玛咖醇提工艺的优化研究及玛咖保健酒产品的开发
2017-10-11沈晖付立业
沈晖,付立业
(贵州茅台酒厂集团技术开发公司,贵州仁怀564500)
玛咖醇提工艺的优化研究及玛咖保健酒产品的开发
沈晖,付立业*
(贵州茅台酒厂集团技术开发公司,贵州仁怀564500)
对玛咖醇提工艺进行优化,得到优化条件为乙醇浓度70%、料液比1∶30(g/mL)、提取时间4 h、提取温度70℃,验证试验中玛咖粉总皂甙提取率可达76.38%;采用优化工艺制备玛咖提取物与基酒组合生产玛咖保健酒,通过对量效关系及感官评价的研究,确定玛咖提取物的加入量为0.9 g/100 mL。
玛咖;醇提;提取物;玛咖保健酒
Abstract:The influence of Maca ethanol extraction process conditions was studied,the optimal conditions were determined:70%ethanol,ratio of 1 ∶30(g/mL)between Maca and liquid,extraction time of 4 h,extraction temperature of 70℃,the extraction rate of total saponins could be 76.38%;The Maca health spirits was made with Maca extract by the optimal conditions and crude spirits,considering the dose-effect relationship and the flavor the Maca extract amount was 0.9 g/100 mL.
Key words:Maca;ethanol extraction;extract;Maca health spirits
玛咖富含皂甙、生物碱、多糖、玛咖酰胺和玛咖烯等多种营养活性成分,具有缓解体力疲劳、提高生殖能力、抗前列腺增生等作用[1],自原卫生部2011年公告为新资源食品后[2],我国玛咖产业得到了长足发展,其中尤以酒剂型产品为代表。目前玛咖酒产品基本属于配制酒产品,大多采用常温浸提、渗漉等传统生产工艺,存在原料利用率低、组效关系不清以及深加工产品开发缺乏相应研究基础等问题[3],成为制约玛咖酒向保健食品开发的障碍,造成市场上产品同质化现象严重。本文对玛咖醇提工艺进行优化,并采用玛咖提取物开发玛咖保健酒产品,为玛咖保健食品,特别是保健酒产品的开发提供参考。
1 仪器与材料
DT500A型电子天平:江苏省常熟市意欧仪器仪表有限公司;KW-1000DC型恒温水浴锅:江苏省金坛市中大仪器厂;721G型可见分光光度计:上海仪电分析仪器有限公司;AS5150型超声波清洗器:天津奥特赛恩斯仪器有限公司。
玛咖粉:拉萨曲水;人参皂甙Re标准品:中国药品生物制品检定所;95%食用酒精;正丁醇、乙醇、高氯酸、冰乙酸、香草醛均为分析纯。
2 方法
2.1 玛咖醇提工艺的优化
2.1.1 玛咖粉中总皂甙含量的估算及总皂甙提取率的计算
称取玛咖粉5g于250mL三角烧瓶中,加入100mL 70%的乙醇溶液,60℃下超声辅助提取30 min,提取液过滤后用70%乙醇溶液定容至100 mL,按照《保健食品检验与评价技术规范实施手册》中总皂甙的测定方法对提取液中总皂甙含量进行检测。滤渣反复提取,直至提取后滤液中总皂甙质量趋近于0,计算各次提取液中总皂甙质量之和得到玛咖粉中总皂甙含量的估算值,并按下列公式计算总皂甙提取率:
2.1.2 玛咖醇提工艺的单因素试验
2.1.2.1 乙醇浓度
准确称取玛咖粉5 g各5份于250 mL三角烧瓶中,按玛咖粉与提取液料液比为0.05 g/mL的比例分别加入乙醇浓度为20%、40%、60%、80%、95%的食用酒精溶液,70℃水浴提取3 h,冷却后过滤,计算总皂甙提取率。
2.1.2.2 料液比
按2.2.1中操作步骤,分别按料液比1∶15、1∶20、1 ∶25、1∶30、1 ∶35(g/mL)加入乙醇浓度为 60%的食用酒精溶液。
2.1.2.3 提取时间
按2.2.1中操作步骤,乙醇浓度为60%,提取时间分别为 2、2.5、3、3.5、4、5 h。
2.1.2.4 提取温度
按2.2.1中操作步骤,乙醇浓度为60%,提取温度分别为 40、50、60、70、80、90 ℃。
2.1.3 优化试验
依据单因素试验结果,选取L9(34)正交试验表进行四因素三水平正交试验,并对试验结果进行极差分析。
2.2 玛咖保健酒的生产工艺
2.2.1 工艺流程
玛咖保健酒生产工艺流程图见图1。
图1 玛咖保健酒生产工艺流程图Fig.1 Production process of Maca health spirits
2.2.2 操作要点
按2.1.3中优化试验条件对玛咖粉进行提取,过滤分离滤液与滤渣,滤渣再经压榨将玛咖粉吸收的提取液挤压出来合并至滤液中;滤液真空浓缩回收提取溶液后,经喷雾干燥机制成玛咖提取物,玛咖提取物的含水量要求不超过5%;玛咖提取物可与酱香型、浓香型以及清香型等不同香型基酒按一定比例组合,得到半成品玛咖酒,半成品玛咖酒经勾调、陈酿、过滤、灌装得到成品玛咖酒。
3 结果与分析
3.1 玛咖醇提工艺的优化
3.1.1 玛咖粉中总皂甙含量的估算
玛咖粉总皂甙含量的测定见图2。
图2 玛咖粉总皂甙含量的测定Fig.2 Determination of total saponins content of Maca
由图2可知,随着提取次数的增加,滤渣中总皂甙质量不断减少,第4次提取后滤液中的总皂甙质量只有2.34 mg,因此认为玛咖滤渣中总皂甙已基本提尽,计算各次滤液中总皂甙质量之和得到5g玛咖粉中的总皂甙质量为81.48 mg,从而计算出玛咖粉中的总皂甙含量为1.63%。
3.1.2 单因素试验
3.1.2.1 乙醇浓度
乙醇浓度对总皂甙提取率的影响见图3。
图3 乙醇浓度对总皂甙提取率的影响Fig.3 Effect of ethanol concentration on extraction rate of total saponins
根据相似相溶的原理,不同的乙醇浓度对于玛咖粉中总皂甙提取率有着显著影响,从图3可知,随着乙醇浓度增大,总皂甙提取率总体呈上升趋势,当乙醇浓度为80%时,总皂甙提取率达到最大值。
3.1.2.2 料液比
料液比对总皂甙提取率的影响见图4。
图4 料液比对总皂甙提取率的影响Fig.4 Effect of ratio between Maca and liquid on extraction rate of total saponins
根据浸提原理,液料比减小会使溶液中溶质浓度梯度相应增大,加快浸出速率。从图4可以看出玛咖粉中总皂甙提取率随着料液比的减小总体呈增大趋势,至料液比小于1∶25 g/mL后,总皂甙提取率的变化趋势趋于平稳。
3.1.2.3 提取时间
提取时间对总皂甙提取率的影响见图5。
图5 提取时间对总皂甙提取率的影响Fig.5 Effect of extraction time on extraction rate of total saponins
从图5可知,提取时间在2 h~4 h内总皂甙提取率随提取时间的增加而增大,当提取时间达到4 h后,提取时间对总皂甙提取率的影响不再明显,此时提取液与玛咖粉中的总皂甙含量达到浓度平衡。
3.1.2.4 提取温度
提取温度对总皂甙提取率的影响见图6。
图6 提取温度对总皂甙提取率的影响Fig.6 Effect of extraction temperature on extraction rate of total saponins
从图6可以看出提取温度在40℃~60℃时总皂甙提取率随提取温度的增加而增大,并在提取温度为60℃时达到最大值,提取温度大于60℃后,总皂甙提取率逐渐下降。
3.1.3 正交优化试验
根据单因素试验结果,选择乙醇浓度、料液比、提取时间、提取温度4个因素进行条件优化,正交试验因素水平见表1所示,正交试验结果见表2。
表1 正交试验因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal test
表2 总皂甙醇提工艺的正交试验Table 2 Orthogonal test of total saponins extraction
由表3可知,各因素对玛咖粉中总皂甙提取率的影响主次顺序为提取温度>料液比>提取时间>乙醇浓度,根据正交试验的优化条件:乙醇浓度70%、料液比1∶30(g/mL)、提取时间 4 h、提取温度 70℃进行验证试验,玛咖粉中总皂甙提取率为76.38%。
3.2 玛咖保健酒的生产工艺
3.2.1 量效关系
经试验,喷雾干燥后的玛咖提取物质量约为玛咖粉原料质量的22.63%,玛咖提取物中总皂甙含量为5.13%。为使玛咖保健酒达到缓解体力疲劳的保健功效,有必要对产品中玛咖提取物的功效用量进行研究。
陈成[4]等对小鼠经灌胃给予高(3 g/kg·d)、中(2 g/kg·d)、低(1 g/kg·d)剂量的玛咖提取物(1 g玛咖总浸膏相当于2.98 g生药),15 d后测定小鼠的爬杆时间和力竭游泳时间,结果显示低剂量玛咖提取物能显著延长小鼠的爬杆时间(P<0.01)和力竭游泳时间(P<0.01)。换算成人体生药服用量为17.88 g/d。
柳琴[5]等分别以西藏玛咖干粉(2 g/kg·d)和玛咖醇提液(醇提液1、2、3组中玛咖生药用量分别相当于1、2、3 g/kg·d)喂养小鼠,灌胃 30 d 后,服用玛咖干粉与醇提液1、2、3组小鼠的血清LDH活力明显高于对照组(P<0.05),小鼠负重游泳时间也明显高于对照组(P<0.05),西藏玛咖干粉与醇提液具有显著的抗疲劳功效。换算成人体生药服用量为12、6、12、18 g/d。
高玉秋[6]等用玛咖片 250、500、1 000 mg/kg·BW 分别给小鼠连续灌胃30 d,结果显示,与阴性对照组比较,剂量组能延长小鼠的负重游泳时间,增加肝糖原的储备量,降低血清尿素氮含量(P<0.05)。换算成人体生药服用量为 1.5、3、6 g/d。
经上述文献研究分析,人体每日玛咖生药的服用量在1.5 g~18 g范围内具有显著的缓解体力疲劳的功效,该用量范围低于原卫生部对玛咖粉每日食用量小于25 g的限量[2],具有很好的安全性,换算成本试验玛咖提取物的每日食用量为0.34 g~4 g。
3.2.2 产品配方
根据《氨基酸螯合物等保健食品申报与审评规定》,申请注册以酒为载体的保健食品,产品酒精度不超过38%vol,且每日食用量不超过100 mL,同时为保证产品具有显著的缓解体力疲劳的功效,玛咖保健酒中提取物的加入量为0.34 g/100 mL~4 g/100 mL,最后根据不同提取物加入量对玛咖保健酒感官评价的影响,确定玛咖保健酒中提取物加入量为0.9 g/100 mL,基酒酒精度为36%vol。
4 结论
玛咖粉醇提工艺的优化条件为乙醇浓度70%、料液比 1∶30(g/mL)、提取时间 4 h、提取温度 70℃,验证试验中总皂甙提取率可达76.38%。对于大多数酒类生产企业来说,采用该优化工艺条件制备玛咖提取物与基酒组合生产玛咖保健酒,具有生产工艺简单、节省生产周期、不长期占用勾储设备、便于合理调整生产计划以及提取物溶解性好、便于澄清、不易产生沉淀物、便于长期存放的优点。同时根据对文献分析,确定玛咖保健酒中提取物加入量为0.9 g/100 mL,明确了玛咖原料用量与缓解体力疲劳功效之间的量效关系,也为类似玛咖保健食品的开发提供参考。
[1]梁辰,王清亭,周辉,等.玛咖速溶粉制备及其性能[J].过程工程学报,2013,13(3):488-493
[2]关于批准玛咖粉作为新资源食品的公告[EB/OL].(2011-05-18)[2011-06-16].http://www.gov.cn/zwgk/2011-06/16/content_1885915.htm.
[3]王丽卫,赵兵,杨勇武.玛咖的研发及产业化[J].高科技与产业化,2013(7):62-67
[4]陈武,邱明鸿,马云淑,等.玛咖提取物对小鼠运动性疲劳的作用研究[J].云南中医中药杂志,2014,35(9):63-66
[5]柳琴,程贝.西藏玛咖对小鼠抗疲劳作用的初步研究[J].中国药师,2015,18(3):511-513
[6]高玉秋,李彬,王彦武,等.玛咖片缓解体力疲劳功能的实验研究[J].中国食物与营养,2014,20(8):76-77
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Optimization of Ethanol Extraction Process of Maca&Development of Maca Health Spirits Product
SHEN Hui,FU Li-ye*
(Kweichow Moutai Distillery Group Technology Development Co.,Renhuai 564500,Guizhou,China)
2017-02-08
10.3969/j.issn.1005-6521.2017.19.021
沈晖(1988—),男(汉),工程师,硕士研究生,研究方向:保健食品的研究与开发、白酒酿造。
*通信作者:付立业(1983—),男,工程师,硕士研究生。