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高效液相色谱法测定芦丁含量

2017-09-30翟崇华

食品界 2017年9期
关键词:芦丁线性甲醇

材料与方法

仪器

(1)日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪(带紫外检测器)。

(2)AS-A型系列超声波清洗器(天津奥特赛恩斯化器有限公司)。

(3)超纯水机(台湾艾柯仪器公司)。

试剂

(1)甲醇(色谱纯)。

(2)甲醇(分析纯)。

(3)磷酸(优级纯)。

(4)芦丁(中药化学对照品),四川省维克奇生物科技有限公司生产。

色谱条件

色谱柱:C18(4.6x250mm,5um)不锈钢柱,流动相:甲醇:0.5%磷酸水溶液=85:15,流速1.0ml/min,柱压20Mpa,柱温40℃,检测波长390nm,进样体积10ul,采集时间10min。

检测部分

标准溶液配制。直接用分析纯甲醇溶解20mg纯度为98%的芦丁中药化学对照品,转移定容于10ml容量瓶中,此标液浓度为1.96mg/ml。用移液管分别吸取此标准溶液0.20ml、0.40ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml于10ml容量瓶中,用分析纯甲醇定容至10ml,配制成浓度分别为0.0392mg/ml、0.0784mg/ml、0.196mg、ml、0.392mg/ml、0.588mg/ml五个级别的标准使用液,经0.45um有机滤膜过滤后上机检测,绘制标准曲线。

样品测定。精确称取0.01—0.09克蘆丁提取物于50ml比色管中,用20ml分析纯甲醇溶解,放置于超声波清洗器中超声提取20分钟,然后用分析纯甲醇定容至50ml,静置,取上清液经0.45um有机滤膜过滤后上机检测,与标准曲线比较定量。待测样液芦丁浓度应在标准曲线线性范围内,超出线性范围则应稀释后再进样分析。

结果计算

计算公式:X=

式中:

X—试样中芦丁的含量,单位为克每百克(g/100g);

C—由标准曲线得到的试样中芦丁的浓度,单位为毫克每克(mg/g);

V—试样溶液的体积,单位为毫升(ml);

m—试样质量,单位为克(g)。

结果与讨论

(1)称取样品应根据芦丁提取物的芦丁含量来计算取样量,确保试液中芦丁浓度保持在标准曲线线性范围内,若检测后超出线性范围则应稀释后再进样分析。

(2)称取样品后放置于超声波清洗器中,超声处理时间应根据溶解程度来确定,全部溶解就行了,若有难以溶解的杂质可适当延长超声处理时间。

(3)精密度实验:取2份样品,在相同条件下平行测定6次,测得RSD,结果见表1。

(4)用该方法进行高低2个浓度的加标回收实验,结果见表2.

以上文章内容针对芦丁防治高血压病的辅助治疗和作用,做出了详细分析说明,着重在检测标准溶液配制方面进行了实例示范。结论确保试液中芦丁浓度保持在标准曲线线性范围。可供本专业人士参考。

作者简介:

翟崇华(1967-),女,工学士,高级工程师,主要从事食品检验工作。

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