电感耦合等离子体质谱法测试一般人群全血中16种元素方法研究

李飞（北京博晖创新光电技术股份有限公司，北京 100000）

电感耦合等离子体质谱法测试一般人群全血中16种元素方法研究

李飞（北京博晖创新光电技术股份有限公司，北京 100000）

［目的］建立一般人群全血中16种微量元素的快速同时测定方法。［方法］血样中锂（Li）、钒（V）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铬（Cr）、锰（Mn）、铜（Cu）、硒（Se）、锶（Sr）、钼（Mo）、锌（Zn）、砷（As）、镉（Cd）、碘（I）、铅（Pb）共16种元素，经市试剂处理后，用钪（Sc）、锗（Ge）、锂（Li）、铟（In）作为内标元素，质谱法测定。［结果］标准系列线性良好，线性相关系数r均≥0.9980；各元素的加标回收率在95.6%～105.1%，各元素的相对标准偏差(RSD)为0.78%～4.3%；十六种元素检出限在0.01～5.91μg/L之间。［结论］此方法简便、快速、准确，结果令人满意，可用于一般人群全血中16种金属元素的测定，结果令人满意，可以满足分析测试的要求，适用于日常全血样品的测定。

电感耦合等离子体质谱仪;全血;微量元素

前言

微量元素在人体中的作用是必不可少的，虽然含量不多，但与生命健康相关。如果某一元素缺失就会引发身体疾病，从而危机人的生命安全。根据调查，截止到现在，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素[1]有18种，即有铁、铜、锰、铬、硒、碘、锌、钴、镍、钒、锡、硅、氟、钼、锶、铷、硼、砷等。各个微量元素在人体都发挥自己独特作用。如缺锌可引起口、眼、肛门或外阴部发红、丘疹、温疹。又如铁是构成血红蛋白的主要成分之一，缺铁可引起缺铁性贫血。微量元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都还起着不可忽视的作用。本文采用0.07% Triton X-100和0.01mM的EDTA溶液[2]对一般人群全血处理后，用质谱仪直接测定了全血[3]中十六种微量元素含量，方法简便可靠，易于操作。

1 实验部分

1.1 试剂

0.01 %Triton X-100溶液；0.01mM的EDTA溶液；锂（Li）、钒（V）、锰（Mn）、铁（Fe）、铬（Cr）、钴（Co）、锌（Zn）、砷（As）、硒（Se）、锶（Sr）、钼（Mo）、镉（Cd）、碘（I）、镍（Ni）、铜（Cu）、铅（Pb）标准储备溶液（国家有色金属及电子研究院）或混合元素标准溶液（Agilent公司提供）；含有钪（Sc）、锗（Ge）、锂（Li）、铟（In）内标储备溶液（Agilent公司提供）；含有锂（Li）、铊（Tl）、钴（Co）、钇（Y）、铈（Ce）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）调谐溶液（Agilent公司提供）；去离子水；液氩。

1.2 仪器

电感耦合等离子体质谱仪7900（ICP-MS）（Agilent公司）；涡旋振荡仪。

1.3 实验方法

1.3.1 样品收集

采集一般人群静脉全血1.0 mL加入到含有抗凝剂的带盖真空采血管中，摇匀，置于冰箱0～4℃冷藏保存，待测。

1.3.2 样品前处理

取人血样品0.04 mL，加入1.16 mL含有0.07%Triton X-100和0.01mM的EDTA溶液，在旋涡振荡仪上充分振荡至均匀，测定。

1.3.3 仪器调谐与工作条件

使用调谐溶液，对仪器进行调谐。使得氧化物形成CeO/ Ce＜2%和双电荷化合物形成［70/140］＜3%要求。ICP-MS仪器操作条件见表1。

表1 ICP-MS工作参数

2 结果

2.1 工作方程及检出限

检出限以连续测定11次空白所得的值计算标准偏差，3倍的标准偏差即各元素的仪器检出限，方法检出限是仪器的检出限乘以稀释系数。本研究测定0.07%Triton X-100和0.01mM的EDTA溶液11次,测量值标准差的3倍所对应浓度即为检出限,由于样品稀释30倍后测定,所以方法定量限为检出限的30倍,见表2。

3 实验

计算各元素精密度：使用同一个样品连续测定6次计算相对标准偏差,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.78%～4.3%。

2.3 一般人群样品分析

使用质谱仪所测得的100例一般人群样品检测结果见表3。

4 小结

表2 16种元素工作方程及检出限

表3 实际样品分析结果

本方法采用含有0.07%Triton X-100和0.01mM的EDTA溶液作为稀释剂，处理一般人群静脉全血直接用质谱仪进行分析，样品前处理简单，测试时间短，提高了分析方法的测试时效率。该测量方法精密度很好，方法检出限可以满足分析要求，加标回收率在95.6%～105.1%之间，样品结果准确可靠，测试一般人群微量元素可采用该方法进行测试。

[1]罗华.微量元素的生理意义和应用［J］.生物磁学，2004，4（2）：44-46.

[2]SONG Juan-e,LIANG Yue-qin,YU Shui(宋娟娥,梁月琴,于水).Chinese Journal of Analytical Chemistry(分析化学), 2007,35(3):425.

[3]彭荣飞，甘平胜，黄聪.ICP-MS直接测定儿童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca［J］.中国卫生检验杂志，2006，16（11）：1303-1304，1309.

863项目《医用ICP-MS微量元素分析系统的研制》2014AA022306