螺虫乙酯高效液相色谱的分析方法

2015-12-12陈金红李兴中

安徽化工 2015年4期

关键词：标样乙酯容量瓶

陈金红，李兴中

（1.安徽众邦生物工程有限公司，安徽合肥230031；2.安徽省化工研究院，安徽合肥230041）

1 前言

螺虫乙酯是Bayer公司研发的一种季酮酸类杀虫剂，杀虫广谱，持效期长。该药剂通过干扰昆虫的脂肪生物合成导致幼虫死亡，是具有双向内吸传导性能的杀虫杀螨剂。螺虫乙酯分子式是C21H27NO5，结构式如下：

本文研究了螺虫乙酯质量分数高效液相色谱分析方法，该方法操作简便、快速、准确、分离效果好，准确度与精密度均能达到定量分析的要求，并且较之其它文献分析方法，检测器更常见，溶剂成本更低、毒性更低。

2.4 测定步骤

2.4.1 标样溶液的配制

2 实验部分

2.1 试剂和标样

甲醇：色谱纯；水：二次蒸馏水；螺虫乙酯标样：质量分数≥98.0%。

2.2 仪器

高效液相色谱：岛津LC-15C，紫外检测器，岛津15C工作站，色谱柱150×4.6mm I.D不锈钢柱，内装C18、5μm填充物。

2.3 高效液相色谱操作条件

流动相：甲醇∶水 =80∶20（V/V）；流量：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：230nm；进样体积：5μL；保留时间：4.5min。

上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点对给定的条件做适当调整，以获得最佳效果。螺虫乙酯高效液相图谱见图1、图2。

称取螺虫乙酯标样0.03g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声波振荡5min，取出冷却至室温，经微孔过滤器过滤，滤液待测。

2.4.2 试样溶液的配制

称取含螺虫乙酯0.03g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声波振荡5min，取出冷却至室温，经微孔过滤器过滤，滤液待测。

2.4.3 测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样液体，直至相邻两针的响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

2.4.4 计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中螺虫乙酯峰面积分别进行平均。螺虫乙酯的质量分数X（%）按式（1）计算：

式中：A1——标样溶液中螺虫乙酯峰面积的平均值；A2——试样溶液中螺虫乙酯峰面积的平均值；m1——标样的质量，g；m2——试样的质量，g；p——标样中螺虫乙酯的质量分数，%。

3 结果与讨论

3.1 检测波长的选择

利用紫外检测器对螺虫乙酯进行扫描，螺虫乙酯在210nm处（图3）有最大吸收峰，但都有杂质干扰，考虑到分离好、且无杂质干扰，故选用230nm作为检测波长。

3.2 方法的精密度测定

按上述处理方法，同样的仪器条件称取同一样品，进行5次平行测定，计算标准偏差和变异系数，结果表明，螺虫乙酯的标准偏差为0.0114，变异系数为0.11（表1），表明该分析方法精密度良好。

表1 螺虫乙酯分析方法精密度测定结果

3.3 方法的准确度测定

称取5份不同质量的样品，分别加入一定量的螺虫乙酯标准品，按上述处理方法和同样的仪器条件进行回收率测定，经计算，螺虫乙酯平均回收率为99.50%（表2）。

表2 螺虫乙酯添加回收率测定结果

表3 螺虫乙酯的线性相关性测定

3.4 线性相关性的测定

从2.3.1标样母液中分别用移液管移取5、7.5、10、12.5、15mL至5个50mL容量瓶中，配制5个不同浓度x的螺虫乙酯溶液，在前述操作条件下进行检测，测定螺虫乙酯的峰面积y（表3），以标准溶液浓度x为横坐标，以峰面积y为纵坐标进行线性相关分析。螺虫乙酯的线性方程为y=1478.5x-2.876，相关系数r=0.9995，线性相关图见图4。