废水模拟物中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定

(合肥学院 安徽 合肥 230601)

废水模拟物中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定

刘文昭董强

(合肥学院 安徽 合肥 230601)

采用液相色谱法测定废水中邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量，配置的，模拟废水可直接进样，废水中的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的线性范围为0.5-100mg/L，方法的绝对误差小于0.7，相对误差小于1%。该方法分离效果较好，操作简单，精度较高，结果可靠。

邻苯二酚;间苯二酚;对苯二酚;液相色谱法

邻/间/对苯二酚的分析方法很多，国内目前尚没有准确成熟的方法可循，过去常采用化学分析法，现国内采最多的是用气相色谱法和液相色谱法来定量分析，气相色谱法又以内标法居多，而液相色谱法分析以外标法居多，郭启雷[1]用液相色谱外标法对食品模拟物中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚进行了测定，夏先伟[2]用气相色谱内标法对邻苯二酚进行了测定。在本实验中采用了高效液相色谱法来对模拟废水中的邻/间/对苯二酚进行定量分析，得到了较好的分离和分析效果。

一、材料与方法

(一)材料与仪器。乙腈 美国Fisher公司，色谱纯；邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚 国药化学集团试剂有限公司，分析纯。

Aglient 1200高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器，美国Aglient公司；Milli Q超纯水发生器，美国密理博公司；电子天平，FA2104N上海精密科学仪器有限公司。

(二)实验方法。色谱条：Agilent 1200高效液相色谱仪，色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18,150×4.6mm(id)，5μm；流动相为：乙腈-水(30：70)；流速：1ml/min；检测波长：280nm；柱温：35℃；进样量：20μm。

(三)模拟废水的配置。在高纯水中加入一定量的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚摇匀，尽量保持每种物质的浓度不超过100mg/L。

(四)样品处理。直接吸取配置好的废水经0.22μm滤膜过滤于进样瓶中，按1.2的的色谱条件进行上机测定。

(五)标准曲线的制备。称取邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚各100mg(精确到0.1mg)余100mL棕色容量瓶中，用去离子水溶解并定容至100mL，得到混合标准储备液，浓度为1mg/mL。用得到的标准储备液逐级稀释，得到浓度为5ppm，10ppm，20ppm，50ppm和100ppm的标准工作液。

二、结果与讨论

(一)分离结果。在上述条件下，邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚在7min内有着很好的灵敏度和分离度，如图1所示为标准样品在此条件下的色谱图。

1.对苯二酚 2.间苯二酚 3.邻苯二酚

(二)标准曲线的绘制。由1.5得到的系列标准工作液经液相色谱测定后，进行标准曲线的绘制，根据液相色谱对5个标准样品的测试结果并以苯二酚的峰面积为纵坐标，标准样品的浓度为横坐标作标准曲线如图2所示。

图2 邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的标准曲线

(三)精度检验。用已知浓度的标准样品对所做的标准曲线和关系式进行可靠性的检验(每个样品进样三次取平均值)检验结果表1、表2、和表3，有表1-3可知，测定值和标样值之间的绝对误差和相对误差都在一个很小的范围内。说明该工作曲线分析模拟废水中的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚是可行的。

表1 邻苯二酚的精度检验

表2 间苯二酚的精度检验

表3 邻苯二酚的精度检验

三、结论

综合上述情况，本方法分析速度快，样品处理简单，重复性和检测限均可满足模拟废水中邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的检测，并且精度较高。

[1]郭启雷,王朝辉,杨红梅,王浩等.食品模拟物中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定[J].食品工业科技.2010(10):396-398.

[2]夏先伟.邻苯二酚的分离与提纯[D].郑州大学.2007.

董强

刘文昭(1991-)，男，安徽安庆人，硕士研究生，合肥学院，从事煤化工废水有机污染物的萃取分离。