一种显示EH690海洋平台用钢原始奥氏体晶界的方法

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(河钢集团钢研总院, 石家庄 050000)

一种显示EH690海洋平台用钢原始奥氏体晶界的方法

谷秀锐,田志强,赵英利,白丽娟,孙晓冉

(河钢集团钢研总院, 石家庄 050000)

利用控温水浴锅，探索了不同温度热处理EH690海洋平台用钢的原始奥氏体晶界的显示方法。结果表明：采用150 mL过饱和苦味酸水溶液+3～5 g洗发膏+1～5滴盐酸配制的侵蚀液，水浴加热至46 ℃进行化学侵蚀，能够清晰地显示出EH690海洋平台用钢的原始奥氏体晶界。

EH690海洋平台用钢；原始奥氏体晶界；显示方法

海洋平台用钢在非常严酷的环境中工作，承受着多方面的考验，不仅包括重力载荷，还包括风载荷、波浪载荷、海流载荷、冰载荷、地震载荷，以及海水浸蚀和海洋大气环境等的影响，因此要求所用钢材必须具有高强度、高韧性、抗疲劳、抗层状撕裂，以及良好的焊接性、耐海水腐蚀和良好的冷加工性等特性[1-3]。

为了了解原始奥氏体晶粒在不同温度热处理后的变化及原始奥氏体晶粒大小对金属材料力学性能的影响，需对不同温度热处理后的EH690海洋平台用钢试样进行原始奥氏体晶粒度的测定，而晶粒的显示是晶粒度测定的先行条件。原始奥氏体晶界能否清晰地显示，与试样的化学成分、热处理状态、侵蚀溶液、侵蚀时间等多种因素有关。原始奥氏体晶界的显示方法有多种，如马氏体腐蚀法、化学试剂热侵法等[4-7]。笔者通过反复试验、不断摸索，寻找显示EH690海洋平台用钢原始奥氏体晶界的方法，并对侵蚀方法及侵蚀液进行详细介绍。

1 试样制备与试验方法

1.1试样制备

试样所用材料为EH690海洋平台用钢，其化学成分(质量分数/%)为：≤0.17C，≤0.55Si，≤1.60Mn，≤0.015P，≤0.008S，≥0.020Al，并添加适量的铌、钒、钛元素。取4个正方体试样，边长约为18 mm，分别标记为1～4号试样。先对试样进行热处理，热处理工艺为：1～4号试样分别在850，870，890，910 ℃保温1 h后水淬。然后对热处理后的4个试样进行清洗，将待检面分别在240，400，800，1 000号的水砂纸上进行机械磨制，再在抛光机上抛光，抛光采用了2.5 μm金刚石抛光剂和丝绸抛光布，使待检试样表面光亮如镜面。

1.2试验方法

1.2.1 侵蚀液配方

先采用两种方法对EH690钢试样进行侵蚀，一种方法是将试样在150 mL超纯水+0.7 mL氢氟酸+适量苦味酸(过饱和)+6 mL洗洁精配制成的侵蚀液中在70 ℃下进行侵蚀，另一种方法是将试样在100 mL酒精+适量苦味酸(过饱和)+0.5 mL盐酸配制成的侵蚀液中在室温下进行侵蚀，这两种方法的侵蚀效果均不理想。再从试样耐蚀性与侵蚀液腐蚀性的匹配点入手，对侵蚀液的成分及含量进行调整，经反复试验，摸索出了一种较为合适的侵蚀液，其组成为150 mL过饱和苦味酸水溶液+3～5 g洗发膏+1～5滴盐酸，侵蚀时进行水浴加热控制，温度为46 ℃(水浴锅温度控制精度为±1 ℃，下同)。

1.2.2 侵蚀方法

将盛有侵蚀液的烧杯在水浴锅中进行加热，温度设定为46 ℃，在此温度下保持恒温。将抛光后的试样抛光面向上放入侵蚀液中，并对侵蚀面进行持续观察。当试样侵蚀面变色并出现网状后，迅速取出试样先用水冲洗，再用酒精冲洗，最后用吹风机吹干。若试样侵蚀面附着黑色腐蚀物，用蘸有酒精的脱脂棉将试样表面附着的黑色腐蚀物擦拭干净，然后再用水和酒精冲洗干净，吹干后即可在金相显微镜下进行观察。

根据金相观察的结果决定下一步工作，若观察到的原始奥氏体晶界不清晰、侵蚀浅，只需将试样再次放入侵蚀液中进行侵蚀，侵蚀时间根据上次侵蚀后试样表面颜色和金相观察结果来确定。因该侵蚀液配方比较温和，在试验过程中，侵蚀面未出现过侵蚀现象，晶内组织未显现。

4个EH690钢试样的侵蚀条件如下：1～3号试样的侵蚀时间约为4 min，盐酸添加量为1滴，洗发膏为5 g；4号试样的侵蚀时间为7 min，盐酸添加量为5滴，洗发膏为3 g；其他侵蚀条件相同。

2 试验结果与讨论

采用上述侵蚀剂和侵蚀方法显示的EH690钢试样的原始奥氏体晶界形貌如图1所示，可见采用上述侵蚀剂及侵蚀方法对试样进行侵蚀后，原始奥氏体晶界显示清晰，晶内组织未显现，侵蚀效果良好，且在整个试验过程中，均未出现过侵蚀现象。

图1 EH690钢试样的原始奥氏体晶界形貌Fig.1 Morphology of original austenite grain boundaries of EH690 steel specimens:a) No.1 specimen; b) No.2 specimen; c) No.3 specimen; d) No.4 specimen

该侵蚀方法的优点主要体现在以下几个方面。一是采用了46 ℃的水浴温度，比很多原始奥氏体晶界显示试验中采用的70 ℃水浴温度降低了24 ℃。温度低则侵蚀液的挥发速率相对较慢，不会造成过多有毒物质的挥发释放，对试验人员的人身安全起到了一定的保护作用。二是微量盐酸的添加。相较于晶界内的金属活性，晶界处的金属活性较大，易被侵蚀，微量盐酸的添加加大了晶界侵蚀速率，缩短了侵蚀时间，提高了晶界显示的清晰度。但一定要注意盐酸的添加量，一旦过量，试样的显微组织就会显现出来，影响观察效果。三是洗发膏的添加，有一定的缓蚀作用，在一定程度上阻止了晶粒内部侵蚀过度，延缓了组织的显示时间。从图1来看，原始奥氏体晶界清晰，晶内组织并未显现，原始奥氏体晶界的显示效果良好，有利于准确地评定晶粒度。

3 结论

采用150 mL过饱和苦味酸水溶液+3～5 g洗发膏+1～5滴盐酸配制的侵蚀液，水浴加热至46 ℃进行化学侵蚀，能够清晰地显示出EH690海洋平台用钢经过不同温度热处理后的原始奥氏体晶界。

[1] 顾晔,胡玲.420 MPa级高强度海洋平台用钢板的开发[J].宝钢技术,2016(3):46-50,62.

[2] 狄国标,刘振宇,郝利强,等.海洋平台用钢的生产现状及发展趋势[J].机械工程材料,2008,32(8):1-3.

[3] 刘振宇,周砚磊,狄国标,等.高强度厚规格海洋平台用钢研究进展及应用[J].中国工程科学,2014,16(2):31-38.

[4] 李炯辉,林德成,李廷蔚,等.金属材料金相图谱(上册)[M].北京:机械工业出版社,2006:820-823,846.

[5] 杨湄,胡志华.一种显示淬火钢奥氏体晶界的方法[J].四川工业学院学报,2002,21(1):65-67.[6] 万长杰,白瑞娟,申丽娟,等.45钢原始奥氏体晶界的显示方法[J].理化检验-物理分册,2016,52(3):174-176.

[7] 梁维,石凯,侯春锋.连续油管焊接热影响区原始奥氏体晶界的显示方法[J].理化检验-物理分册,2016,52(4):260-261,269.

AMethodtoDisplaytheOriginalAusteniteGrainBoundariesofEH690SteelforOffshorePlatforms

GUXiurui,TIANZhiqiang,ZHAOYingli,BAILijuan,SUNXiaoran

(Technology Research Institute, Hesteel Group, Shijiazhuang 050000, China)

Using a thermostat water bath, the methods to display the original austenite grain boundaries of EH690 steel for offshore platforms after different temperature heat-treatment process were systematically studied. The results show that: the method that the specimens were etched by the etchant of 150 mL supersaturated solution of picric acid+3-5 g shampoo+1-5 drops of hydrochloric acid in water bath cauldron at 46 ℃ could clearly display the original austenite grain boundaries of EH690 steel for offshore platforms.

EH690 steel for offshore platform; original austenite grain boundary; display method

10.11973/lhjy-wl201709007

2016-10-18

谷秀锐(1982-),女,学士,主要从事金相技术研究分析工作,178269750@qq.com

TG115.2

：A

：1001-4012(2017)09-0648-03