5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷的合成及结构表征

台浩文

(潍坊市第一中学，山东 潍坊 261205)

5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷的合成及结构表征

台浩文

(潍坊市第一中学，山东 潍坊 261205)

5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷； 合成；结构；表征

国内外化学家一直热衷于对希夫碱化合物的研究，因为希夫碱化合物具有许多优秀的特点，如：合成简便，其本身具有优良的抗菌、抗肿瘤活性，它还是用于合成具有优良性质的金属配合物的常用配体[1-5]。我国化学家也一直对希夫碱化合物及其金属配合物的合成、新颖结构及其应用进行研究[6-8],以期能得到具有实际应用价值的新材料。但是，对希夫碱化合物的研究仍有许多工作要做，因此在查阅相关文献的基础上，我们合成了一个新的希夫碱配体，5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷，并用X-ray单晶衍射方法对其进行了结构确定和表征。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

5-溴水杨醛，三羟甲基氨基甲烷，乙醇，以上三种试剂均为分析纯，在实验中直接使用。单晶衍射数据收集用日本理学Spider II型单晶衍射仪。

1.2 5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷的合成

在100 mL圆底烧瓶中,加入0.1211 g(0.1 mmol)三羟甲基氨基甲烷和20 mL 95%的乙醇，搅拌溶解后，再加入0.2010 g(0.1 mmol) 5-溴水杨醛固体。然后在不断搅拌下加热反应物至70℃，并保持此温度反应6 h。冷却到室温后，过滤，将滤液转移到25 mL锥形瓶中，室温下缓慢挥发，15天后得到无色块状晶体。

1.3 5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷的结构测定

挑选0.21×0.20×0.19 mm 的块状晶体进行晶体结构数据收集。数据收集和解析的步骤为：将挑选出的晶体放置在日本理学Spider II型单晶衍射仪上，在温度为293 K，3.20 < θ < 27.48范围内，用石墨单色化的Mo Kα靶辐射。总共收集11870个衍射数据。晶体结构分别用SHELXL和SHELXTL程序进行了解析和修订。

2 结果讨论

图1 分子结构图

图2 由氢键连接形成的二维层状结构图

3 结论

合成了一个新的希夫碱化合物，5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷，经X-射线单晶结构分析确定了其结构。在化合物的晶体结构中，化合物分子通过分子间和分子内氢键的相互作用形成了二维层状结构。

[1] 毛 娜.希夫碱金属配合物催化剂的研究进展[J].山东化工，2016，45(24)：46-47.

[2] 邓 平，吴 敏.新型香草醛缩苯并咪唑Schiff碱的合成及其抑菌活性[J].合成化学，2016，24(2)：148-151.

[3] 江 玺，黄亚励，张奇龙，等.壳聚糖希夫碱的合成及其对灰霉菌抑菌活性研究[J].化学研究与应用，2015，27(3)：343-348.

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[8] 周 敏，刘 文，杨锐杰，等.5-甲基水杨醛缩对氨基水杨酸希夫碱镍配合物的合成、表征及其性质研究[J]. 化学工程师，2015，15(2)：1-3.

(本文文献格式：台浩文.5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷的合成及结构表征[J].山东化工,2017,46(7):42-43.)

Synthesis and Structural Characterization of 5-Bromosalicylaldehyde-rihydroxymethyl Aminomethane

TaiHaowen

(Weifang No.1 Middle School,Weifang 261205,China)

5-bromosalicylaldehyde-rihydroxymethyl aminomethane;synthesis;structure;characterization

2017-02-21

台浩文(2000—)，男，山东诸城人，潍坊第一中学学生。

O625.45

A

1008-021X(2017)07-0042-02