即食鱼糜制品贮藏过程中的品质稳定性研究

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(中国海洋大学食品科学与工程学院,山东青岛 266003)

即食鱼糜制品贮藏过程中的品质稳定性研究

韦依侬,张涛,李苗苗,薛勇*,薛长湖,李兆杰,王玉明

(中国海洋大学食品科学与工程学院,山东青岛 266003)

为了确定即食鱼糜制品在贮藏过程中的品质稳定性,本文研究了120 ℃高温杀菌的鱼糜制品在不同温度下贮藏的品质变化。样品分为两组,分别在4 ℃和30 ℃下进行贮藏,每隔一段时间后测定其破断力、破断距离、质构、持水力、白度、扫描电镜和脂肪氧化等指标,探究鱼糜制品的品质在贮藏过程中的变化。实验发现,随着贮藏时间的延长,鱼糜制品的硬度、破断力略微上升,但是弹性、内聚性和破断距离等指标没有显著变化,持水力随着贮藏时间的增大而减少。白度值在4 ℃贮藏过程中略微增大,但在30 ℃时相对平缓。从微观结构来看,鱼糜制品的三维网络凝胶结构发生了一定的改变,纤维骨架变细且断裂成小段,4 ℃时的网络结构较30 ℃相对有序和稳定。硫代巴比妥酸值(TBA)和挥发性盐基氮(TVBN)随贮藏时间的变化都呈现上升趋势,4 ℃下的增长比较平缓,脂肪氧化和产品腐败程度轻微。因此,低温贮藏过程中,鱼糜制品的品质趋于稳定,能有效延长货架期。

即食,鱼糜制品,贮藏,稳定性

随着人们对鱼糜制品需求量的不断增加,消费者提出了更高、更新的要求[1]。目前市场上的鱼糜制品大部分都是作为“火锅底料”销售,需冷冻保藏,在购买后经过再次加热才可食用,这样的产品特性限制了鱼糜制品的市场流通性和食用方便性。因此,近年来即食鱼糜制品逐步受到关注,这种无需二次加工就能食用的产品满足了消费者的需求,变得更加市场化。

即食鱼糜制品就是将产品真空密封后,在120 ℃下进行高温杀菌。灭菌后的产品不仅能开袋即食,增强了食用方便性,还能显著延长鱼糜制品的货架期和储藏期[2]。但是鱼肉蛋白在高温处理后,蛋白质三、四级结构遭到严重破坏,凝胶网络松散、无序,导致持水力、凝胶强度、色泽等特性显著下降[3]。目前大多数研究都是针对如何增强鱼糜制品在高温杀菌下的耐受性以及如何提高鱼糜的凝胶强度等方面进行研究。已有文献表明,脱乙酰魔芋胶可以显著提高鱼糜制品在高温处理后的凝胶网络结构,提高产品品质[2]。Kong等[3]研究证明了改性淀粉由于自身特性可以和鱼肉蛋白之间发生相互作用,提高鱼糜制品高温杀菌后的凝胶强度,对品质有显著提高作用。Hu等[4]研究论述了可得然胶的添加可以明显改善带鱼鱼糜的凝胶强度。在前期实验中,将可得然胶与阿拉斯加狭鳕鱼糜按不同比例混合并在120 ℃加热,发现可得然胶对高温处理的鱼糜凝胶也有显著影响,提高了鱼糜的凝胶特性,提高了产品品质。

但目前对于杀菌鱼糜制品的贮藏稳定性研究相对较少。因此为了更好地了解鱼糜产品的货架期及贮藏过程中发生的变化,本文对4 ℃和30 ℃两个不同贮藏温度下,即食鱼糜制品的品质变化规律进行了研究,对其稳定性进行比较,为产品贮藏过程中的品质控制提供依据。

1 材料与方法

1.1材料与仪器

阿拉斯加狭鳕鱼糜(AAA) 山东锦灿食品有限公司,-20 ℃冻藏;可得然胶 山东省中科生物科技股份有限公司;食盐、马铃薯淀粉、大豆蛋白 均为市售食品级;1,1,3,3-四乙氧基丙烷、TBA、EDTA、三氯乙酸、氯仿、氧化镁、硼酸、盐酸、甲基红、溴甲酚绿、乙醇等试剂 均为分析纯;尼龙肠衣 直径55 mm,购自网店(冰城厨具)。

UMC5型真空斩拌机 德国Stephan公司;DLSB冷却循环泵 诸城市金鼎食品器械有限公司;电热恒温水浴锅 国华电器有限公司;TMS-PRO质构仪 美国Food Technology公司;JSM-840电子扫描显微镜 日本JEOL株式会社;桑普特电汽两用杀菌锅 诸城市金鼎食品机械有限公司;WSC-S色度仪 上海精密科学仪器有限公司;WFJ 7200可见分光光度计 尤尼柯(上海)仪器有限公司;2300自动凯氏定氮仪 瑞士FOSS公司

1.2实验方法

1.2.1 鱼糜肠的制备 取300 g鱼糜于4 ℃冰箱放置3～4 h,待鱼糜呈半解冻状态,放入斩拌机中空斩5 min后再加入3%的食盐进行擂溃,然后加入5%大豆蛋白、2%可得然胶和7.5%马铃薯淀粉,分别斩拌2 min,最后真空斩拌5 min。整个斩拌过程中,温度保持在10 ℃以下。斩拌均匀后,将鱼糜挤入30 mm的尼龙肠衣中,封口放入反压杀菌锅中杀菌,杀菌温度120 ℃,杀菌时间15 min[2],冷却后将样品分成两组,一组置于4 ℃冰箱,另一组置于30 ℃恒温恒湿箱内,每间隔一段时间进行指标的测定。

1.2.2 凝胶强度的测定 将鱼糜肠切成3 cm左右的小段,用质构仪测定鱼糜肠的破断力,破断距离。测定条件:探头为5 mm球形探头。下压速率为60 mm/min。

1.2.3 TPA的测定 将鱼糜肠切成3 cm左右的圆柱体,对样品进行两次压缩,实验采用圆柱型探头(4 mm i.d),形变量为60%。两次压缩运行程序测定如下:初始压力为0.5 N,下行速度、实验速度、返回速度分别为30、60、30 mm/min,两次循环的时间间隔为5 s。

1.2.4 持水力的测定 将高温处理后的鱼糜肠切成3 mm的薄片,放在3层滤纸上,上面再覆盖2层滤纸[2]。用5 kg重物压制薄片2 min,分别称量前后质量X1和X2,按公式进行计算:

WHC(%)=[1-(X1-X2)÷X1]×100

1.2.5 白度测定 按照刘鑫等[5]的方法,用色差仪测定样品的高度(L*),红度(a*)和黄度(b*)值,并用下面公式进行计算:

白度=100-[(100-L*)2+a*2+b*2]1/2

1.2.6 鱼糜肠的水分状态分布 参照Zhang等[6]进行条件设置,把质子共振频率设定为22.6 MHz,温度为32 ℃。将鱼糜肠切成3 cm的长圆柱体放入内径为15 mm的核磁管中,随后置于核磁共振分析仪内,进行水分状态的测定。选用CPMG序列对自旋-自旋弛豫时间T2进行测定,参数设定为:τ-值(90°脉冲和180°脉冲之间的时间)为100 μs。重复扫描得到稳定曲线,间隔时间为2.5 s,得到5000个回波。用仪器自带的反演软件对CMPG序列测定的指数衰弱曲线进行反演。

1.2.7 鱼糜肠的微观结构 参照Benjakul[7]的方法,将鱼糜肠切成小立方块(3 mm×3 mm×3 mm),用3%戊二醛溶液固定化后,分别在不同浓度(30%、50%、70%、90%和100%)的乙醇溶液中进行梯度脱水,随后用醋酸正戊酯浸泡除去乙醇。脱水后样品用CO2临界点干燥仪进行干燥,最后进行喷金并用扫描电镜(SEM)观察凝胶微结构。

1.2.8 硫代巴比妥酸(TBA)测定 取10.00 g鱼糜肠,进行研磨,加入5%三氯乙酸溶液中,均质(14000 r/min,10 min),离心(3000 r/min,2 min)后过滤,随后将滤液定容至50 mL,取上述滤液5 mL于25 mL比色管中,加入5 mL TBA溶液,加塞混匀,置于90 ℃水浴锅内保温40 min,取出冷却至室温,加入5 mL氯仿摇匀,静置,分层后取上清液于532 nm波长比色,对照标准曲线计算丙二醛(MDA)含量[8]。

1.2.9 挥发性盐基氮(TVBN)测定 称取10 g(精确至0.0001 g)鱼糜肠于250 mL锥心瓶内,加入100 mL蒸馏水,振荡浸渍30 min后过滤,置于4 ℃冰箱保存备用。硼酸吸收液30 mL、蒸馏水30 mL,蒸馏时间5 min,以mg N/100 g记录结果。取待测滤液10 mL于硝化管中,加入10 mL 1%的氧化镁溶液作为催化剂,放入自动凯氏定氮仪,关上安全门进行测量、滴定、计算结果,同时做空白实验[9]。

图1 不同贮藏温度下鱼糜制品凝胶特性的变化Fig.1 Changes of gel properties of surimi products under different storage temperatures

1.2.10 数据分析 所有实验数据用SPSS 16.0进行分析,p<0.05作为显著性差异,用Origin 8.0软件进行绘图。

2 结果与讨论

2.1不同贮藏温度下鱼糜制品凝胶特性的变化

破断力可表示鱼糜凝胶的硬度,破断距离可以反映出鱼糜凝胶的弹性,凹陷距离越大,鱼糜凝胶的弹性越好。图1是高温杀菌后的鱼糜制品在4 ℃和30 ℃下贮藏过程中的破断力(a、b)和破断距离(c、d)的变化。从图1a中可以看出,样品在4 ℃贮藏的过程中,破断力虽有波动,但总体呈上升趋势,样品硬度增大。可能是因为样品中添加的可得然胶具有良好的抗冻融性,在冷藏过程中可以提高产品的硬度和凝胶强度[10];同时,低温贮藏体系中盐的加入有利于离子强度的提高,增大了静电效应,使得凝胶的刚性和硬度提高[11];此外有研究表明,马铃薯淀粉在低温贮藏时,随着时间的推移,淀粉凝胶的硬度变大[12]。图1b表示的是在30 ℃贮藏过程中,样品破断力的变化,从图中可以看出,在2个月的贮藏期内,破断力随着时间的推移先增大,到36 d后开始略微下降,这可能是因为复合体系中,可得然胶和大豆分离蛋白的存在,是因为复合体系中分子间作用力强弱不同以及胶体微结构的多尺度性,分子运动和松弛能力不同,导致了食品在贮藏过程中的亚稳态,即随着时间的变化而变化[13]。从图1c和d中发现,在4 ℃和30 ℃贮藏期内,样品的破断距离虽有相应波动,但整体趋势平缓,可能是因为多糖-蛋白的复合结构有利于样品在贮藏期的稳定。

表1 不同贮藏温度下鱼糜制品的TPATable 1 TPA of surimi products under different storage temperatures

注:同列右上标字母不同者差异显著,p<0.05。

图2 贮藏过程中鱼糜制品持水力和白度的变化Fig.2 Changes of WHC and whiteness of surimi products during the storage periods

2.2不同贮藏温度下鱼糜制品TPA的变化

表1是在4 ℃和30 ℃下贮藏不同天数后的鱼糜制品的TPA变化。在整个贮藏期间,内聚性和弹性不受贮藏时间和温度的影响,都趋于稳定状态。而硬度在不同的贮藏温度下变化有所差异,4 ℃下贮藏时,随着时间的推移,硬度有所提高,并在之后几个月出现波动起伏,150 d的贮藏硬度比60、120 d增长显著,这可能是因为随着时间的变化,分子间内部结构交联的亚稳态也在不断改变。在30 ℃贮藏期间,硬度随时间的变化呈现出逐渐增大后略微减小的趋势。胶粘性的数值是由硬度和内聚性相乘所得,而弹性和胶粘性的数值相乘代表的是咀嚼性。从表1中可以看出,除了硬度具有较明显的差异外,内聚性和弹性没有显著差异,而在4 ℃下贮藏期间测得的胶粘性和咀嚼性明显大于未经贮藏的样品数值,但在整个贮藏过程中,胶粘性和咀嚼性随时间的推移变化不显著,保持稳定。

2.3不同贮藏温度下鱼糜制品持水力和白度的变化

图2是不同贮藏温度下的鱼糜样品持水力(a、b)和白度(c、d)的变化。从图2a和2b中可以发现,样品持水力在贮藏期内,没有显著变化。在4 ℃和30 ℃条件下贮藏时,持水力的最大下降程度仅为1.66%和1.48%,这可能是因为复合体系在贮藏过程中,水分子的理化状态发生变化,导致了部分网络结构的脱水[14],此外,可得然胶具有脱水收缩性,一些水分子以游离状态存在于凝胶分子之间,保存一段时间后发生了脱水现象,导致持水力的轻微下降。

白度是用来评判鱼糜凝胶的色泽的重要指标之一[15]。由于物质吸收光的频率和内部结构有关,因此物质的结构对色度有很大的影响。比如,氨基、羰基等官能团的改变会直接影响到物质的白度变化,所以鱼糜凝胶的白度在一定程度上可以宏观的体现出其内部凝胶结构的改变。通常情况下,L*值越大,b*值越低,得到的样品更白,产品质量更好[16]。4 ℃和30 ℃下贮藏的两组样品的白度变化如图2c和图2d所示。可以发现在30 ℃贮藏下的样品组,白度整体保持不变,说明高温杀菌后大分子间的相互作用在贮藏过程没有下降,依旧保持良好的结构特性,保证了鱼糜制品在贮藏过程中色泽的稳定性。而在4 ℃贮藏期间,白度略有上升,变化相对平缓,可能是因为低温冷藏条件,影响了多糖-蛋白-淀粉体系间的分子相互作用,增大了贮藏期的白度指标,提高了产品的外观。

2.4不同贮藏温度下鱼糜制品的水分状态分布

LF-NMR通过测定食品中H质子的弛豫时间来表征食品中水分的流动性及存在状态。在肉制品中,通常用T2来反映H质子的流动性。根据核磁共振的原理,T2的长短反映了水分和物质结合的程度,T2越长,H质子的自由度越大,弱化了水分和大分子之间结合力,水分流动性变大;反之H质子自由度越小,结合力更紧密,水分流动性变差。在一般肉制品中,水分状态分为三类:与大分子紧密结合的结合水、存在于凝胶空隙中的不易流动水以及能够自由流动的自由水。

表2是在4 ℃和30 ℃下分别贮藏6个月和2个月的鱼糜制品的水分状态的变化。从表2中可以看到,随着贮藏时间的延长,无论是在4 ℃还是30 ℃贮藏条件下,不易流动水的比例轻微下降,部分向结合水和自由水转移,反映出鱼肉系水能力的略微减小,这与上述持水力的结果一致但是不易流动水的整体下降程度不显著,所以在贮藏过程中,虽然水分状态发生了变化,但是对鱼糜整体的品质影响较小。

表2 不同贮藏温度下鱼糜制品的水分状态的比例Table 2 Changes of water status of surimi products under different storage temperatures

2.5不同贮藏温度下鱼糜制品的微观结构

利用SEM观察复合鱼糜制品在不同温度下贮藏过程中的微观结构的变化,如图3所示。图3a～图3d分别是在4 ℃下贮藏0、60、120和180 d的电镜图,未经贮藏的样品网络结构致密有序,空隙小而均匀,随着贮藏时间的增大,到60 d时,三维网络结构已经出现疏松趋势,孔洞变大,微丝交错复杂连结成纤维;在120 d时的结构发生明显改变,纤维多处断裂变短,但是交织的相对紧密,到第180 d后,纤维的破裂变的更加明显。鱼糜凝胶的微观结构略有变化,但从整体而言,在这6个月的贮藏期内,品质特性还算稳定,并显著优于30 ℃贮藏期内的变化。图3e～图3g是30 ℃下贮藏0、30和60 d的SEM图,可以明显看出,随着贮藏时间的增长,凝胶网络结构变的无序、松散,网络的孔洞逐渐变大,差异较为明显。

图3 不同温度贮藏过程中鱼糜制品的SEM(×8000)Fig.3 SEM of surimi products during different storage temperatures注:a：4 ℃贮藏0 d;b：4 ℃贮藏60 d;c：4 ℃贮藏120 d; d：4 ℃贮藏180 d;e：30 ℃贮藏0 d; f：30 ℃贮藏36 d;g：30 ℃贮藏60 d。

2.6不同贮藏温度下鱼糜制品的TBA值变化

TBA用于评价食品因脂质氧化反应引起的变化,是目前测定脂肪氧化最通用的方法。脂肪氧化在肉制品加工和贮藏过程中会引起质量劣变,导致产品风味的败坏、褪色以及营养成分的破坏等,甚至能产生一些有毒物质[17-18]。不饱和脂肪酸氧化分解会产生丙二醛(OHC-CH2-CHO,MDA),可以与硫代巴比妥酸(TBA)试剂作用生成红色化合物,在532 nm处有最大吸光值。因此TBA值可以来表示脂肪氧化分解为MDA的程度,即脂肪二级氧化产物的量[19],随着氧化程度的加深,次级产物不断增大,此时TBA的值也会相应上升。通常TBA的值越大,脂肪氧化程度越高,酸败越严重。

图4是4 ℃和30 ℃贮藏时的TBA值变化趋势。从图4中可以看到,无论在哪个温度下贮藏,TBA随着时间的增大,逐渐上升。但是在4 ℃(图4a)下贮藏6个月时,整个TBA增长趋势相对平缓,上升速率更小。30 ℃(图4b)贮藏60 d后,TBA值达0.575 mg/kg,而在4 ℃条件下贮藏6个月后,TBA值为0.42 mg/kg,说明低温贮藏能延缓鱼糜制品的脂肪氧化速度。

图4 不同温度下贮藏过程中TBA值的变化曲线Fig.4 TBA curves of surimi products under two kinds of storage temperatures

2.7不同贮藏温度下鱼糜制品的TVBN值变化

挥发性盐基氮通常作为蛋白性食品新鲜度的化学指标,鱼类等水产品在腐败过程中,由于细菌的生长繁殖和酶的作用,使蛋白质分解而产生胺类及氨等具挥发性的碱性含氮物质。研究发现大多数腐败后水产品TVBN很高,其与感官评价之间的相关性也相当高,故常作为鉴定海产品类食品的新鲜度指标之一[20]。

图5是不同温度贮藏过程中鱼糜制品TVBN值的变化,可以看出TVBN值随着贮藏时间的延长而逐渐增大。和30 ℃贮藏过程相比,在低温4 ℃贮藏时,产品的TVBN值上升速率相对缓慢,在贮藏6个月后样品中TVBN含量为15.015 mg N/100 g;而在30 ℃条件下贮藏36 d,TVBN值已经达到14.9 mg N/100 g,当贮藏2个月后,TVBN值已经升至21.81 mg N/100 g,说明4 ℃贮藏,有助于延缓鱼糜的腐败程度。

图5 不同温度下贮藏过程中TVBN值的变化曲线Fig.5 TVBN curves of surimi products under different storage temperatures

3 结论

通过测定不同温度下鱼糜制品在贮藏期的理化指标和微观结构来反映产品品质的变化,对即食鱼糜制品的货架期预测有一定指导意义。凝胶强度和TPA的结果显示,低温贮藏的产品刚性硬度变大,但脱水缩合更明显;与持水力和低场核磁的结果一致。通过对TBA和TVBN指标的测定发现,即食鱼糜制品在4 ℃条件下贮藏时更利于延缓脂肪的氧化及产品的腐败过程。从微观结构(SEM)来看,随着贮藏时间的增长,30 ℃下贮藏的复合鱼糜凝胶的三维网络结构逐渐松散,孔洞变大,品质略有影响,但是4 ℃贮藏时,鱼糜凝胶网络结构变化不显著。综合所有实验数据发现,低温保藏可以有效保证鱼糜制品在贮藏过程中的品质稳定性,延长货架期。

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Studyonqualitystabilityofready-to-eatsurimiproductsduringstorageprocess

WEIYi-nong,ZHANGTao,LIMiao-miao,XUEYong*,XUEChang-hu,LIZhao-jie,WANGYu-ming

(College of Food Science and Engineering,Ocean University of China,Qingdao 266003,China)

To ensure the stability of TRE surimi products during storage process,this article investigated the quality changes of surimi products stored at different temperatures after 120 ℃ sterilizing. Two groups were divided and stored under 4 ℃ and 30 ℃ respectively. Breaking force,breaking deformation,TPA,WHC,whiteness,SEM and TBA were measured during different storage times,to find out the quality changes of surimi products. The results showed that with the expanding of storage time,the hardness and breaking force of samples increased slightly,while the indexes such as springiness,cohesiveness and breaking deformation didn’t have obvious differences. The WHC gradually and especially at 4 ℃. Whiteness values had a gently increase when stored at 4 ℃ and no distinctions observed at 30 ℃. Based on scanning electron microscope result,three-dimensional network of surimi products changed a lot during the storage process,which fibers became much slenderer and broke into small pieces. However,the structures of samples stored at 4 ℃ showed a more ordered and stable properties than 30 ℃. 2-2-thiobarbituric acid(TBA)content and TVBN of these samples increased with the storage time increasing,but the rising rate was much slower at 4 ℃ storage period,with less fat oxidation and lower decomposition. Thus,low temperature storage temperature could keep the quality stability of surimi products and extend its’ shelf-life.

ready-to-eat;surimi products;storage;stability

2017-02-13

韦依侬(1991-),女,硕士研究生,研究方向：水产品加工及贮藏,E-mail:weiyinong12@163.com。

*通讯作者:薛勇(1976-),男,博士,副教授,研究方向：水产品加工及贮藏,E-mail:xueyong@ouc.edu.cn。

国家自然科学基金资助项目(31571865);国家自然科学基金资助项目(31371791)。

TS254

:A

:1002-0306(2017)16-0285-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.16.054