石油化工污染土壤回转窑式热解吸修复技术探讨

孙明波，何庆生，刘献玲，王贵宾

中石化炼化工程(集团)股份有限公司洛阳技术研发中心，河南 洛阳 471000

石油化工污染土壤回转窑式热解吸修复技术探讨

孙明波，何庆生，刘献玲，王贵宾

中石化炼化工程(集团)股份有限公司洛阳技术研发中心，河南 洛阳 471000

石油化工污染土壤以有机污染物为主，包括苯系物(BTEX)、多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、总石油烃(TPH)等，转窑式热解吸修复技术是适合我国石油化工污染土壤修复的高效技术之一，具有良好的应用前景。主要从技术原理、技术特点、技术分类、尾气处理和影响因素等对该类热解吸修复技术进行了详细分析和探讨。该技术在节能降耗和自主集成开发领域仍有较大的技术提升空间，需对回转窑的高温出土和高温烟气余热进一步加以利用，以提高热效率；同时应加快开发适合我国国情且具有自主知识产权的土壤热解吸修复及尾气处理设备。

石油化工；土壤修复；热解吸；回转窑

进入现代化工业以来，石油化工产业得到快速发展，在长期的生产、储运等过程中对场地土壤造成了较为严重的污染，其污染成分以挥发性有机污染物为主，且多具有毒害性[1]。随着我国城市化进程的加快，尤其是“退二进三”、“退城进园”和“产业转移”等政策的实施，产生了大量的石油化工行业的搬迁场地[2]，如北京市近年来搬迁的北京化工二厂、北京焦化厂，南京市已搬迁的南京化工厂等[1,3-4]。这些搬迁后的城市土地具有很高的利用价值，但同时也潜藏着巨大的健康危害，亟需对石油化工搬迁场地的污染土壤进行快速有效的修复。

欧美等发达国家对污染土壤高效修复技术开展了多年的研究[5-8]，近年来国内学者也进行了一些技术开发与应用研究[9-11]。对于挥发性有机污染物污染土壤的修复技术，主要有热解吸、氧化还原、微生物修复、气相抽提等，其中,热解吸修复技术对于石油化工造成的挥发性有机物污染土壤的修复具有较好的效果，相对于其他技术具有修复速度快、污染物去除率高、处理有机物的范围宽和修复周期可控等优点。目前我国对城市内的石油化工污染土壤修复的要求是周期要短，希望1～2年内完成修复。热解吸是现阶段处理周期短、安全可靠、易于实现的有机物污染土壤修复技术。本文针对石油化工污染土壤的回转窑式热解吸修复技术和影响因素进行探讨和分析。

1 石油化工污染土壤特征

石油化工是国民经济的支柱产业之一，是提供交通运输燃料和有机化工原料的最重要的工业。石油是十分复杂的烃类及非烃类化合物的混合物，其分子量从几十到几千，沸点从常温到500 ℃以上，分子结构多样。石油化工包括减压蒸馏、催化裂化、催化加氢、催化重整、延迟焦化、乙烯工艺、化纤工艺等加工工艺，最终形成燃料油、润滑油、沥青、化纤产品、有机化工原料等产品[12]。

在石油化工的生产、运输、储备和使用过程中，由于跑冒滴漏等会导致相关场地的土壤受到污染，代表性的污染物包括苯系物、多环芳烃、多氯联苯、总石油烃等。石油化工污染物可渗透到土壤中，对土壤中的微生物造成致命危害，从而改变土壤成分和生态，并通过食物链，对哺乳类动物及人类产生致癌、致畸、致突变的危害。石油化工所涉及的污染场地巨大，造成的影响不可忽视，亟需采用高效修复技术开展相关污染场地土壤的修复。回转窑式热解吸修复技术是适合石油化工污染土壤修复的高效技术之一，具有良好的适用性和应用前景。

2 回转窑式热解吸修复技术

2.1 技术原理

回转窑式热解吸修复技术是将污染土壤筛分破碎处理后，输送至回转窑内，通过直接或间接热交换，将土壤中的有机污染物加热到足够的温度(150～540 ℃)，以增大其饱和蒸汽压，使其从污染介质中得以挥发或分离的过程，空气、可燃性气体或惰性气体作为被蒸发成分的传递介质，产生的尾气通过后续的尾气处理系统完成挥发性有机污染物的净化处理，处理后的净化土补水后再进行填埋。典型的工艺流程如图1所示。

图1 回转窑式热解吸修复技术典型工艺流程Fig.1 The typical process flow of thermal desorption technology with rotary kiln

2.2 技术特点

(1)污染物的分离与处理分步完成

在热解吸回转窑内，土壤中的污染物完成的是从一相转化成另一相的物理分离过程，热解吸并不是焚烧，未出现对有机污染物的破坏分解作用，通过控制热解吸系统的床温和物料停留时间可以选择性地使污染物得以挥发[13]。Pia等[14]对粗柴油污染土壤进行热解吸研究发现，有机污染物在热解吸过程中并没有发生显著的分解。因此，在回转窑式热解吸修复技术中，污染物的去除是通过窑内物理分离和尾气处理系统净化两部分完成的。石油化工污染物多是蒸馏后形成的有机产品，在加热的过程中易与土壤分离。

(2)适用有机污染物范围宽

回转窑式热解吸修复技术是采取在微负压的密闭窑内对污染土壤进行加热(150～540 ℃)的方式使有机污染物得以去除，可分为低温热解吸(150～315 ℃)和高温热解吸(315～540 ℃)，在较高温度下，大多数石油化工有机污染物都会挥发。相对于生物修复、化学淋洗等技术，回转窑式热解吸修复技术能处理的有机污染物范围较宽，石油化工生产、运输、储备和使用过程中产生的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、多环芳烃和总石油烃都可同时去除。

(3)修复过程可控性强

回转窑式热解吸修复工艺设备主要包括皮带输送机、螺旋输送机、回转窑、料斗、旋风除尘器、布袋除尘器、喷淋塔、吸附塔、焚烧炉、换热器和风机等，各单元设备在化工等行业已较为成熟，尤其是核心设备回转窑已在水泥、冶金和石灰等行业广泛应用[15-16]。热解吸修复属于采用现有化工单元组成的异位修复技术，相对于生物、气相抽提和氧化还原等原位修复技术，具有较高的工艺可控性，不易受现场环境的影响，处理量稳定，整个修复周期可控。

3 回转窑式热解吸修复技术种类

3.1 直接热解吸

如图2所示，直接热解吸回转窑包括内置于回转窑尾端的天然气或燃油燃烧室，燃烧产生的热气体从燃烧室喷向回转窑内，主要通过辐射、传导和对流从气体向固体传递热量，将污染土壤加热到一定温度，使石油化工有机污染物解吸分离，与热气体混合形成回转窑尾气，最终进入尾气处理系统进一步处理，产生的尾气包含热媒介气体、污染物气体、水蒸气、漏风和土壤有机质分解气体等。美国佛罗里达州一个被石油及含氯试剂污染的地块采用该技术进行修复[17]，污染物为二氯苯、萘、2-甲苯，其浓度分别为18、19和47 mgkg，共处理11 768 t污染土壤，处理温度为440 ℃，处理量为17 th，停留时间3.5 min，处理后总石油烃浓度低于50 mgkg，总多环芳烃浓度低于1 mgkg，总挥发性有机物浓度低于50 mgkg。

图2 直接热解吸回转窑Fig.2 Direct contact thermal desorption technology with rotary kiln

与间接热解吸相比，直接热解吸具有能耗低、成本低的优势。直接热解吸装置建设和运行成本较低，且具有较高的处理能力(5～100 th)，但该技术通常限于处理最大热值在929.5～2 327.9 Jg的物质，要求土壤湿度低于25%。由于直接热解吸窑将污染土壤暴露在氧化环境下，高热值废物会释放过剩的热量，导致过程气的温度和流量超出尾气处理能力。直接热解吸窑产生的尾气量远大于间接热解吸窑，对尾气处理系统要求更高。

3.2 间接热解吸

如图3所示，间接热解吸燃烧装置的火焰和热气体都不接触污染物或处理尾气，这种热解吸系统采用的是非直接加热的方式。间接热解吸回转窑在内外壳的间隙进行加热，通过内壳热传导的方式加热污染土壤，当土壤加热到一定温度后使有机污染物解吸分离，排放到尾气处理系统做进一步处理，产生的尾气包含了污染物气体、水蒸气、漏风和土壤有机质分解气体等。燃烧器产生的气体并不与污染物气体混合，只要燃烧气体采用的是相对清洁的燃料如天然气、丙烷，燃烧产物就可以直接排入到大气中。用于间接加热的热载体也可以是热油、蒸汽等介质，实现热载体的循环利用。我国苏州市吴江区一个石油烃和苯系物污染场地采用了该技术，污染土壤体积达8 000 m3，处理能力最高可达20 th，处理后石油烃污染物浓度低于1%[18-19]。

图3 间接热解吸回转窑Fig.3 Indirect contact thermal desorption technology with rotary kiln

间接热解吸主要依赖于热传导和热辐射，处理量为2～30 th，间接热解吸窑在处理中可避免将废物暴露在氧化环境下，对废物热值和潜热释放的敏感度较低。并且，间接热解吸窑具有主动的固相输送能力，适于处理湿度较大的土壤甚至污泥。间接热解吸窑燃料燃烧产生的气体不含污染物，可初步处理后外排，回转窑内污染土壤热解吸尾气含有机污染物，但尾气量较低，相对直接热解吸，对尾气处理系统工艺和规模要求较低，但间接加热方式由于多了一层内筒的热传导，会导致热效率降低。在污染土壤需要高温(315～540 ℃)热解吸时，2种类型的回转窑出土温度都较高(300～400 ℃)，需考虑高温出土的余热回收利用。2种热解吸修复技术都适用于石油化工污染土壤，间接热解吸修复技术更适用于污染物浓度较高的土壤，其中的有机污染物可进行回收利用。

4 热解吸尾气处理

在回转窑内，污染土壤被加热烘干，石油化工有机污染物从土壤颗粒中解吸分离，产生回转窑热解吸尾气，主要包含热媒介气体、污染物气体、水蒸气、漏风和土壤有机质分解气体等，同时，灰尘颗粒随尾气夹带出回转窑，针对这种多组分尾气，需进一步处理其中的有机污染物和灰尘颗粒，达标后排放。周启星等[13]介绍了美国直接热解吸尾气的三代处理技术(图4)，主要采用袋式除尘器和焚烧器的组合工艺对尾气中的颗粒物和有机污染物进行达标处理。另外，回转窑排放的尾气温度较高(200～300 ℃)，需考虑优化工艺，实现热能回收利用。

图4 美国污染土壤热解吸尾气处理技术[13]Fig.4 Treatment technology of tail gas from the thermal desorption of contaminated soil in America

5 影响因素

5.1 污染物浓度和种类

石油化工污染物的种类和浓度是影响其热解吸行为的主要因素。霍崇[20]研究认为，对于一定的有机质来说，其高能吸附点位(难解吸和不可逆吸附点位)是一定的，所以当土壤中污染物浓度较高时，不能解吸的污染物分子所占比例较少，解吸迟滞系数较小；而当土壤中污染物浓度较低时，不能解吸的污染物分子所占比例较大，因此解吸迟滞系数也较大。张瑜[21]通过对甲苯和芘的热解吸行为进行研究，发现2种污染物的解吸率都随土壤污染物初始浓度的增大而增大。Bucala等[22]对燃料油进行多种热解吸试验，证实了污染物浓度与解吸率呈正相关。但王瑛等[23]通过对双对氯苯基三氯乙烷(DDTs)不同污染水平的土壤热解吸修复效果进行研究，发现不同污染水平(290.17、498.69和718.60 mgkg)的污染土壤中，DDTs的总去除率差异不显著，在整个热处理过程中，污染水平对4种DDTs及其同系物在土壤中的去除率没有显著影响。廖志强等[24]在对苯系物污染土壤的热解吸研究中发现，同一温度下，经过相同的处理时间，5种苯系物去除率由高到低依次为苯、甲苯、乙苯、间、对二甲苯和邻二甲苯，分子量的大小以及沸点、饱和蒸汽压的高低决定5种苯系物在土壤中的去除效率。污染物的种类不同必然导致污染物物化性质不同，其热解吸行为也有所不同，Lighty等[25-27]研究表明，污染物的热解吸行为与污染物种类密切相关。张瑜[21]同时研究污染物浓度和种类发现，在相同的解吸温度和解吸时间下，土壤有机质浓度越高，甲苯解吸率受土壤污染物初始浓度的影响越大；在同种土壤相同解吸时间里，污染物初始浓度差异对芘热解吸率的影响，在高温下表现得愈加显著。以上研究表明，污染物的种类和浓度是影响土壤中石油化工污染物热解吸修复的重要因素。

5.2 温度

热解吸修复技术中加热温度是影响污染物去除率的关键因素，其与污染物的种类和浓度关系密切，较低的温度难以达到修复目标，较高的温度则导致系统能耗的提高。Lee等[28]在对石油化工多种碳氢化合物的热解吸行为研究中发现，300 ℃加热0.5 h得到的解吸率最高，达到99.9%；解吸温度控制在294 ℃以上，解吸率可达到95%。林芳芳等[29]对六氯苯(HCB)污染土壤进行不同处理温度修复效果的研究，解吸前土壤中HCB浓度为109.4 mgkg，随着处理温度的升高，HCB的去除率逐渐升高，400 ℃时去除率达到95.7%。Merino等[30]研究污染土壤热解吸处理中温度对正十六烷释放的影响发现，在300 ℃以上正十六烷去除率能够超过99.9%。Bucala等[22]通过对燃料油污染土壤的热解吸过程研究发现，在300～500 ℃时，土壤中的燃料油去除率接近100%，并讨论了加热速率、污染物浓度和加热温度之间的关系。Risoul等[31]的研究表明，多氯联苯在350 ℃加热条件下可实现完全解吸。这些国内外研究均表明，提高加热温度能够有效促进热解吸处理效果，但需根据技术经济性，研究确定最优的热解吸温度。常见污染物热解吸修复处理温度如图5所示[13]。

图5 石油化工常见污染物的热解吸修复处理温度[13]Fig.5 Thermal desorption temperature of common pollutants in petrochemical industry

5.3 土壤质地

土壤质地是影响污染土壤热解吸修复的关键因素，如砂粒、细砾等粗粒土壤更适合热解吸处理，因为其不易聚结成大颗粒，且大部分外表面暴露在热介质中；黏土在加热过程中会结块，抑制热传递，导致热解吸处理效果较差；可塑性较强的土壤在热解吸修复过程可能会在单元设备中产生黏附和板结的问题[13]。国内外针对土壤质地对热解吸修复工艺的影响开展了相关研究，如Falciglia等[5]在对汽油污染土壤热解吸的研究表明，细砂在较低温度(150 ℃)时可达到较高的去除率(95%)，但粉质砂土、黏土和粗砂的去除率较低(60%～75%)，粗砂的去除率较低可能与其热传递能力有关，土壤质地对汽油污染物去除率具有显著影响，但并不与土壤颗粒表面积和质地直接成正比。Pia等[14]的研究则表明，土壤的组成对热解吸尾气的数量和成分具有显著影响，土壤中的腐殖质和碳酸盐分解会产生较多的CO2、CH4、C2H4和C2H6等气体。王瑛等[23]对DDTs污染的不同粒径土壤研究表明，粒径对DDTs的解吸和转化有显著影响，粒径越大的土壤越有利于DDTs解吸。另外，土壤中的细粉粒(粒径<0.075 mm)比例较高时，回转窑产生的尾气内夹带的灰尘量较大，易造成尾气处理系统压降较大、灰尘堆积，而导致除尘设备超负荷运行[13,32]。张瑜[21]的研究表明，在相同解吸温度下，壤土和砂土上甲苯的解吸率与时间具有较好的线性相关性；而黏土与解吸时间线性相关性较差。

5.4 其他因素

在回转窑式热解吸修复技术中，常用天然气为系统提供热源，用于为回转窑内污染土壤加热，能耗主要分为土壤水分升温汽化热消耗、土壤升温热消耗和窑体散热。H2O具有较高的汽化潜热值(2 257.2 kJkg，101.325 kPa，100 ℃)，污染土壤含水率为15%时，用于土壤携带H2O升温和汽化的热消耗占比为40%～45%，可见污染土壤含水率对热解吸系统能耗影响较大。土壤含水率较高，加上燃料燃烧产生的H2O，会导致回转窑尾气中的H2O占比较高，对尾气处理工艺影响较大。

对土壤中的氮、硫含量要进行充分考虑，其产生的NOx和SO2对尾气处理工艺有进一步的要求。如果土壤中含有较高浓度的氯，尾气处理系统中需要设计酸性气体中和设备，氯化物具有腐蚀性，因而对整个工艺系统的设施材料有较高的防腐要求。土壤中的重金属元素在热解吸过程中会夹带在尾气中，如果超标，也需进一步优化尾气处理系统。土壤中的碱金属盐浓度过高，则在回转窑内可能会与处理土壤产生熔融物质。

6 展望

石油化工污染场地属于典型的多种有机物污染场地，污染物组成复杂，污染土壤热解吸修复技术是能够在短期内实现石油化工污染土壤修复的高效技术，对存在多种有机物污染的土壤具有普适性，具有良好的应用前景。目前，该技术在节能降耗和自主集成开发中仍有较大的技术提升空间，尤其是对回转窑的高温出土和高温烟气余热的进一步利用，提高热效率；另外，国内在该技术的前处理、热解吸和解吸尾气处理的成套技术集成仍有待提升，应加快开发适合我国国情且具有自主知识产权的土壤热解吸修复及尾气处理设备。

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Discussion on thermal desorption remediation technology with rotary kiln for petrochemical contaminated soil

SUN Mingbo, HE Qingsheng, LIU Xianling, WANG Guibin

Research & Development Center of Engineering Technology, Sinopec Engineering(Group) Co., Ltd., Luoyang 471000, China

Organic contaminants, including BTEX, PAHs, PCBs, TPH, etc., are the main pollutants in the petrochemical contaminated soil. Thermal desorption technology with rotary kiln, which has a good application prospect, is an efficient and suitable technology for the remediation of soil contaminated by petrochemical industry in China. The thermal desorption remediation technology was analyzed and discussed in detail from the aspects of technical principle, technical characteristics, technical classification, tail gas treatment and influence factors. The technology still has a space for enhancement in the areas of energy saving and cost reduction and independent integrated development. It is necessary to improve the thermal efficiency by further utilizing the waste heat in the soil and tail gas with high temperature from the rotary kiln. In addition, the development should be accelerated for the soil thermal desorption recovery and tail gas treatment devices which are suitable for China′s national conditions and have independent intellectual property rights.

petrochemical industry; soil remediation; thermal desorption; rotary kiln

2016-09-09

2017-03-09

土壤修复平台建设及热解吸集成技术优化(15118R180)；中石化炼化工程(集团)股份有限公司资助项目

孙明波(1987—)，男，工程师，硕士，主要从事污染场地修复工程技术研究工作，sunmb.lpec@sinopec.com

X53

1674-991X(2017)05-0594-06

10.3969j.issn.1674-991X.2017.05.082

孙明波，何庆生，刘献玲,等.石油化工污染土壤回转窑式热解吸修复技术探讨[J].环境工程技术学报,2017,7(5):594-599.

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