镁锂合金的腐蚀机理及表面防护方法研究进展

高晓辉，李玉峰，祝晶晶，景晓燕

（1哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院，黑龙江 哈尔滨 150001；2齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006；3齐齐哈尔大学材料科学与工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006）

镁锂合金的腐蚀机理及表面防护方法研究进展

高晓辉1，2，李玉峰3，祝晶晶2，景晓燕1

（1哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院，黑龙江 哈尔滨 150001；2齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006；3齐齐哈尔大学材料科学与工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006）

镁锂（Mg-Li）合金具有质量超轻、强度高、延展性好和成形性好等优点，在汽车、航空航天、军事及核工业等领域具有广阔的应用前景。但是高化学活性的锂使该合金易在使用环境中发生腐蚀且难以防护，限制了其广泛应用。因此，研究Mg-Li合金的腐蚀机理并发展有效的防腐蚀技术极为重要。基于近年来国内外的研究进展，本文综述了Mg-Li合金在大气、中性及碱性NaCl溶液和模拟人体体液中的腐蚀机理，介绍了Mg-Li合金在不同环境中的腐蚀过程。同时对Mg-Li合金的表面防护方法作了系统总结，包括阳极氧化、电镀与化学镀、化学转化、涂层及其他表面防腐蚀方法，分析了各种表面防护方法的特点、优势与不足。并对Mg-Li合金表面防护的未来发展进行了展望，提出通过涂层的复合化、功能化及自修复化可以提高涂层对Mg-Li合金的防腐蚀性能和实用性。

镁锂合金；腐蚀；表面；阳极氧化；化学镀；化学转化膜；涂层

镁锂（Mg-Li）合金是一种超轻金属材料，密度一般为1.35～1.65g/cm3，具有比强度、比刚度高，比弹性模量大，承受冲击载荷能力强，抗震及抗高能粒子穿透能力好，延展性和塑性好等优点，是航空航天、汽车、兵器工业、核工业、医疗等领域最理想并有着巨大发展潜力的结构材料之一。不同锂含量的Mg-Li合金表现出不同的相结构和性能，当锂质量分数在5%～11%之间时，室温条件下合金是由富镁的α相（hcp）和富锂的β相（bcc）组成的，此时，镁锂合金具有优良的力学性能。但是，由于Mg和Li均为活泼性金属，且处于两相结构，在使用环境中，极易在相界面处发生腐蚀，产生原电池，使镁和锂在阳极不断溶解，在阴极有H2析出，从而加快合金的腐蚀[1]。Mg-Li合金较差的耐蚀性很难满足快速发展的科学技术对轻质材料的要求，限制了其广泛应用。因此，做好Mg-Li合金的表面防护极为重要。人们尝试将多种腐蚀防护方法用于Mg-Li合金，在阳极氧化、电镀与化学镀、化学转化、涂层涂覆等方面近年来均有文献报道，并已经取得了许多积极的成果[2]。本文在前人研究的基础上，从Mg-Li合金的腐蚀机理及表面防护方法出发，对Mg-Li合金的腐蚀防护研究现状进行综述。

1 镁锂合金的腐蚀机理

由于活泼金属Li的加入，Mg-Li合金极易在使用环境中发生腐蚀，通常可以借助电化学阻抗谱、极化曲线、腐蚀速率、XRD、XPS及SEM等测试手段来研究Mg-Li合金的耐蚀性及腐蚀机理。

图1 Mg-8Li合金表面氧化膜[3]

在大气中，Mg-Li合金表面腐蚀会形成一种多组分的氧化膜，该氧化膜包含4层，如图1所示，第一层是由Li2O和Mg(OH)2组成的，第二层由Li2O、Mg(OH)2和MgO组成，第三层是LiOH、MgO、Mg(OH)2、Li2O和Mg，底层是Li2O、MgO、Mg和Li[3]。由于形成的这种氧化膜是疏松多孔的，在大气中，尤其是在近海区域的大气中，Mg-Li合金会不断地被氧化腐蚀。在海水条件下，Mg-Li合金的腐蚀非常严重，在腐蚀过程中，大量的Li溶解，随后，Mg形成疏松的氧化膜[4]。图2给出了在中性NaCl溶液中Mg-Li合金腐蚀前和随腐蚀时间变化的表面形貌。Mg-Li合金由α相和β相组成，在NaCl溶液中腐蚀2h后，α相没有发生变化，β相出现了白色粒子；腐蚀6h后，在α相和β相边缘出现黑色腐蚀产物；腐蚀9h后，黑色的腐蚀产物扩散入 β相；24h后，Mg-Li合金表面被大量的腐蚀产物覆盖[5]。

在碱性NaCl溶液中，溶液的Cl–浓度和pH对Mg-Li合金的腐蚀速率都有影响，Cl–浓度高时Cl–对腐蚀的影响较为显著。强碱性条件下，Mg-Li合金的腐蚀较轻，但随着Cl–浓度的增加腐蚀变得严重[6]。

Mg-Li合金由于质轻、无毒，可作为植入人体的生物材料，但是在体液的作用下易被腐蚀放出氢气，研究发现，其在模拟人体体液（Hank溶液）中的腐蚀一般情况为点蚀，腐蚀产物为Mg(OH)2、LiOH和Al2O3[7]。

综上所述，Mg-Li合金的腐蚀过程如式(1)～式(3)，腐蚀产物的形成如式(4)～式(7)。

图2 Mg-Li合金腐蚀前后的形貌

2 镁锂合金的防护方法

Mg-Li合金极易发生腐蚀，因此对其做好表面防护很困难。近年来，人们致力于研究对Mg-Li合金有效的表面防护方法，取得了很大进展。目前，Mg-Li合金的表面防护方法主要集中在阳极氧化、电镀与化学镀、化学转化和涂层涂覆等。

2.1 阳极氧化

阳极氧化处理是指在一定浓度的电解液中，通过电流，在金属表面形成具有保护作用的、具有一定厚度和稳定性的氧化膜。阳极氧化膜具有许多优点，与基材的结合强度优异、防腐蚀性能和耐候性良好，对环境污染小，还可以用于有机涂层的底层。SHARMA等[8]最早在Mg-Li合金表面制备了黑色阳极氧化膜，其后，LI等[9]试图利用K2Cr2O7和H2SO4溶液在Mg-10.02Li-3.86Zn-2.54Al-1.76Cu合金表面制备含铬阳极氧化膜，该氧化膜附着性好，对合金具有修复作用。随着高毒性铬逐渐被禁用，目前主要是在Mg-Li合金表面制备无铬阳极氧化膜[10]。助剂的加入可以提高无铬阳极氧化膜对Mg-Li合金的耐蚀性。植酸是一种无毒的具有特殊化学结构和物理化学性能的有机酸，是一种环境友好型腐蚀抑制剂，阳极氧化中植酸的存在，可以在Mg-Li表面形成一层单分子膜层，使阳极氧化膜更加光滑平整，从而进一步提高其防腐蚀性能[11]。氨基乙酸的加入使形成的阳极氧化膜更加平整、致密，孔洞均匀，从而提高了防腐蚀性能[12]。由于纳米级的溶胶具有较大的比表面积和良好的吸附性等独特的性能，研究发现，纳米硅溶胶的添加，可以使形成的阳极氧化膜的孔洞变小、更加致密，还可以提高膜层的附着力[13]。

微弧氧化是一种特殊的阳极氧化技术，是利用高压弧光放电产生热等离子体，激活阳极反应，与普通的阳极氧化相比，该方法获得的膜层综合性能优良，与基体结合牢固。XU[14]、景晓燕[15]等最先在Mg-Li表现制备了微弧氧化陶瓷涂层。选择Na2SiO3-Na3PO4为电解溶液，乙二胺四乙酸（EDTA）为添加剂，利用微弧氧化方法制备陶瓷涂层是由Mg2SiO4和MgO组成的，具有多孔结构，EDTA的加入仅影响了涂层的形貌，对组成几乎没有影响[16]；而以K2TiF6为添加剂则对形成的膜层组成影响较大，为MgF2、Ti2O5、Ti6O11、MgO，且形成的涂层非常致密[17]。不同阳极氧化膜的形貌见图3，裂纹少、孔洞少且小，膜层致密的氧化膜对Mg-Li合金的耐蚀性较好。

2.2 电镀与化学镀

电镀是利用电解原理在金属表面镀上一层其他金属，目前，用于Mg-Li合金表面的有镀镍[18]或镀铜[19]，其形貌见图4(a)。

图3 阳极氧化膜的形貌

图4 电镀与化学镀层的形貌

化学镀也称无电解镀，是在无外加电流的情况下借助合适的还原剂使镀液中金属离子还原成金属并沉积到金属表面的一种方法，方法简单，效果较好[20]。在化学镀前，需要对Mg-Li合金进行预处理，通常预处理液为NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O溶液[21]、钼酸盐溶液[22]、Ce(NO3)3-KMnO4溶液[23]等。在NiSO4·6H2O溶液中，Mg-Li合金表面可以形成致密均一的Ni-P化学镀层，如图4(b)所示。涂层中P质量分数可以为9.56%，具有较好的防腐蚀性能。研究发现，借助超声辅助技术[23]，可以使生成的粒子更加细小，附着更好，腐蚀电流密度由1.8×10-5A/cm2降低到8.0×10-6A/cm2，防腐蚀性能提高，见图4(c)。

2.3 化学转化

化学转化膜是指金属表面通过化学处理形成一层特殊的金属氧化物、磷化物、铬化物或其他化合物，通过屏蔽或添加的腐蚀抑制剂对Mg-Li合金起保护作用。在众多的表面防护方法中，化学转化处理因其廉价、易操作而被广泛应用。用于镁锂合金腐蚀防护的化学转化膜主要包括锡酸盐转化膜、磷酸盐转化膜、稀土转化膜、植酸转化膜和硅烷转化膜等[24]。镁锂合金表面化学转化膜的种类、制备方法及性能见表1。

2.4 涂层涂覆

涂层涂覆是一种有效的防腐蚀手段，通过涂层涂覆技术可以在Mg-Li合金表面获得具有一定厚度且致密的有机或无机涂层。

目前，有机涂层主要以环氧涂层为主，通常添加功能填料，如纳米SiO2[40]、聚苯胺[41]、Ce-MCM-22分子筛[42]、纳米(HT-MoO42-)/ZnO[43]等。功能纳米填料的加入可以提高涂层的防腐蚀性能。但是以上涂层的制备都需要使用大量有机溶剂，对环境污染较大。MA等[44]采用两步法，首先利用HF酸处理镁锂合金表面，然后采用阳极电泳技术沉积水性丙烯酸树脂，涂层具有双层结构，内层氟化物膜层厚度6µm，外层丙烯酸树脂厚度56mm，涂层均匀一致，致密性好，具有很好的耐蚀性。无机涂层通常是通过热压的方法制备的，本文作者课题组通过热压法在Mg-Li合金表面制备了ZSM-5涂层[45]，均一致密的ZSM-5涂层对Mg-Li合金表现出良好的防腐蚀性能。

表1 化学转化膜的制备方法及性能

2.5 其他

除了以上方法，还可以通过等离子喷涂[46]、等离子气相沉积[47]、原子层沉积[48]等特殊的方法在Mg-Li合金表面制备防护涂层。等离子喷涂利用等离子电弧作为热源，将加热到熔融或半熔融状态的陶瓷、金属等材料喷涂在合金表面形成附着牢固的涂层，具有耐磨、耐蚀、耐高温、隔热等性能。但是，涂层存在气孔、裂纹和残余应力，而且在喷涂过程中，易造成熔点较低的镁锂合金表面熔化、氧化，应用受限。等离子气相沉积利用低温等离子体作为能量源，激活反应气体，促进在基体表面进行化学反应生成固态膜，固态膜的沉积温度低，成分均匀，组织致密。但由于设备复杂，增加了膜层制备成本。而且镁锂合金表面的氧化膜会影响沉积效果，不适于批量生产。

3 结语

综上所述，Mg-Li合金在使用环境中非常活泼，无论是在酸、碱、盐还是在大气条件下，都极易发生腐蚀。通过不懈的研究，大多数防护方法均可用于Mg-Li合金的表面防护，然而，阳极氧化膜具有多孔结构，需要封孔才能体现出防腐蚀性能；电镀与化学镀、化学转化膜形成的膜层较薄，防护效果弱，这些膜层多用于涂层的底层；有机涂层厚度可控，但是氧气和水的渗透影响涂层的屏蔽效果。

对Mg-Li合金的表面防护研究未来将主要集中在以下四方面：①深入研究Mg-Li合金的腐蚀机理以及各种防护方法对Mg-Li合金的防护机理，以更好地指导Mg-Li合金的表面防护；②继续探讨和优化阳极氧化、化学镀、化学转化及涂层涂覆等在Mg-Li合金表面的成膜方法，通过多种膜层复合提高涂层的综合性能；③实现Mg-Li合金表面防护的功能化，包括Mg-Li合金表面涂层无溶剂化、超疏水化；④提高表面防护技术的实用性，实现Mg-Li合金表面涂层自修复化，研究Mg-Li合金表面涂层的耐久性和耐高温腐蚀性能。

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Corrosion mechanism and surface protection method for magnesium-lithium alloy

GAO Xiaohui1，2，LI Yufeng3，ZHU Jingjing2，JING Xiaoyan1
（1College of Material Science and Chemical Engineering，Harbin Engineering University，Harbin 150001，Heilongjiang，China；2College of Chemistry and Chemical Engineering，Qiqihar University，Qiqihar 161006，Heilongjiang，China；3College of Materials Science and Engineering，Qiqihar University，Qiqihar 161006，Heilongjiang，China）

Magnesium-lithium（Mg-Li）alloy have attracted considerable interest in automobiles，aerospace，military and nuclear industries because of their super lightweight，high strength，high ductility and good formability. However，the high chemical activity of lithium means the Mg-Li alloys are susceptible to corrode in applied environment and difficult to protect，which limit their widespread practical application. Therefore，it is important to investigate the corrosion mechanism of Mg-Li alloys and develop efficiently anticorrosion technology. In this paper，a review was provided on the current status of corrosion mechanism of Mg-Li alloys in atmosphere，neutral and alkaline NaCl solution and Hank’s solution based on recent progress at home and abroad. The corrosion behavior of Mg-Li alloys in different environment was introduced. The research progress of surface protection technologies for Mg-Li alloys were systematically summarized，including anodic oxidation，electroplating and electroless plating，chemical conversion coatings，coating and other surface anticorrosion methods. Theadvantages and disadvantages of these methods were analyzed. The future developments of the surface protection technology for Mg-Li alloy were also prospected. This paper proposed that anticorrosion and practicability of coatings for Mg-Li alloys could improve by composite，functionalization and self-healing.

Mg-Li alloy；corrosion；surface；anodic oxidation；electroless plating；chemical conversion coatings；coatings

TB31

：A

：1000-6613（2017）09-3373-07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0198

2017-02-13；修改稿日期：2017-04-08。

国家自然科学基金项目（51574097）。

高晓辉（1972—），女，副教授，从事金属的腐蚀与防护方面的研究。联系人：景晓燕，教授。E-mail：jingxiaoyan@hrbeu.edu.cn。