阻燃型碳纤维/环氧树脂复合材料的制备

王志超　柴国强　王志　张旭

摘 要：为研究碳纤维对环氧树脂的阻燃性的影响，以高温模压的方法制备了碳纤维/环氧树脂复合材料，并研究了碳纤维的含量对该复合材料性能的影响。结果表明：碳纤维的长度在1-3mm时，能够容易地分散在环氧树脂中，且当碳纤维的含量为1.0wt%时，试件的阻燃性能最佳。UL-94水平燃烧测试表明，该含量下的碳纤维/环氧树脂复合材料的燃烧级别由FH-3提高到了FH-2。

关键词：碳纤维；环氧树脂；制备；水平燃烧测试

中图分类号：V258 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）25-0067-02

引言

环氧树脂是目前应用最为广泛的热固性树脂之一，具有质量轻、力学性能好、成本低廉等優点[1]，因此被广泛用于国防、航空航天等领域[2]，已成为航空航天复材体系中必备的基体材料之一[3]。碳纤维（CF），是一种含碳量在95%以上的高强度的新型纤维材料，不仅具有一般纤维所共有的优良性能，而且在纤维方向上有很高的抗张强度和模量[4]。

碳纤维复合材料具有可设计性强、疲劳性能好等优点，以环氧树脂为基体，碳纤维为增强材料，制备碳纤维增强环氧树脂复合材料对于发展我国自有知识产权的高性能热固性树脂基复合材料品牌，推动我国航空航天等高尖端技术产业的发展也具有重要意义[5-6]。本文采用超声分散、溶液共混法将环氧树脂（EP）作基体，碳纤维（CF）作添加剂，研究了阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，通过UL-94水平燃烧对材料的阻燃性能进行了测试表征。

1 实验原料

环氧树脂，美国亨斯迈集团；固化剂，美国亨斯迈集团；模具若干，深圳市凯杰五金塑胶制品有限公司；CF，日本东丽公司；浓硝酸，国药集团化学试剂有限公司；无水乙醇，国药集团化学试剂有限公司。

2 碳纤维/环氧树脂复合材料的制备

2.1 碳纤维的氧化处理

将未剪切的碳纤维全部放到浓硝酸中，随后用蒸馏水对浸泡过后的碳纤维进行反复清洗，使其PH值到中性。最后将其放于鼓风干燥箱中，调至温度为95℃进行烘干。烘干恒重后，剪切至1-3mm长。

2.2 实验步骤

以制备质量分数1.0%碳纤维/环氧树脂复合材料为例，制备过程如下：

（1）使用电子天平称取所需材料用量，先称取0.6g碳纤

维，用镊子每次夹取少量碳纤维放到滤纸上，直到屏幕上显示0.6000g（0.02g）为止，取出滤纸和碳纤维。再用同样的方法称取剩余几种材料。

（2）将称取好的0.6g碳纤维，0.072g分散剂，150ml乙酸

乙酯，1.8g硅烷偶联剂分别放入烧杯中，用玻璃棒进行搅拌。随后将其放入超声波清洗机中进行超声分散60min。接着将称取好的60g环氧树脂倒入烧杯中，并用玻璃棒搅拌均匀，再超声分散30min。

（3）将装有分散好的混合溶液放入电热恒温水浴锅中，直至溶剂较完全挥发掉为止。

（4）将混合液进行脱泡处理1小时，排出混合溶液中的气体。

（5）将20.4g固化剂倒入上述混合溶液中，并搅拌均匀，将混合液浇注到模具中。最后将其放入鼓风干燥箱中。

（6）4小时候后，取出模具，冷却脱模。

制备的试件符合测试标准的如图1所示，由图可以看出材料表面比较光滑，碳纤维分布相对较为均匀。

3 水平燃烧实验结果与讨论

水平燃烧测试是在实验室内进行的用小火焰点燃水平放置的材料，通过测量线性燃烧速度或者烧损长度、燃烧颗粒滴落情况来评判材料的燃烧性能。其中材料的燃烧级别由高到低依次为FH-1、FH-2、FH-3、FH-4。

根据GB/T2408-1996塑料燃烧性能试验方法，选取三个有效试样，并取平均值，得到下表不同含量的碳纤维/环氧树脂复合材料水平燃烧测试数据及现象。由表可知，环氧树脂的燃烧速度为最大，达到了30mm/min，且燃烧过程中伴有大量的融滴滴落，自熄性很差。当碳纤维含量为0.5%时，环氧树脂复合材料的燃烧速度减小到了22.45mm/min，降低了25.2%。当碳纤维含量为0.7%时，环氧树脂复合材料的燃烧速度减小到了19.6 mm/min，降低了34.7%。当碳纤维含量为1.0%时，环氧树脂复合材料的没有燃烧到预先标定的100mm处，此时烧损长度为70mm，燃烧级别由FH-3提升到了FH-2，且此时复材没有融滴的滴落，而是表现为残碳的脱落，说明碳纤维有效抑制了材料燃烧的扩散速度，并在一定程度上改善了其自熄性能。而当碳纤维含量为1.5%时，材料的水平燃烧速度有所变大，这表明材料的阻燃性能开始下降，可能是由于随着碳纤维含量的增多，其在环氧树脂中难以分散均匀，在其内部可能形成较多的气孔等缺陷。

4 结束语

通过对碳纤维/环氧树脂复合材料的制备及性能分析，结果表明：

（1）碳纤维/环氧树脂的制备过程需要良好的温度和时间控制。

（2）碳纤维的长度直接影响试件的制备，当碳纤维的长度为1-3mm时，可以较成功地完成标准试件的制备。

（3）碳纤维的含量是影响

试件阻燃性能的主要因素。当碳纤维含量为1.0%时，其阻燃效果最佳。

参考文献：

[1]益小苏.先进树脂基复合材料高性能化理论与实践[M].北京：国防工业出版社，2011：98.

[2]倪礼忠，周权.高性能树脂基复合材料[M].上海：华东理工大学出版社，2009：3-5，16-19.

[3]李威，郭权锋.碳纤维复合材料在航天领域的应用[J].中国光学，2011，04（3）：201-212.

[4]尹翔宇，朱波，刘洪正，等.碳纤维增强热塑性树脂基复合材料的研究现状[J].高科技纤维与应用，2011（06）：42-44.

[5]田恬.从跟踪发展到自主创新，走出独特的国产碳纤维创新体系——访碳纤维专家徐 华教授[J].科技导报，2016，34（8）：100-102.

[6]李建利，赵帆，张元，等.碳纤维及其复合材料在军工领域的应用[J].合成纤维，2014，43（3）：33-35.

[7]GB/T2408-2008.塑料燃烧性能的测定：水平法和垂直法[S].endprint