微波-加盐水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺研究

杨 豆，张卫波

（陕西理工大学化学与环境科学学院，陕西汉中，723000）

微波-加盐水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺研究

杨 豆，张卫波

（陕西理工大学化学与环境科学学院，陕西汉中，723000）

为了提高玫瑰精油的提取率，采用微波-加盐水蒸气蒸馏提取玫瑰精油，研究了微波预处理时间、微波预处理功率、料液比、氯化钠浓度等4个因素对玫瑰精油提取率的影响。通过正交实验优化了提取工艺，结果显示，当微波预处理时间120s，微波预处理功率300W，料液比1∶16g/mL，氯化钠浓度（质量分数）0.4%的条件下，玫瑰精油的提取率最高，为1.265%。与传统的水蒸气蒸馏相比，微波-加盐水蒸气蒸馏提取玫瑰精油提取率高，提取时间短，能耗低，所得精油的感观和理化性质均符合国外玫瑰精油的标准，可安全用于化妆品中。

玫瑰精油；微波- 加盐；水蒸气蒸馏；提取；工艺；化妆品用

玫瑰是蔷薇科蔷薇属落叶丛生灌木，兼观赏价值和食用、药用价值于一身的多功能经济植物。玫瑰精油是玫瑰产业中最主要的经济物质，被誉为鲜花油之冠，素有“液体黄金”之美称，具有优雅、柔和、细腻、甜香如蜜等特点，由于玫瑰精油品质好且含量少，因此价格昂贵[1-2]。玫瑰精油具有活血散瘀、抗氧化、抗菌、抗衰老、通便利尿等多种药理作用，通常用于高档化妆品、食品及烟草中。玫瑰精油中的芬芳物质主要包括香茅醇、香叶醇、橙花醇、芳樟醇、苯乙醇、丁香酚、金合欢醇、倍半菇及其衍生物等。玫瑰精油及其副产品玫瑰露的主要用途是香精香料调配和芳香疗法，以水蒸气蒸馏所得的玫瑰精油为主、溶剂萃取次之[3-5]。

目前国际市场上玫瑰精油的年需求量不断增大，玫瑰精油的生产量远小于需求量，因此，如何提高玫瑰精油的提取率是有效解决这个问题的关键。传统的溶剂萃取法所得的玫瑰精油中会残留少量有机溶剂，因此，玫瑰精油的品质受到一定影响；水蒸气蒸馏提取所得的玫瑰精油虽然品质好，但是耗能且提取时间长，成本高。基于此，本实验采用微波-加盐水蒸气蒸馏提取玫瑰精油，利用微波辐射能破坏玫瑰花瓣组织结构，使精油提取更加快速、彻底，加之盐析作用，玫瑰精油更易被带出，提取效果理想，可为其他植物精油的提取提供参考。

1 实验

1.1 实验材料及仪器

玫瑰花（汉中植物研究所提供）；氯化钠（国药集团化学试剂有限公司）。

水蒸气蒸馏装置，自建；GR-200电子天平：日本AND；WF-2000微波快速反应系统：上海屹尧分析仪器有限公司。

图1 玫瑰精油提取流程

1.2 玫瑰精油的提取

称取50g的新鲜玫瑰花瓣，加入一定浓度的盐水放入微波快速反应系统中进行预处理，然后将其转移到蒸馏釜中进行玫瑰精油的提取，具体流程如图1所示。

1.3 玫瑰精油提取率的计算

提取率=提取到的玫瑰精油质量/每次提取所需的玫瑰花质量×100%

1.4 单因素实验设计

（1）微波预处理时间

按照1.2的提取方法，设定微波预处理功率为300W，料液比1∶14g/mL，氯化钠质量分数为0.3%，在不同微波预处理时间（30、60、90、120、150s）下蒸馏提取2h，探究微波预处理时间对玫瑰精油提取率的影响。

（2）微波预处理功率

按照1.2的提取方法，设定微波预处理时间120s，料液比1∶14g/mL，氯化钠质量分数为0.3%，在不同微波预处理功率（100、200、300、400、500W）下蒸馏提取2h，探究微波预处理功率对玫瑰精油提取率的影响。

（3）料液比

按照1.2的提取方法，设定微波预处理时间120s，微波预处理功率300W，氯化钠质量分数为0.3%，在不同料液比（1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16g/mL）下蒸馏提取2h，探究料液比对玫瑰精油提取率的影响。

（4）氯化钠浓度

按照1.2的提取方法，设定微波预处理时间120s，微波预处理功率300W，料液比1∶14g/mL，在不同氯化钠质量分数（0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%）下蒸馏提取2h，探究氯化钠质量分数对玫瑰精油提取率的影响。

1.5 正交实验设计

以单因素实验中的微波预处理时间、微波预处理功率、料液比、氯化钠浓度为正交实验的考察因素，以玫瑰精油的提取率为指标，采用四因素三水平的中心组合正交实验设计优化玫瑰精油微波-加盐水蒸气蒸馏提取，见表1。

表1 正交实验设计

2 结果与讨论

2.1 单因素实验结果

2.1.1 微波预处理时间

微波预处理时间对玫瑰精油提取率的影响见图2。

图2 微波预处理时间对玫瑰精油提取率的影响

由图2可以看出，微波预处理时间并不是越长越好，随着微波预处理时间的不断增大，玫瑰精油的提取率先增大后减小，当预处理时间为120s时，对应的提取率最大。微波预处理时间短，微波产生的能量对玫瑰花组织的破坏力度小，因此，玫瑰精油的提取率低，微波预处理时间太长可能会使玫瑰精油挥发，因此，提取率降低。综合来看，120s的微波预处理效果最好。

2.1.2 微波预处理功率

微波预处理功率对玫瑰精油提取率的影响见图3。

图3 微波预处理功率对玫瑰精油提取率的影响

微波功率是微波预处理中重要的因素之一，微波功率越大相对应的微波辐射能就越大，对植物组织的破坏能力相应的也越大，但是微波功率过大也会产生副作用，可能会破坏提取物的结构。由图3可知，当微波功率从100W增大到300W的过程中微波功率对玫瑰花精油的提取具有正向作用，300W时提取率最大，但是微波功率继续增大提取率却降低。考虑提取能耗和提取率两方面因素，选择300W的微波预处理功率最合适。

2.1.3 料液比

料液比对玫瑰精油提取率的影响见图4。

图4 料液比对玫瑰精油提取率的影响

料液比小，精油在提取过程中的扩散速度和传质速度均慢，直接导致提取不完全，提取过程中，在玫瑰花的质量恒定的情况下，其所含的精油的量也是固定的，因此随着料液比的增大，玫瑰精油的提取率趋于平缓。由图4可知，当料液比在1∶8～1∶16g/mL范围内，玫瑰精油的提取率随着料液比的增大而增加，但是当料液比大于1∶14g/mL之后，玫瑰精油提取的增幅变缓，继续增大料液比意义不大，同时耗能也会随之增加，造成资源浪费，故选择1∶14g/mL的料液比较合适。

2.1.4 氯化钠质量分数

氯化钠质量分数对玫瑰精油提取率的影响见图5。

图5 氯化钠质量分数对玫瑰精油提取率的影响

盐助剂氯化钠加入后的盐析作用会使玫瑰表皮细胞破坏程度变大，因此玫瑰花组织中的精油更易被水蒸气带出[6]。由图5可以看出，玫瑰精油的提取率随着氯化钠浓度的增大而增大，当氯化钠质量分数增大到0.4%时，提取率最大，之后随着氯化钠质量分数的增大玫瑰精油提取率降低，原因可能是加入氯化钠质量分数过高减小了精油在水中的溶解度。考虑提取成本及效果，选取氯化钠质量分数为0.4%较好。

2.2 正交实验结果及分析

为了优化玫瑰精油的微波-加盐水蒸气蒸馏工艺条件，以单因素实验中的微波预处理时间、微波预处理功率、料液比、氯化钠浓度四个因素作为影响因子，玫瑰精油提取率为指标，通过L9（34）正交实验确定最佳提取工艺参数，按照表1正交实验设计进行实验，实验结果见表2。

微波-加盐水蒸气蒸馏提取玫瑰精油过程中，各因素对提取的影响顺序可通过表2中的极差反应出来，因素对应的极差越大，说明影响越大。通过比较可知，各因素对玫瑰精油提取率的影响顺序为：微波预处理功率＞微波预处理时间＞氯化钠质量分数＞料液比。正交实验所得的最优工艺为：A2B2C3D2，即微波预处理时间120s，微波预处理功率300W，料液1∶16g/mL，氯化钠质量分数0.4%。在优化条件下进行3次平行实验，以玫瑰精油提取率为指标，评价其优越性。3次平行提取的玫瑰花精油提取率为1.267%、1.261%、1.266%，取其平均值1.265%为最终的提取率。

表2 正交实验结果

2.3 3种提取方法的比较

2.3.1 3种提取方法提取玫瑰精油提取效果的比较

比较了水蒸气蒸馏、加盐水蒸气蒸馏、微波-加盐水蒸气蒸馏3种方法的提取效果。各提取方法的对应工艺参数分别为：微波-加盐水蒸气蒸馏（微波预处理时间120s，微波预处理功率300W，料液比

1∶16g/mL，氯化钠质量分数0.4%），加盐水蒸气蒸馏（料液比1∶16g/mL，氯化钠质量分数0.4%），水蒸气蒸馏（料液比1∶16g/mL）。实验结果如图6所示。

图6 各种提取方法结果比较

由图6可以看出，3种提取提取方法中玫瑰精油的提取率均随着提取时间的延长不断增大，整体来说，加盐水蒸汽蒸馏和微波-水蒸气蒸馏两种改进后的方法的提取效果均好于水蒸气蒸馏提取。提取效果最好的是微波-加盐水蒸气蒸馏，加盐水蒸气蒸馏次之。微波预处理后，玫瑰花组织结构被破坏，利于精油的提取，而且会缩短提取时间，提取0.5h时玫瑰精油的得率和水蒸气蒸馏提取2h的得率相当，提取1h时玫瑰精油的得率和加盐水蒸气蒸馏提取2.5h的得率相当。微波-加盐水蒸气蒸馏提取2h后，玫瑰精油提取率的增幅已经不明显，精油基本上被完全提取，而加盐水蒸气蒸馏法和水蒸气蒸馏法提取时间更长，能耗相对较大。

2.3.2 3种提取方法提取所得玫瑰精油理化性质和感官分析比较

分别对3种提取方法提取所得玫瑰精油的各种理化性质和感官进行测定和评价，测定方法参照玫瑰精油国外标准ISO9842-2003中的规定，并同国外标准作比较，结果见表3。3种方法提取到的玫瑰精油均为淡黄色液体，具有浓郁的玫瑰香味。水蒸气蒸馏提取玫瑰精油是目前最被认可的提取方法，此法提取的玫瑰精油品质好，实验在水蒸气蒸馏法的基础上进行改进，采用的微波-加盐水蒸气蒸馏提取所得的玫瑰精油的各项理化性质均在标准范围内，在提高玫瑰精油提取率的基础上保证了玫瑰精油的品质，因此可以将微波-加盐水蒸气蒸馏提取玫瑰精油进行工业应用，提高玫瑰精油的产量，为其应用做好基础工作[7]。

3 结论

（1）玫瑰精油是化妆品中常用的高品质植物精油，很受市场亲睐，但是一直供不应求，采用微波-加盐水蒸气蒸馏提取玫瑰精油不仅可以提高提取率，还可缩短提取时间，和水蒸气蒸馏相比，提取效率得到了明显改善，具有很好的工业发展前景和应用价值。

（2）通过正交优化所得的微波-加盐水蒸气蒸馏的最优工艺参数为：微波预处理时间120s，微波预处理功率300W，料液比1∶16g/mL，氯化钠质量分数0.4%。此条件下玫瑰精油的提取率为1.265%，高于水蒸气蒸馏3h的提取效果。微波-加盐水蒸气蒸馏所得的玫瑰精油的感观和理化性质均符合国外玫瑰精油的标准，可放心应用于化妆品及洗护用品中。

表3 不同提取方法所得玫瑰精油理化性质

[1] 余峰.玫瑰精油的提取、分析与应用研究[D].南昌:南昌大学, 2011.

[2] 单银花,王志祥,张丰,等.玫瑰精油提取及纯化工艺研究进展[J].应用科技,2008,16(16):15-18.

[3] 李玉杰,刘晓蕾,刘霞,等.玫瑰精油的化学成分及其抗菌活性[J].植物研究,2009,29(4):488-491.

[4] 李斌,孟宪军.玫瑰精油超临界CO2萃取及GC/MS分析[J].沈阳农业大学学报,2007,38(2):170-173.

[5] 滕祥金,郝再彬,孟滕,等.玫瑰精油的开发利用[J].北方园艺,2011(7):172-173.

[6] 姜敏.柑橘精油提取工艺的对比研究[J].中国粮油学报,2015,30(12):66-70.

[7] 巩民浩,迟逸仙,张景茹,等. 不同工艺制得玫瑰精油香气差异对比分析[J].精细化工,2010,27(11):1094-1099.

A Study on Microwave-Salting Steam Distillation Extraction of Essential Oil from Rose

Yang Dou, Zhang Weibo
(Chemistry & Environmental Science College of Shaanxi Sci-Tech University, Hanzhong 723000, Shaanxi)

∶ In order to improve the extraction rate of rose essential oil, microwave-salting steam distillation extraction of rose essential oil was studied, the infuence of microwave pretreatment time, microwave pretreatment power, solid-liquid ratio, the concentration of sodium chloride on the extraction rate of rose essential oil was also studied. The extraction technology was optimized by orthogonal experiment, and the result showed that the extraction rate of rose essential oil can be as high as 1.265% when microwave pretreatment time was set 120s, microwave pretreatment power set 300W, solid-liquid ratio set 1∶16g/mL and sodium chloride concentration set 0.4wt%. The extraction of essential oil from rose by microwave-salting steam distillation has the advantage of high extraction rate, short extraction time and low energy consumption. The sensory, physical and chemical properties of the acquired essential oil are all in line with the standards of foreign rose essential oil and the essential oil can be safely used in cosmetics.

∶ microwave-salting; steam distillation; extraction; rose essential oil; technology

S685.12

A

1672-2701（2017）08-38-06

杨豆女士，研究方向：植物精油的提取及应用。Email：yangdouzwb@163.com。