粘度测量极限值的判定探讨
2017-10-14杨玉梅
杨玉梅
摘 要：检测工作中，当遇到检测值在不确定区时，依据检验规范，既不能判定合格也不能判定不合格，我们应该做出测量不确定度评定，在出具的检测报告中应包括：检验数值、不确定度U、置信概率P、自由度v。
关键词：粘度 测量极限值 不确定度评定 测量结果的完整表述
一、前言
粘度是石油产品相对重要的质量指标，在日常的检测中，时常会遇到粘度的檢测值为极限值，即上规范限（USL）或下规范限（LSL），例如某一石油产品，其运动粘度（100℃）国家标准规定为12.5～16.3㎜/s，当检测值为12.5㎜/s（LSL）或16.3㎜/s（USL）时，我们往往简单地判定为合格，这是不合适的。
GB/T 18779.1-2002《产品几何量技术规范（GPS）工件与测量设备的测量检验第一部分：按规范检验合格或不合格的判定规则》规定，测量结果的判定与测量不确定度直接相关，检测（测量）结果的完整表述（y′）为： y′=y±U
式中：y—测量结果；
U—扩展不确定度
图1表示扩展不确定度（U）对称于测量结果完整表述（y′）的区间。
图1测量结果y和测量结果完整表述y′
当测量结果y为极限值，分布于某一不确定区时，按规范检验既不能判定合格也不能判定不合格，见图2。
LSL-U 图中：1 规范区5 不确定区 图2按规范检验既不能判定合格也不能判定不合格 二、粘度的不确定度评定 1、根据GB/T265《石油产品运动粘度的测试方法》，使用标准粘度计测量被测油品的粘度，并配有标准粘度油，还有粘度槽、温度计、秒表、电热恒温干燥箱。粘度计常数为c。测量时，将粘度计充满待测样品，调好温度，测定待测油品流过的时间t，由v=ct决定待测油品的粘度。 2、评定模型 （1）数学公式 v=ct 式中：v-待测油品的粘度； c-粘度计常数； t-油品流动时间。 （2）灵敏系数 根据式（3-13）有 ucrel= t的灵敏系数P1=1 3、不确定度来源 （1）时间测量相对标准不确定srel 引起的相对标准不确定度分量urel1（B类评定） （2）温度变化引起的相对标准不确定度分量urel2（B类评定） （3）体积变化引起的相对标准不确定度分量urel3（B类评定） （4）粘度计倾斜引起的相对标准不确定度分量urel4（B类评定） （5）空气浮力引起的相对标准不确定度分量urel5（B类评定） 4、不确定度分量的评定 （1）urel1的计算 urel1= srel =1×srel =srel 测定样品流动时间用秒表，起动和停止秒表的系统效应不确定度可以抵消，偶然效应不确定度引起的粘度相对不确定度a=0.2%，k=3， srel的相对标准不确定度为 =25%。 srel= = =0.067% srel的自由度为vt vt = = =8 urel1=srel =0.067% urel1的自由度v1为 v1=vt=8 （2）urel2的计算 油品粘度随温度增高而减少，控制温度在（20±0.01）℃，对应于3urel2的粘度相对不确定度为a=0.025%， 估计 为10%。 urel2= = =0.008% urel2的自由度v2为 v2 = = =50 （3）urel3的计算 粘度计体积会发生变化，变化范围的半宽为a=0.1%， k=3，估计 为25%。 urel3= = =0.033% urel3的自由度v3为 v3 = = =8 （4）urel4的计算 粘度计倾斜引起粘度变化范围的半宽为a=0.02%， k=3，估计 为0.3。 urel4= = =0.007% urel4的自由度v4为 v4= = =6 （5）urel5的计算 空气浮力引起粘度变化范围的半宽为a=0.03%， k=3，估计 为0.3。 urel5= = =0.01% urel5的自由度v5为 v5= = =6 5、合成相对标准不确定度的评定 （1）相对标准不确定度一览表 （2）合成相对标准不确定度的计算 ucrel= = =0.076% 6、扩展不确定度的评定 （1）ucrel的有度自由度veff的计算 veff= ＼ = =12 以veff=12，p=0.95查t分布表得包含因子k=2.18 （2）相对扩展不确定度Urel的计算 Urel=k×ucrel =2.18×0.076% =0.16% 7、不确定度报告 粘度测量相对扩展不确定度为 Urel=0.16%，veff=12，p=0.95。 三、粘度极限值的表示 当粘度测量值y等于12.5㎜/s或16.3㎜/s时，测量结果完整表述（y′）应包括测量结果、不确定度U、置信概率P、自由度v，即：y′= 12.5±0.02， p=0.95，veff=12； y′= 16.3±0.02， p=0.95，veff=12。 四、结论 作为第三方检验机构，在产品质量检测工作中，当检验结果是极限值，分布于某一不确定区时，我们不能简单地判定为合格，出具合格报告。按照GB/T 18779.1-2002要求，既不能判定合格也不能判定不合格，应做出不确定度评定，在出具的报告中包括检验数值、不确定度U、置信概率P、自由度v。产品的接收或拒收由供方和顾客协商解决。 参考文献： GB/T 18779.1-2002《产品几何量技术规范（GPS）工件与测量设备的测量检验第一部分：按规范检验合格或不合格的判定规则》，中国标准出版社，2002。
