.Beijing Mirrosyn Agricultural Products Test Co.,Ltd.,Beijing 102206,China)

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.05.008

2017-05-03

陶婧（1987—），女，石家庄市人，硕士，主要从事农药剂型加工及使用技术研究。E-mail：taojing@mdldagro.com