浅析聚丙烯腈原丝离线循环水洗工艺

郭永喜+颜维东

摘 要：碳纤维作为一种高性能的结构材料，其在航空航天、国防以及建筑等相关领域有着较为广泛的应用。在实际中碳纤维质量与国外相比具有一定的差异性，在实际中必须要对其进行深入的研究，因此文章主要对聚丙烯腈原丝离线循环水洗工艺进行了简单的探究分析。

关键词：聚丙烯腈；原丝离线循环水洗；工艺

聚丙烯腈原丝中残留的DMSO溶剂在实际中对于原丝拉伸中的聚丙烯腈大分子链的实际取向排列，同时在实际的预氧化过程中会引起一定的并丝、粘死以及断丝等问题，这样会直接的降低原丝的质量。在现阶段的发展中我国要想有效的降低聚丙烯腈原中的DMSO实际含量，主要就是通过加长水洗流程的方式，必须要投资大量的成本、劳动力以及大面积的厂房、多道以及长距离运动中的大量摩擦会导致较为严重的纤维磨损、毛丝增多的问题，同时DMSO与聚丙烯睛聚合体的时候具有一定的亲和力，在水洗后期的时候其丝浴间DMSO的浓差相对较小，普通的水洗方式无法有效的在原丝中彻底的清DMSO。

一、实验部分

（一）原料

聚丙烯睛初生丝（出凝固浴）以及去离子水。

（二）仪器设备

1.原丝筒管离线循环水洗装置的设置。在实验开展中要应用长度为290mm、半径30毫米的绕丝筒管，要应用直筒型的塑料网眼筒管；同时要应用纺速为10-20m/h以及50～60m/h的小张力卷绕机，其张力可以调整，具有一定的可控性特征；基于实际的实验需求自行选择放丝机；自动控制洗涤剂；基于筒管式的染色机基础之上优化完善，制造具有智能化、制动化的筒管式洗涤机；可以对其进行温度控制以及压力调节。

2.微量模式的DMSO测定装置。可以应用日立公司的U-3310紫外线可以见分光光度计，其实际的波长检测范围为200-1000nm；10mm的石英比色皿。

3.具体的实验步骤与流程。在实际中通过应用小张力卷绕机松式卷绕成筒的A丝管三个，其丝管的半径则为45厘米，筒管的长度为29厘米，其中每一个筒管的实际重量在1.26千克左右，B丝管一个，丝管的半径长度为8毫米，筒管的长度为29厘米，筒管的重量在3.5千克；把原丝筒管放置在自动控制的水洗机中进行洗涤。加强对其温度控制、确定具体的洗涤温度、时间、正反循环以及换水量等相关条件，对不同模式的洗涤条件、水洗丝进行测试，进而了解其实际的洗涤效果以及规律。

4.DMSO残留量测试。紫外线吸收光度方式进行DMSO残留量测定；其通过不同浓度的DMSO溶液的配置，构建其工作曲线，通过与DMSO标准紫外吸收曲线进行对比分析就可以计算机出原丝中残留的DMSO数量。

二、结果与讨论

（一）水洗时间给DMSO带来的影响

在水洗温度为60℃的环境中，离线循环水洗工艺式中其水涌量为每小时三立方米，基于实践可以了解离线循环水洗工艺的水洗效果要远远高于普通模式的水洗效果；在同等状况之下，原丝中DMSO的实际残留量不足普通模式的50%，随着整个水洗时间的不断增长，原丝中实际的DMSO的残留量则会逐渐的降低，这种曲线是非线性形式的；在三十分钟中，原丝中的DMSO残留量的下降速度就较为平缓，主要就是因为原丝中DMSO的含量已经降低到了一定的程度，导致水洗水之间浓度差别较小，DMSO的整体扩散速度逐渐缓慢，并且趋于平衡，对此在实际的水洗操作过程中，要将时间控制在30-40分钟左右。

（二）水洗温度给DMSO残留量产生的相关影响

水洗温度在实际中对原丝中DMSO 残留量产生的影响具体如下图：

在水洗温度在10分钟的时候，其离线循环水洗工艺的水洗水涌量为每小时三立方米，基于图表可以了解，离线循环水洗工艺的水洗方式效果较为良好，在整个水洗温度不断提升的过程中，DMSO残留量下降就会逐渐平缓，对此基于节能以及水洗效果对其进行系统考虑，要把水洗温度控制在60℃到70℃左右。

通过对上图分析可以发现，在75℃-90℃曲线中，其离线循环水洗工艺逐渐平稳，主要就是因为离线循环水洗工艺在水洗温度在75℃的时候，其原丝中DMSO的含量已经降低到一个较低的水平，在通过增强水洗温度的方式对其进行操作效果相对较低；同时随着整个水洗温度的不断提升，水洗头的实际流动性也会不断的提升，着给原丝也会带来一定的冲洗作用，实际的效果与涌泉方式的水洗较为相似，因此在实际中其原丝中残留的DMSO就会显著下降。

（三）离线循环水洗工艺水洗水涌量给DMSO残留量产生的影响

通过对离线循环水洗工艺水洗水涌量中DMSO残留量进行分析，可以发现原丝中DMSO残留量在水涌量的增加过程中逐渐的减少。水涌量会逐渐冲每小时一立方米逐渐的增加到每小时三立方米，原丝中DMSO的下降则会相对较为显著；也就是说原丝以及水洗水中的DMSO浓度较小，利用提升其实际循环量的方式无法有效的降低原丝中的实际残留量，也就是离线循环水洗工艺水洗水涌量要保持在3-4m3/h。

结束语：

1.聚丙烯腈原丝离线循環水洗工艺较为先进，在实际中可以有效的提升其整体的水洗效果，与普通模式相比其水洗效果要高于50%。

2.在温度较高的水洗温度之下，溶剂的扩散效率会得到显著的提升，筒管内外层中溶剂含量很容易实现均匀、平衡发展；筒管大小会直接给水洗效率产生一定的影响，筒管的直径越大，其内外层原丝溶剂含量需求的洗涤时间则就会越长。endprint