浅谈原子吸收分光光度法测定塑胶跑道中可溶性重金属含量

陈 焕

(海南省产品质量监督检验所，海南 海口 570203)

浅谈原子吸收分光光度法测定塑胶跑道中可溶性重金属含量

陈 焕

(海南省产品质量监督检验所，海南 海口 570203)

本文应用了原子吸收法同时测定塑胶跑道成品中3种可溶性重金属铅、镉、铬的含量，方法快捷简便。方法的检出限分别为铅1mg/kg，镉0.1mg/kg，铬0.8mg/kg；方法的精密度分别为铅1.8%，镉0.9%，铬1.2%；回收率分别为铅98.0%，镉94.3%，铬103.7%。达到了合成跑道中可溶性重金属的分析要求，效果满意。

原子吸收分光光度法；测定；可溶性；铅；镉；铬

近期，学校连续出现的“有毒塑胶跑道事件”让学生和家长们忧心忡忡，校园塑胶跑道质量优劣直接影响学生的身体健康。目前，国内的塑胶跑道一般为聚氨酯材料，再辅以颜料、助剂等。质量劣质的聚氨酯残留有二异氰酸酯、甲醛等有毒物质，会刺激我们的呼吸道和皮肤，而辅料、助剂中的甲苯、二甲苯溶剂和铅盐类重金属催干剂也是人体健康的杀手。重金属氧化后附着在跑道表面颗粒物中，学生在跑道上运动时，重金属可通过汗液的浸渍经皮肤浸入人体，将严重危害人体健康。目前，塑胶跑道国标GB/T14833-2011中对重金属进行了严格限量：铅≦90 mg/kg，镉≦10 mg/kg，铬≦10 mg/kg[1]。

GB/T14833-2011附录E中检测塑胶跑道可溶性重金属的方法为火焰原子吸收光谱法和原子荧光光谱法，分别为GB/T9758.6-1988[2], GB/T9758.4-1988[3]和 GB/T9758.1-1988[4]。但塑胶跑道作为一种新的检测产品，刚纳入质检范畴，其检测方法还不是很成熟，其可溶性重金属检测方面的相关研究报道较少。本文模拟酸性人工汗液，在一定条件下搅拌提取一定时间，采用原子吸收分光光度法同时检测塑胶跑道中可溶性重金属铅、镉、铬含量，选择仪器最佳工作条件，建立了可行的分析检测方法。该方法灵敏度高、干扰少、精密度好。

1 实验部分

1.1 仪器及仪器条件

1)美国瓦里安原子吸收光谱仪SPECTRAA220FS；

2)粉碎设备：切割式粉碎机，剪刀等；

3)磁力搅拌器：搅拌子外层为聚四氟乙烯，使用前用硝酸(1+1)溶液浸泡过夜并用清水清洗，晾干待用；

4)酸度计：精密度为±0.001pH单位；

5)不锈钢金属筛：孔径为0.85 mm，1.18 mm；

6)天平：精度为0.1 mg；

7)移液管：25.0 mL。

表1 仪器工作条件

1.2 主要试剂及标准曲线绘制

1.2.1 主要试剂

铅标准溶液：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，1000μg/mL；镉标准溶液：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，1000μg/mL；铬标准溶液：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，1000μg/mL；盐酸溶液：0.07 mol/L(优级纯盐酸配制)。

1.2.2 标准曲线

临用前用0.07mol/L HCl逐级稀释成所需浓度混标，见表2。

表2 稀释浓度

1.3 器皿处理及使用水

实验所用器皿均用(1+1)硝酸溶液浸泡过夜，并用超纯水清洗干净，晾干待用；实验所用水均为超纯水。

1.4 样品分析

选取待测塑胶跑道样品，从不同部位取样，将其剪成条形状，再剪成5 mm×5 mm小块，混合均匀，用液氮冷冻使其固化，经切割粉碎机粉碎后，用0.85 mm和1.18 mm直径筛过筛，取中间筛余物。准确称取0.5 g(精确至0.0001 g)样品，置于50mL烧杯中，加入25 mL浓度为0.07 mol/L稀盐酸，搅拌1min，测其酸度，如pH值>1.5，用2 mol/L盐酸溶液调节使pH值在1.0～1.5之间。常温下搅拌提取1 h，静置1 h，立刻用快速定性滤纸过滤后上机测试。待测样品应在4 h内完成测试，否则，需重新调节pH值。

2 结果与讨论

2.1 样品处理

塑胶跑道样品要充分均匀，粒径要控制在1 mm3左右。粒径太大，检测结果偏低；粒径太小，检测结果偏高。这是因为样品粒径越小，比表面积越大，与提取液接触面积就越大，结果偏大；反之则反。因考虑到检测效率与实际条件，应对样品粒径控制在1 mm3大小。pH值越大，测定结果越大。因此标准pH值要控制在1.0～1.5之间，最佳为1.2，以便减小实验室间因此产生的检测结果偏差。浸提条件方面，GB/T14833-2011中规定样品搅拌时间为1 h，静置1 h后过滤。搅拌时间太长或太短都会影响可容性重金属的溶出。样品应在4 h内完成测试，否则应重新调节pH值。

2.2 方法的工作曲线和检出限

在优化实验条件情况下，各个元素的线性范围、线性回归方程、线性相关系数及检出限见表3。连续测定空白溶液11次，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限。

2.3 方法的准确度和精密度

采用标准加入法计算回收率，结果见表4。同一试样平行取样6份，按试验方法测定铅、镉、铬含量，分别计算铅、镉、铬的相对标准偏差为1.8%,0.9%和1.2%。

表4 方法的回收率试验

3 结语

本方法采用浓度为0.07 mol/L的稀盐酸溶液搅拌提取，原子吸收分光光度法同时测定塑胶跑道中可溶性重金属铅、镉、铬含量。在选择的最佳条件下，样品测定各元素加标回收率为94.3%～103.7%，相对标准偏差RSD为0.9%～1.8%,该方法线性范围、检出限、回收率及精密度等满足分析要求，能快速准确测定出塑胶跑道中可溶性重金属含量。

[1] 全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会橡胶杂品分技术委员会.GB/T 14833-2011 合成材料跑道面层[S].北京:中国标准出版社,2012.

[2] 全国涂料和颜料标准化技术委员会.GB/T9758.6-1988 色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定 第6部分：色漆的液体部分中铬总含量的测定 火焰原子吸收光谱法[S].北京:中国标准出版社,1988.

[3] 全国涂料和颜料标准化技术委员会.GB/T9758.4-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定 第4部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法和极谱法[S].北京:中国标准出版社,1988.

[4] 全国涂料和颜料标准化技术委员会.GB/T9758.1-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定 第1部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法[S].北京:中国标准出版社,1988.

(本文文献格式：陈 焕.浅谈原子吸收分光光度法测定塑胶跑道中可溶性重金属含量[J].山东化工,2017,46(5):76-77.)

山东万达化工获评“专精特新”企业

近日，东营市“专精特新”企业名单对外公布，共16家工业企业人选。万达集团旗下山东万达化工有限公司榜上有名。

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近年来，万达化工集团坚持走专业化、精细化、特色化、新颖化发展路子，取得了良好成效。本次“专精特新”中小企业的成功入选，也充分展示了万达化工的专业化、创新力及综合实力。

Determination of Soluble Heavy Metals in Plastic Track by Atomic Absorption Spectrophotometry

ChenHuan

(Product Quality Supervision and Testing Institute of Hainan Province,Haikou 570203,China)

In this paper, the content of 3 kinds of soluble heavy metals Pb, Cd and Cr in the plastic track was determined by atomic absorption spectrophotometry. The detection limits of the method were Pb 1mg/kg, Cd 0.1mg/kg and Cr 0.8mg/kg respectively, and the precision of the method was Pb 1.8%, Cd 0.9%, Cr 1.2%respectively, and the recovery of the method was about Pb 98.0%, Cd 94.3%, Cr 103.7%respectively. The analytical requirements of soluble heavy metals in the plastic track were satisfied.

atomic absorption spectrophotometry;determination;solubility;lead;cadmium; chromium

2017-01-18

陈 焕(1983—)，女，海南人，工程师，本科学历，研究方向：化工方向。

O657.31

A

1008-021X(2017)05-0076-02