铅、铬、汞、镉能力验证整改研究

邢 勇

(江苏敏安电动汽车有限公司，江苏 淮安 223243)

铅、铬、汞、镉能力验证整改研究

邢 勇

(江苏敏安电动汽车有限公司，江苏 淮安 223243)

实验室能力验证，是指是利用实验室间比对来确定实验室和检查机构从事特定测试活动的技术能力的活动。通过能力验证活动，不仅考核实验室人员的操作水平，而且还检查仪器的运行状态、标准物质的应用、实验过程、环境是否符合要求，是对实验室能力的综合性考核。现对实验室参加重金属能力验证中出现“有问题”的结果进行整改研究。

能力验证；实验室间比对；重金属

能力验证是实验室维持检测能力，进行质量控制的重要方法之一。是监督机构通过实验室之间的对比来综合评价实验室的检测能力，可以评价实验室检测的全过程，通过能力验证结果可以分析发现检测过程中存在的问题。本文就对重金属铅、铬、汞、镉能力验证过程中“有问题”的结果通过机、料、法、环、人、测等过程进行原因分析做整改研究。

1 重金属能力验证概述

(1)实验室参加了中国计量科学研究院所举办的能力验证，如期反馈结果，按中期报告得知能力验证中的测试项目Hg结果为-2.41为“有问题”；

(2)本次能力验证“聚氯乙烯(PVC)中铅、汞、镉、铬含量的测定”的中期报告的检测结果如表1。

表1 中期报告中实验室检测结果说明

图1 Hg的Z分数分布

(3)按照CANS《能力验证规则》合格评定机构参加能力验证的结果虽为不满意，但仍符合认可项目依据的标准或规范所规定的判定要求，或当合格评定机构参加能力验证结果为可疑或有问题时，应采取有效预防措施，必要时采取纠正措施。故实验室对本次能力验证中“有问题”的汞采取纠正措施，采取纠正措施前应首先进行问题根本原因的分析。

2 原因分析

原因分析是纠正措施中最关键也是最困难的部分。根本原因通常并不明显，因此需要仔细分析产生问题的所有潜在原因。潜在原因可包括：客户要求、样品、样品规格、方法和程序、员工的技能和培训、消耗品、设备及其校准。本文从机、料、法、环、人、测等几个方面进行原因分析。

2.1 仪器

在能力验证之前对测试仪器进行清洁保养：清洗进样系统、更换进样管、torch，同时保养后进行期间核查；验证仪器状态正常。因此排除设备问题。

2.2 标准物质

无论是建立工作曲线的标准溶液，还是用作质量控制的标准品都是在证书有效期内的标物，因此也排除是标准物质的问题。

2.3 测试方法

实验室重金属测试方法采用国际标准EPA3052 微波消解法，具有很好的密封性、回收很高，因此排除是测试方法过程中由于方法导致的回收率偏低问题。

2.4 环境

由于测试仪器所在分析室是24小时环境控制，并由专人记录，温度始终在21～23℃，湿度在50%RH～60%RH之间，严格控制人员出入，完全满足仪器及测试要求。因此也排除是环境导致的问题。

2.5 人员

实验室所有检测人员都必须通过考核合格后才能持证上岗，而且上岗后仍然会持续进行人员培训、考核，会定期使用标准物质、留样再测等方法进行考核。但是分析了中期检测报告中汞的检测数据，计算了允许偏差率：2×标准化 IQR/中位值×100%=2 ×(10.4/450)×100%=4.6%。而平时考核中汞的允许偏差通常设定为10%，查看以往质控记录汞的质控虽都满足要求但大多在8%左右徘徊，因此也怀疑人员部分可能存在问题。

三是交通运输主管部门应搭建统一的信息平台，实现航道主管部门建设的电子航道图与海事AIS数据，以及船闸运行单位、过闸船舶之间的信息互通共享。

使用固体性标准物质从前处理阶段开始，从样品粉碎、称量样品、加入试剂、配置标准溶液、转移溶液到上机之前检查操作过程。在转移溶液过程中发现，人员在微波消解结束后未等温度彻底下降立马进行转移溶液，同时从铁氟龙管转移至漏斗过程中，仅用去离子水清洗一遍，因此怀疑这两步骤导致回收率偏低。上机测试后果然汞的回收率仅为92.1%。

为了验证可能的原因，再次让检测人员进行相同实验，同时纠正这两处的存在的问题。微波消解结束后等待2 h待温度彻底冷却，同时增加清洗次数为三次。用相同程序上机测试，结果回收率为96.8%，偏差仅为3.2%，明显降低。

2.6 测试

仪器测试过程是严格按照作业规范建立的测试条件、测试顺序、进样间隔清洗规范进行，同时也核查人员实际操作过程，未发现异常。因此也排除是测试导致的问题。

3 纠正措施

3.1 样品

使用能力验证留样的样品对此次能力验证中结果可疑或有问题的Hg进行再次测试。

3.2 标准溶液配制

配制汞标准溶液来绘制工作曲线，具体如表2。

表2 标准溶液配制表

3.3 前处理微波参数

样品称重0.12 g，试剂硝酸6 mL，盐酸2 mL。

表3 微波参数表

注：Sample：20120203-2；Rotor：HF100；Vessels: 8；Weight：0.10 g；P-Program；Reagents：HNO36 HCl 2；P-Rate: 0.3bar/s；IR: 190℃；p: 3.0 kPa；Drive: Rot；Stirrer: off。

3.4 前处理

前处理过程严格按照原因分析过程中的操作方法，规避温度过高和清洗次数少的问题。

3.5 仪器参数设置

表4 电浆参数

表5 积分方式

表6 工作曲线浓度

表7 样品单位

表8 进样设定

3.6 测试结果

前处理溶液转移完成后上机测试，结果如表9。

表9 测试结果

3.7 采取的纠正措施

三个样品的测试结果都能满足能力验证要求，均为满意结果。因此也推断本次能力验证中主要存在的问题为人员在前处理过程中两个不规范动作导致了结果为“有问题”。因此在后续检测过程中针对这两项细化作业规范，增加监督核查；同时研究质控结果的数据判定，提高质控要求，将允许误差提高到3%。

综上所述通过此次能力验证出现的问题进行整改，深入的原因分析，发现了实验室在检测过程中存在的问题，同时也发现了实验室在管理方面、操作规范、质控标准等方面存在问题，进行全员讨论分析，推进了实验室的质控工作，进而有效提高实验室的检测能力，确保检测结果的准确性。

[1] 戴 洁，聂金荣.实验室能力验证分析[J].现代测量与实验室管理，2014(6):60-61.

[2] 谢勤美，胡立军.理化实验室能力验证比对结果分析[J].上海预防医学杂志，2005，17(5)：236.

[3] 中国合格评定国家认可委员会.CNAS-RL02：2016 能力验证规则[S].北京：[出版者不详]，2016.

[4] 中国合格评定国家认可委员会.CNAS-GL02：2014 能力验证结果的统计处理和能力评价指南[S].北京：[出版者不详],2014.

(本文文献格式：邢 勇.铅、铬、汞、镉能力验证整改研究[J].山东化工,2017,46(11):112-113,116.)

Research on Rectification About Proficiency Testing of Lead, Chromium,Mercury and Cadmium

XingYong

(Jiangsu Min'an Automotive Co.,Ltd.,Huai'an 223243,China)

Laboratory proficiency testing is defined as the use of interlaboratory comparisons to determine the ability of laboratories and inspection agencies to engage in specific testing activities.Through the proficiencytesting, not only the evaluation of laboratory personnel operating level, but also check whether the instrument running state, standard substance application, experimental process, environmental meet requirements, it's a comprehensive examination of laboratory ability.Research on rectification about“Problem” results in laboratory proficiency testing of heavy metals.

proficiency testing;interlaboratory comparison;heavy metal

2017-03-27

邢 勇(1981—)，男，江苏盐城人，工程师，本科，主要从事汽车禁限用物质及汽车车内空气质量研究。

O652.1

A

1008-021X(2017)11-0112-02