化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反应过程中色谱分析

蒋尚玉 陈闽华(盐城市苏普尔化学科技有限公司， 江苏 盐城 224555)

化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反应过程中色谱分析

蒋尚玉 陈闽华(盐城市苏普尔化学科技有限公司， 江苏 盐城 224555)

本篇文章首先采用不同毛细管柱和检测条件的对比，挑选出合适的毛细管柱和色谱升温方法，建立了相对质量校正因子法测定丙二醇甲醚乙酸酯在中间控制过程中需要关注的物质，该法具有分离效果好，准确性高的优点。希望通过本文的阐述，可以给相关领域提供些许的参考。

化工合成；丙二醇甲醚乙酸酯；异构体；脱水剂；气相色谱

1 前言

丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)，也叫丙二醇单甲醚乙酸酯，无色吸湿液体，有特殊气味，是一种具有多官能团的非公害溶剂。主要用于油墨、油漆、墨水、纺织染料、涂料，以及用于液晶显示器生产中的清洗剂等。PMA是由丙二醇甲醚和乙酸作为原料，在强酸作用下，经酯化、脱水、精馏而得。由于丙二醇甲醚有异构体，所以丙二醇甲醚乙酸酯也有异构体，且此脱水过程中含有的脱水剂的沸点与PM相近，对于含有异构体和性质相近的脱水剂的色谱分析，只采用行业标准中成品的检测方法无法达到要求。本文就毛细管柱和色谱升温方法、相对质量校正因子法的选择应用于中间反应过程液展开实验，得到了较好的分析效果。

2 实验部分

2.1 原理

(1)在化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反应过程中对于异构体以及性质类似沸点很近的物质，先由弱极性的固定液毛细管色谱柱开始尝试分离和分析、并配合色谱升温方法的选择，根据图示效果慢调至极性适合的。既分析出PM和PMA各自的异构体，又分离出脱水剂。(2)因为每种物质在色谱柱中的响应值不同，所以相对质量校正因子的方法比面积归一法更加接近真实值。

2.2 实验仪器

福立GC9790N;N2000色谱工作站; 分析天平(万分之一);FFAP 、OV-1等毛细管柱。

2.3 实验试剂

PMA标准样品，PM标准样品，脱水剂标样，过程反应液。

2.4 色谱仪条件

柱前压:0.06Mpa，分流比:80:1；气化温度:220℃，检测温度220℃，进样量0.10微升。

2.5 实验步骤

(1)色谱柱的选择以及色谱柱升温方法的选择

取同样量的过程反应液进行分析，得出最佳分离效果的毛细管柱为OV-1，最佳色谱柱升温方法为(程序升温)柱温:50℃，3min ； 10℃/min，200℃，10min。效果图如图1。

图1

（2）相对质量校正因子的确定

经过准确的称量，配置一系列的标样于同一个容量瓶中，以丙二醇甲醚乙酸酯为响应值为基准，测得相对于丙二醇甲醚的质量校正因子F如表1。

表1

3 数据处理

对于已知含量的样品，运用上述的两种方法进行实验检测结果如表2。

表2

4 结论

(1)选择OV-1毛细管柱对含异构体的丙二醇甲醚乙酸酯过程反应液进行分离比采用FFAP毛细管柱优点有:理论塔板数高，拖尾因子小；且程序升温法比恒温法的分离度更大；

(2)相对质量校正因子法比面积归一法检测结果更为接近真实值；所要监测的物质分离效果好。缺点是实验步骤较多，对操作者的操作要求较高；

(3)综上所述此方法适用于化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反应过程中色谱分析。

[1]王恩峰，谭文群，龙在安. 丙二醇甲醚醋酸酯的合成石油化工，2003,32.

[2] HG/T 3940-2007,工业用丙二醇甲醚乙酸酯.

[3]HG/T3939-2007,工业用丙二醇甲醚

[4]金照生，张卫东，张磊，陈永福.丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究，精细化工，2011,07.

①蒋尚玉(1982- ),女,汉,江苏,本科,助理化工工程师,质量工程师中级,研究方向：化工分析(液相色谱检测技术)及化工质量管理方向。②陈闽华(1981- ),男,汉,江苏,本科,化工助理工程师,研究方向：车间管理及有机合成方向。