二乙醇胺—水杨酸离子液体的制备及耐热性能测试

＊张皓孙初锋

（西北民族大学 化工学院 甘肃 730030）

二乙醇胺—水杨酸离子液体的制备及耐热性能测试

＊张皓1孙初锋

（西北民族大学 化工学院 甘肃 730030）

离子液体是最近几年来新兴起的研究对象，随着研究的深入发现离子液体在润滑、耐热方面有着突出的优势。但众所周知，离子液体有着十分庞大的研究范围，物质的多样性决定了研究的复杂性与困难性，对离子液体的研究现在仍是处于一个起步阶段。二乙醇胺和水杨酸（邻羟基苯甲酸）都是常见的化合物，用途十分广泛，最新的研究也显示出由这两者制备成的离子液体在润滑方面有着不错的表现。因此，本文在前者的研究基础上制备出二乙醇胺—水杨酸离子液体，并将其与石墨烯分散液进行配合，制成了新型的离子液体润滑材料，并对其耐热性进行了测试。

离子液体；二乙醇胺；水杨酸；石墨烯；耐热性

前言

在常规离子液体中添加功能性试剂，将一个或多个功能团引入到离子液体的阳离子或阴离子上，即将离子液体功能化，而新官能团的引入将使传统烷基离子液体展现出不同的物理化学特性，而这些特性可能直接影响离子液体作为润滑剂的摩擦学性能。

近年来离子液体作为一种高效绿色溶剂，在电化学、催化、有机合成等领域受到广泛关注。离子液体具有一些特殊的性质, 如：极低的挥发性, 很高的热稳定性, 不可燃, 熔点低等，而这正是理想润滑剂所必不可少的，因此，离子液体很有希望作为新一代高性能的液体润滑剂在高温、高真空环境下的特殊机械的润滑中得到应用。

石墨烯是21世纪最为重要的发现之一，它有着极好的润滑特性与极好的耐热稳定性，被誉为可以改变未来的材料。将离子液体与优良润滑材料（如：碳纳米管、石墨烯等）进行合理混合，离子液体的耐热性结合石墨烯的润滑性与耐热性将得到新型的润滑材料。

虽然离子液体也存在着局限性，但通过与传统材料相比来看，离子液体的许多优点是传统同类物质所不具备的。所以说，离子液体存在着极大的可开发探索条件，而这也顺应了社会发展对新型材料需要的呼声。

1.药品与仪器

(1)药品：石墨烯分散液（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、无水乙醇（CAS：64-17-5）、二乙醇胺，超纯级，》99.5%（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、水杨酸（国药集团化学试剂有限公司）

(2)仪器：热重分析仪（德国耐驰TG209 F3）、集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）、电子分析天平（美国奥豪斯AR224CN）

2.离子液体的制备

水杨酸溶液的制备：取适量的水杨酸于烧杯中，并加入相应的乙醇溶液，在恒温水浴和搅拌的条件下使水杨酸充分溶解。

取适量的二乙醇胺于三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中恒温加热并不断地搅拌，待体系温度恒定时，用恒压滴液漏斗缓慢地加入水杨酸溶液。水杨酸完全加入后保温30min，之后在室温的条件下冷却24h并保持不断搅拌，搅拌速度不宜过快。最后，再次加热该体系溶液，待溶液无明显变化后进行减压抽滤，将乙醇和水除去。经过充分的减压抽滤后的液体，得到的滤液即二乙醇胺—水杨酸离子液体。

3.石墨烯、离子液体的混合配置

取适量的石墨烯分散液，放在超声波清洗器中超声处理10min，防止石墨烯分散液的浓度不均所造成的实验误差。

取适量的石墨烯分散液加入制备好的离子液体中，在充分保温、搅拌及充分冷却后，再次进行减压抽滤操作，最后得到混合液体系。

图1 一种减压抽滤装置示意图

4.耐热性测试

热重分析仪是在程序温控下测定物质质量随温度的变化关系，用来检测物质质量随温度变化程度的仪器。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。通过分析热重曲线，可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量可以计算失去了多少物质。

本文采用TG209 F3型热重分析仪对合成的润滑体系的耐热性进行测试。

5.结果与讨论

图2为热重分析仪测得后的实验结果，可以看出该混合体系在250℃之前是十分稳定的，在250℃左右出现明显的转折点，即热不稳定温度点，在250℃～380℃之间迅速的分解。

图2 热重分析图

造成这种现象的原因可能是购买的成品石墨烯分散液，要么是石墨烯颗粒特别小，要么是分散液中还含有了其他易引起分解的杂质。但是从实验所测得的结果上来看，在250℃之前，制得的体系几乎没有任何热损失，处于十分稳定的状态。

简单的说，由本文制得的离子液体和石墨烯混合体系，是具有一定的热稳定性的，且在热不稳定点前是处于十分的稳定状态。另外，倘若用修饰嫁接的手段同时对离子液体和石墨烯微粒进行处理，在理论上可是得到更加稳定为物质。因为，本文只是采用了物理的手段将两者进行了均匀的混合，并没有形成新的物质。

另外，腐蚀性与吸附性作为润滑中的重要衡量指标之一，决定了一种润滑物质的实用价值意义。腐蚀性太强会对被润滑物体造成严重的损伤与破坏，吸附性不好又会导致润滑物质不能有效的吸附在被润滑体上，也是不利于润滑的。因此，在接下来的深入研究中应该要对不同的物体进行腐蚀和吸附测试，进而得知本文制备的润滑体系适用于哪些材料中去，并使其发挥出最佳的效果。

[1]赵浩．质子型离子液体的制备和复合设计及润滑性能研究[D]．湖南科技大学,2016,05．

[2]苗睿瑛,李建玲,方勇,王新东．DMFC用质子型离子液体复合隔膜的制备及性能表征[J]．电化学, 2009,01．

[3]曾尤,王函,成会明．石墨烯/聚合物复合材料的研究进展及其应用前景[J]．新型碳材料,2016,06．

(责任编辑 责聪)

Ionic liquid preparation of diethanolamine-salicylic and take test for its heat-resistance

Zhang Hao Chufeng Sun
（Northwest university for nationalities institute of chemical industry, gansu province, 730030）

Ionic liquid is a new research object in recent years, it is found that ionic liquids have outstanding advantages in lubrication and heat-resistance with the in-depth research. As all we know,Ionic liquids have a wide range of research due to its diversity and cause complexity and dif ficulty, so it is still an early stage about ionic liquid. Diethanolamine and salicylic acid are common heterocycles and be used widely, the new research show that ionic liquid have nice performance on lubrication which is made by diethanolamine and salicylic. So we made ionic liquid preparation of diethanolamine-salicylic on the ex-research basic, put the grapheme into it, and took test of heat-resistance for this new ionic liquid lubricating material.

Ionic liquid；Diethanolamine；Salicylic acid；Grapheme；Heat-resistance

A

张皓（1995～），男，西北民族大学 化工学院；研究方向：化学工程与工艺。