冻干柠檬皮粉在四角蛤蜊水解液中的脱腥研究

郑世杰,王朝瑾,来庆华,康永锋,赵子琦

(上海海洋大学 食品学院 应用化学教研室,上海 201306)

冻干柠檬皮粉在四角蛤蜊水解液中的脱腥研究

郑世杰,王朝瑾*,来庆华,康永锋,赵子琦

(上海海洋大学 食品学院 应用化学教研室,上海 201306)

本文采用冻干柠檬皮粉对经木瓜蛋白酶水解的四角蛤蜊水解液进行脱腥处理,以感官评价和氨基酸态氮收率为评价指标,通过单因素结合正交实验优选出最佳脱腥条件,即柠檬皮粉的添加量为4%,pH4,脱腥时间50 min,温度30 ℃。采用顶空固相微萃取结合气-质联用检测法(HS-SPME-GC-MS)检测脱腥前后水解液和对照品冻干柠檬皮粉水浸液的挥发性成分的组成。结果表明脱腥前的水解液共检出54种物质,其中1-辛烯-3-醇、壬醛等为主要呈腥味物质,脱腥后的水解液检出42种物质,主要气味物质为柠檬烯等愉悦气味成分。脱腥后的水解液挥发性成分中占主导含量以及含量增加较多的物质均为香气物质且来自冷冻干燥柠檬皮粉。冻干柠檬皮粉对四角蛤蜊水解液具有一定脱腥效果。

四角蛤蜊,柠檬皮,脱腥,感官评价,HS-SPME-GC-MS

我国海洋资源丰富,对水生动植物资源的开发再利用符合我国建设海洋强国的战略目标。丰富的海洋资源中,贝类是海洋渔业资源的重要组成部分,其中四角蛤蜊是黄渤海南部的主要经济贝类之一[1]。四角蛤蜊Mactraveneriformis俗称白蛤,隶属瓣鳃纲Lame Llibrarchia、真瓣鳃目Eulamellibranchia、蛤蜊科Mactridae、蛤蜊属Mactra[2]。四角蛤蜊有较高营养价值,蛋白质含量丰富,脂肪含量低[3],除了作为餐桌上的佳肴,中医认为四角蛤蜊肉味咸寒,具有滋阴、利水、化痰的功效[3]。现代研究显示,四角蛤蜊酶解肽具有抑制ACE活性与抗氧化活性[4],动物实验显示四角蛤蜊提取物具有降血糖,保肝和调节免疫的功能[5-6]。将四角蛤蜊进行食药品方向的高值化利用是提升低值水产品经济价值的方向,已经有将四角蛤蜊研制成即食零食,原味食品和调味料的研究[1,7-8]。然而水产品与生俱来的腥味是阻碍水产品高值化的障碍,因此腥味是四角蛤蜊在加工中的阻碍之一,则脱腥是其制成高值化食品的关键。

表1 评分标准Table 1 The value of sensory evaluation

水产品常用的脱腥方法按照脱腥的原理分为物理法、生物法、化学法等[9],脱腥剂的研究对象从酒、姜;酸、碱、盐;活性炭;酵母;环糊精等传统研究材料[10-15],扩展到茶叶,臭氧等天然环保无残留或者风味化脱腥的物质[16-18]。在脱腥过程中所研究的脱腥材料更加广泛。柠檬在生活中是常见的去腥用品之一,本文将考察天然的冷冻干燥柠檬皮粉对经木瓜蛋白酶水解的四角蛤蜊水解液的脱腥效果。通过单因素结合正交实验得出脱腥最佳条件。并且采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用,检测脱腥前后水解液的挥发性成分,初步探究柠檬皮粉对水解液脱腥之影响,为四角蛤蜊脱腥技术的研究以及其后续开发提供参考。

1 材料和方法

1.1 材料与仪器

四角蛤蜊、新西兰柠檬 市售;氢氧化钠、甲醛溶液(36%～38%)、浓盐酸等 均为分析纯;生工生物:木瓜蛋白酶 BR 2000 U/mg 国药集团化学试剂有限公司。

FD-ID-80型冷冻干燥机 北京博医康实验仪器有限公司;SHZ-Ⅲ型循环水真空泵 上海亚荣生化仪器厂;FE20K型pH计 瑞士梅特勒;TDL-5-A型低速离心机 上海安亭科学仪器厂;65 μm PDMS/DVB SPME萃取头 美国Supelco公司;7890-5977A气相色谱-质谱联用仪 美国Agilent公司;DF-101S型 集热式恒温加热磁力搅拌器 巩义市予华仪器有限责任公司;DW-25L262型冷冻柜 青岛海尔集团;WBL25B36型料理机 美的集团。

1.2 实验方法

1.2.1 四角蛤蜊水解液制备 将新鲜四角蛤蜊剥壳,取肉,冷冻至-18 ℃备用。取一定量冰冻四角蛤蜊肉,加水 1∶3 (m/m),待溶解后匀浆,转移匀浆液至烧杯,加入0.7%木瓜蛋白酶,调节pH7,在恒温水浴锅内进行酶解,酶解温度50 ℃,酶解时间6 h,酶解完毕后在沸水浴中水浴10 min灭酶,冰浴冷却,离心5000 r/min,离心15 min,收集并合并上清液后低温储存,备用。

1.2.2 冻干柠檬皮粉制备 柠檬清水洗净,去肉,取皮。将柠檬皮切成约4 cm×1.5 cm的条状,柠檬果皮在-80 ℃下冷冻8 h后,置于冷冻干燥器的干燥盘上干燥48 h,取出后放入粉碎机中粉碎,密封避光恒温备用。

1.2.3 溶液中氨基酸态氮的测定 参考国标[19],吸取5 mL水解液于100 mL烧杯中,加入75 mL水,用0.05 mol/L的NaOH标准溶液调pH至8.2,记录下消耗氢氧化钠的毫升数,加入10 mL中性甲醛溶液,混匀,加入0.05 mol/L的NaOH标准溶液调pH至9.2,记录下消耗氢氧化钠的毫升数,重复3遍。同时做试剂空白实验,取80 mL水,先用0.05 mol/L的NaOH溶液调节pH至8.2,再加入10 mL中性甲醛溶液,用0.05 mol/L的NaOH标准滴定溶液滴定至pH9.2。其计算公式如下。

式(1)

式(1):X-氨基酸态氮含量 单位g/100 mL,V1-测定用试样中加入甲醛后消耗氢氧化钠滴定溶液的体积,单位mL,V2-试剂空白实验中加入甲醛后消耗氢氧化钠滴定溶液的体积,单位mL,C-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位mol/L,0.014-与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液(cNaOH=1.000 mol/L)相当的氮的质量,单位g。

1.2.4 氨基酸态氮回收率的计算 其计算公式如下。

式(2)

式(2):H-氨基酸态氮回收率,X1-脱腥后氨基酸态氮含量,单位g/100 mL,X2-脱腥前氨基酸态氮含量,单位g/100 mL,V3-脱腥后水解液定容后的体积mL,V4=脱腥前水解液的体积mL。

1.2.5 感官评定法 参照文献[20-22],感官评定法选取10位感官评定员,固定10个人对水解液的气味进行综合评价,并按1-7(1表示最好,7表示最差)等级进行评比,感官评定值为10人评定小组的平均得分

1.2.6 水解液的脱腥工艺实验设计

1.2.6.1 单因素实验设计 考虑时间,添加量和pH这三个因素。实验中取20 mL水解液置于50 mL烧杯中,均保持脱腥温度为20 ℃。时间因素:确定冻干柠檬皮粉添加量3%,pH7,考察10、30、50、70、90、110 min条件下,对实验结果的影响;果皮粉添加量因素:确定脱腥时间为50 min,pH7,考察果皮粉添加量1%、2%、3%、4%、5%、6%条件下,对实验结果的影响;pH因素:确定脱腥时间为50 min,添加量4%,考察pH为4、5、6、7、8、9条件下,对实验结果的影响。脱腥后减压抽滤,蒸馏水冲洗烧杯两次,滤液回收,定容至50 mL容量瓶中,待检测,3次平行实验取平均值。考察感官评定值和氨基酸态氮回收率情况。

1.2.6.2 正交实验优化 根据单因素实验,以感官评价值作为主要评价标准,氨基氮回收率作为辅助参考,选取时间、添加量、pH,3个因素,各选3水平,选用L9(34)正交优化实验设计。由此来确定最佳脱腥条件。具体条件参见表2。

表2 因素水平表Table 2 Independent variables and levels in the designs

1.2.7 顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用分析挥发性成分

1.2.7.1 样品及对照品的制备 在20 mL水解液中加入4%冻干柠檬皮粉,调节pH4,脱腥50 min,温度30 ℃,脱腥结束后减压抽滤,滤液为脱腥后样品。对照品冻干柠檬皮粉水浸液:取冻干柠檬皮粉0.8 g至盛有20 mL水的烧杯中,混匀,30 ℃水浴加热30 min,减压抽滤,滤液即为对照待测品。

1.2.7.2 顶空固相微萃取 取5 mL样品于20 mL顶空瓶中4 ℃条件下储藏备用。将装有样品的顶空瓶放入65 ℃的恒温水浴锅中,平衡时间10 min。将SPME针管插入顶空瓶的硅橡胶瓶垫,按压伸出萃取头,在 65 ℃条件下顶空吸附30 min。吸附完成后取出,插入GC-MS进样口,解析5 min。

1.2.7.3 GC-MS条件 参照文献[22],HP-5 ms石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.5 um),不分流;升温程序:起始温度 50 ℃,保持3 min;以 3 ℃/min 升至 170 ℃,保持3 min,以 4 ℃/min 升温至230 ℃,保持 5 min;载气为99.999%高纯氦气,流速1.2 mL/min。MS条件:电子电离源;电子能量70 ev,灯丝发射电流200 μA,离子源温度230 ℃,四级杆温度150 ℃,检测器温度250 ℃,GC-MS接口温度280 ℃,检测器电压1.2 kV,质量扫描范围m/z 50～350。定性:将测得各挥发物的谱图与NIST 2008 和Wiley 9谱库中标准物质的谱图进行比对,仅报道正反匹配度均大于800(最大值为1000)的结果。

1.3 数据处理

所有数据均采用excel进行数据处理及分析绘图。采用minitab17进行正交实验分析。

2 结果与分析

2.1 时间对脱腥效果影响

图1可知,水解液的感官评定值随柠檬皮粉浸泡时间的延长而渐进下降,50 min时感官评定值达到最佳为3.3,70 min过后该水解液风味较为不良,感官评定值升高,接近腥味一般的程度。溶液中的氨基酸态氮回收率始终在83.73%周围摆动,氨基酸态氮回收率平均值的标准差为0.68<1,认为波动较为平稳,推测时间对氨基酸态氮的回收率影响很小。根据感官评定考察结果,选取30、50、70 min作为进一步正交优化的条件。

图1 时间对感官评分值和氨基酸态氮回收率的影响Fig.1 The effect of different time on Sensory Evaluation Score and recovery

2.2 添加量对脱腥效果的影响

图2可知,感官评定值随添加量的增加而显著降低,至添加量为4%时,感官评定达到腥味较弱的程度,这显示出水解液中的愉悦气味成分可能随冷冻干燥柠檬皮粉添加量的增加而增加,且对水解液的脱腥产生较好的效果,水解液中柠檬香较为浓郁。但随着柠檬皮粉的持续加入,感官评定分值却小幅上扬,这与评测中感官评价员反应该水解液有一定的药材苦腥味有联系。初步判断柠檬强烈的愉悦香气对水解液中的腥味起到掩蔽效应。冷冻干燥柠檬皮粉作为果皮的干燥制品,具有吸附能力,因此感官评定值的下降可能同时与其吸附部分不良风味有关。也正是因为吸附作用,氨基酸态氮回收率随柠檬皮粉添加量的增加而显著降低,当柠檬皮粉添加量超过5%时,氨基酸态氮的回收率降到70%以下且随添加量的增加而迅速下降,造成水解液中的功能性成分损失较大,这与干燥冻干柠檬皮粉的复水性有关,当柠檬粉的添加量较大时,水解液被具有复水性的柠檬粉吸附,流动性降低导致难以过滤造成水解液的大量损失,直接导致氨基酸态氮收率的降低。因此选取2%、3%、4%的添加量做进一步研究。

图2 添加量对感官评分值和氨基酸态回收率的影响Fig.2 Effects of different additions on Sensory Evaluation Score and recovery

2.3 pH对脱腥效果的影响

表3 正交实验结果Table 3 Orthogonal test results

图3显示pH对实验结果有一定影响,感官评定值在酸性条件下始终处在较低水平,而溶液环境转为碱性则感官评定值较快上升,腥臭味较大。可能是部分胺类腥味物质在酸性条件下更多以阳离子形式存在,不易挥发,因此只在碱性条件下造成不良风味。碱性条件对氨基酸态氮回收率有一定负面影响。综合以上因素选取酸性条件中的pH4、pH5、pH6作为正交实验条件。

图3 pH对感官评定评分值和氨基酸态氮回收率的影响Fig.3 Effects of Different pH values on Sensory Evaluation Score and Recovery

2.4 正交实验优化最佳脱腥条件

正交实验结果见表3,以感官评定值为指标,对正交结果进行方差分析。有表3结果可知,影响因素大小为A>C>B,即冻干柠檬皮粉添加量>脱腥时间>pH,冻干柠檬皮粉的添加量对本实验中脱腥效果较脱腥时间与pH影响显著。因此最优工艺是A3B1C2,即柠檬皮粉的添加量4%,pH4,脱腥时间为50 min时,感官评定分值最佳。经验证实验,得到感官评定分值为3.0,氨基酸态氮回收率为79.34%。氨基酸态氮的回收率尚可接受。冻干柠檬皮粉对该水解液具有一定脱腥效果。

2.5 脱腥前后的四角蛤蜊水解液之挥发性成分检测

为进一步了解脱腥前后四角蛤蜊水解液挥发性物质的组成及其变化,采用顶空固相微萃取技术联合气质联用的方法对脱腥前后的水解液以及脱腥剂冻干柠檬皮粉水浸液的挥发性成分进行分析。峰面积归一化法测定其相对含量。下图4,图5,图6分别为脱腥前,柠檬皮粉水浸液以及脱腥后水解液在在GC-MS中的总电子流图。

图4 脱腥前水解液挥发性物质GC-MS总离子流图Fig.4 The total ion chromatogram of volatile flavor compounds in hydrolytic liquid before deodorization

图5 冻干柠檬皮粉水浸液对照品挥发性物质GC-MS总离子流图Fig.5 The total ion chromatogram of volatile flavor compounds in aqueous extract of peel powder

图6 脱腥后水解液挥发性物质GC-MS总离子流图Fig.6 The total ion chromatogram of volatile flavor compounds in hydrolytic liquid after deodorization

2.5.1 脱腥前挥发性物质组成 表4可知,脱腥前四角蛤蜊水解液共检出挥发性物质54种,其中D-柠檬烯,反式-1,2-二甲基环戊烷,1,4-辛二烯,3-亚甲基-1,6-庚二烯,2-甲基-Z-4-十四碳烯,2-甲基-丁醇,5-己烯-1-醇,1-辛烯-3-醇,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇,2-乙基-1-己醇,十二烷醇,十五醇,十六醇,苯丙醛,正庚醛,苯甲醛,苯乙醛,壬醛,十四醛,十六醛,十八烷醛,乙酸,正十六烷酸,2,3-丁二酮,OXIME-,METHOXY-PHENYL-_有较大的峰面积,相对含量大于1%。烃类物质在水产品中广泛存在,但由于其阈值高,对整体风味特征影响不大[23]。饱和醇类化合物同样阈值较高,对气味贡献小,但不饱和醇类阈值低,对水产品气味贡献较大。1-辛烯-3-醇也称蘑菇醇,是水产品中常见的腥味成分,对产品风味构成影响[24]。乙酸有刺鼻的醋酸味,而十六烷酸等饱和长链酸在文献中报道不多,2,3-丁二酮具有刺激性,有脂肪的油腻气息[25]。饱和醇类,酸和酮类的阈值较高,对四角蛤蜊的整体腥味特征气味贡献较小。醛类物质多为多不饱和脂肪酸氧化后的产物,其含量与肉质的腐败程度密切相关,在水产品中会产生植物性气味与脂肪味,其较低的阈值对水产品的总体气味有较大影响[26]。壬醛具有鱼腥味[27]。庚醛具有油脂氧化味[28]。推测构成腥味的不良挥发性成分有1-辛烯-3-醇、正庚醛,壬醛,5-己烯-1-醇,2,3-丁二酮等成分。

表4 挥发性物质组成及相对含量Table 4 Compounds and relative contents

续表

续表

2.5.2 脱腥后挥发性物质组成 脱腥后水解液检出42种物质。主要成分有2-蒈烯,d-柠檬烯,萜品烯,桉叶醇,芳樟醇,萜品烯醇-4,α-萜品醇,香茅醇,香茅醛,柠檬醛,这些成分在冻干柠檬皮粉的水浸液对照品中也被检测到,这些也是柠檬中常见的香气物质[29]。2-蒈烯具有强烈的松木样香气,d-柠檬烯具有类似柠檬的香味,萜品烯呈现柑橘和柠檬似香气,桉叶醇则为樟脑气味,芳樟醇有铃兰香气,萜品烯醇-4有艾叶油气味,α-萜品醇是丁香味,香茅醇有甜玫瑰香,香茅醛具有花香,清香,柠檬醛则是甜的柑橘气味,百里香酚具有令人愉悦的芳香气味,有辛香、草药气味,类似于麝香草香气[25],这与感官评定中出现的添加量过多有苦腥味吻合。此外1,3-环辛二烯,十六烷,二十一烷等为三个样品均检测到的物质,1-乙基-1-甲基-环己烷,3-环己烯-1-乙醛,乙酸的含量也较高,其中1-乙基-1-甲基-环己烷,3-环己烯-1-乙醛为全新检测到的物质。

2.5.3 脱腥效果的初步分析 水解液挥发性成分组成由烃,醇,醛,酮,酚和其他化合物为主。水解液的挥发性成分组成在脱腥前后具有显著差异;醛,酸和酮的所占比例下降明显;脱腥后的醛类物质(8.03%),酸类物质(1.5%),酮类物质(0.16%),远低于脱腥前水解液中的醛类物质(34.07%),酸类物质(6.89%),酮类物质(5.53%)。脱腥后水解液中氨基酸态氮回收率减少,证明脱腥剂有吸附作用,而四角蛤蜊水解液中作为主要呈腥味物质的5-己烯-1-醇、1-辛烯-3-醇、壬醛、2,3-丁二酮等在脱腥后水解液中被检出,十五醇,苯乙醇,辛醇,十四醛,十八烷醛等其他物质也为被检出,而乙酸相对含量降至1.01%,这也可能是吸附作用的结果。除去柠檬皮粉复水性造成的非特异性吸附外,对氨基酸及部分腥味物质是否有特异性吸附还需进一步探究。脱腥后水解液中含量上升明显以及新出现的挥发性物质如百里香酚,2-蒈烯,d-柠檬烯,萜品烯,1,3-环辛二烯,桉叶醇,芳樟醇,萜品烯醇-4等在冻干柠檬皮粉对照液中也有被检出,且含量较为相近。百里香酚推测是柠檬烯等物质在低温冻干过程中低温氧化的产物。冻干柠檬皮粉对水解液的吸附以及香味物质的溶解产生对水解液的挥发性物质构成占比出现部分改变的现象。柠檬中所带来的愉悦气味物质对整体水解液风味的提升有很大帮助。由于感官评定中的掩蔽效应是感受器官同时进行两种或两种以上的刺激时,降低了其中某种刺激强度或使该刺激的感觉发生改变。而脱腥后的水解液中的百里香酚,D-柠檬烯,2-蒈烯,萜品烯等物质的含量显著升高,可能减弱腥味,增加香味,在脱腥过程中可以降低感官评定分值,提高脱腥效果,气质分析中以百里香酚,柠檬烯等香味物质占总挥发性成分中的主导地位与单因素实验中初步推测的掩蔽作用的推测相互印证。

3 结论

对柠檬外皮进行冷冻干燥并粉碎处理,作为木瓜蛋白酶酶解四角蛤蜊水解液的脱腥剂,经优化实验后得出最佳脱腥条件即柠檬皮粉的添加量为4%,pH4,脱腥时间为50 min,脱腥温度为30 ℃,感官评定值优,氨基酸态氮回收率为79.34%。通过顶空固相微萃取方法萃取样品中的挥发性物质结合气相色谱-质谱联用的技术手段,分析得到脱腥前的54种物质中,壬醛、正庚醛、1-辛烯-3-醇、5-己烯-1-醇、2,3-丁二酮等可能是构成该溶液的不良气味的组成部分。GC-MS结果显示脱腥后水解液中,2-蒈烯,d-柠檬烯,萜品烯,桉叶醇,萜品烯醇-4,α-萜品醇,香茅醇,香茅醛,柠檬醛,百里香酚为挥发性物质中的主要组成成分,他们都具有愉悦香气。脱腥过程中氨基酸态氮回收率的减少说明冷冻干燥柠檬皮粉脱腥剂有吸附效果,GC-MS中显示脱腥后部分腥味物质未被检出也可能与吸附效果有关。结合柠檬皮粉水浸液对照品发现脱腥后水解液主要检测出的含量较大的挥发性物质都来自冻干柠檬皮粉,结合感官评定的结果说明冻干柠檬皮粉具有较强对腥味的掩蔽效应。冻干柠檬皮粉对四角蛤蜊被木瓜蛋白酶酶解后的水解液具有一定脱腥能力。

[1]王彩理,李娟,王滨亭,等. 四角蛤蜊即食食品加工工艺的研究[J]. 保鲜与加工,2013(4):42-45.

[2]袁春营,崔青曼,孙晓朋,等. 响应面法优化四角蛤蜊糖胺聚糖提取工艺研究[J]. 食品工业,2011(11):18-21.

[3]滕瑜,李辉,王志勇,等.四角蛤蜊的营养性和安全性评价[J]. 农产品加工：学刊,2014(6):48-50.

[4]朱蕴菡,刘睿,刘新,等. 四角蛤蜊酶解肽抑制ACE活性与抗氧化活性研究[J]. 南京中医药大学学报,2013(2):172-174.

[5]王令充,张坤,郑文文,等.四角蛤蜊提取物的降血糖、保肝和免疫活性研究[J]. 南京中医药大学学报,2010(4):283-285，324.

[6]董文南,柴尧,刘睿,等. 四角蛤蜊粗多糖对四氧嘧啶诱导ICR小鼠糖尿病模型的降血糖作用[J]. 南京中医药大学学报,2015(2):134-137.

[7]高郡焕,李学鹏,刘裕,等. 响应面实验优化四角蛤蜊调味料风味前体物质酶解制备工艺[J]. 食品科学,2015(14):17-23.

[8]王彩理,王滨亭,王洪军,等. 特色原味四角蛤蜊的加工工艺[J]. 渔业科学进展,2011(6):135-140.

[9]冯怡,汪薇,任文彬,等. 鱼制品脱腥方法的研究进展[J]. 中国酿造,2014(12):16-18.

[10]吴涛,茅林春. 天然复合脱腥保鲜液对草鱼的脱腥保鲜效果[J]. 湖北农业科学,2009(10):2543-2547.

[11]王方. 酸碱处理对鲫鱼糜腥味脱除效果及凝胶特性影响

的研究[D].武汉：华中农业大学,2014:18-31.

[12]王晓君,夏杨毅,张丹,等. 不同脱腥方法对兔肉脱腥效果的比较[J]. 现代食品科技,2016(5):205-212，179.

[13]冯怡,汪薇,任文彬,等. 鱼制品脱腥方法的研究进展[J]. 中国酿造,2014(12):16-18.

[14]陈奇,黄寿恩. 鱼制品脱腥工艺的研究[J]. 食品科学,2007(6):163-167.

[15]陈军,赵立,孟玉洁. 带鱼脱腥工艺研究[J]. 江苏农业科学,2012(2):223-225.

[16]单联刚. 三种茶对用于饮料制作的海带浸提液脱腥效果的研究[J]. 饮料工业,2009(10):11-12.

[17]单联刚. 菊花茶对裙带菜浸提脱腥效果的研究[J]. 江苏调味副食品,2014(3):26-28.

[18]王燕,刘亮,刘闪,等. 臭氧对鲢鱼鱼糜脱腥工艺及其凝胶强度的影响[J]. 武汉工业学院学报,2013(1):15-19.

[19]GB 5009.235-2016,食品中氨基酸态氮的测定[S].

[20]裘迪红. 鲐鱼蛋白酶解与脱腥工艺方法的研究[D].杭州：浙江工业大学,2002:7.

[21]施文正,汪之和,林争艳,等. 白鲢鱼蛋白水解液脱腥脱苦的研究[J]. 海洋水产研究,2004(3):28-32.

[22]刘慧,秦小明,林华娟,等.牡蛎蛋白酶解液脱腥技术的研究[J]. 中国食品学报,2012(9):78-86.

[23]刘奇. 鲟鱼腥味物质特征及其与脂肪酸氧化的关系研究[D].中国海洋大学,2013:21.

[24]王毅,徐艳群,徐坤.HS-SPME-GC-MS技术分析不同加工阶段的甲鱼腥味成分变化[J].食品与发酵工业,2016(12):189-193.

[25]孙宝国.《食用调香术》[M],北京:北京工业出版社,2003.09:77-354.

[26]张晶晶,梁萍,施文正，等. 不同冷藏期鲳鱼及草鱼气味变化分析[J]. 食品科学,2016(20):31-36.

[27]张青,王锡昌,刘源. 顶空固相微萃取-气质联用-质谱-嗅觉测量联用初探鲢鱼肉的挥发性风味物质[J]. 水产学报,2009,33(4):692-696.

[28]MOTTRAM D S. Flavor formation in meat and meat products:a review[J]. Food Chemistry,1998,62(4):415-424.

[29]朱春华,李进学,高俊燕,等. GC-MS分析柠檬不同品种果皮精油成分[J]. 现代食品科技,2012(9):1223-1227.

Research of deodorization of enzymatic hydrolysis solution ofMactraveneriformisby lemon peel powder

ZHENG Shi-jie,WANG Chao-jin*,LAI Qing-hua,KANG Yong-feng,ZHAO Zi-qi

(Shanghai Ocean University College of Food Science and Technology Department of Applied Chemistry,Shanghai 201306,China)

In this paper,we took the sensory evaluation and the recovery ratio of amino acid and nitrogen as evaluating indicator. Then we got the optimal condition that the addition of lyophilized lemon peel powder was 4%,pH was 4,deodorization time was 50 min,and the deodorization temperature was 30 ℃,based on single factor experiment combined orthogonal experiment to investigate the deodorization of lyophilized lemon peel powder for enzymatic hydrolysate ofMactraveneriformis. The volatile components of lyophilized lemon peel powder were determined by headspace solid phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry(HS-SPME-GC-MS). The results showed that 54 kinds of substances were detected in the enzymolysis solution before deodorization. Among them,1-octen-3-ol and nonanal were the main smell substances,and 42 substances were detected in the enzymolysis solution. The odorant was limonene and other pleasant odor components. The dominant volatile components and the increased components in the hydrolysate after the deodorization were aroma substances and they were from the freeze-dried lemon peel powder. The results showed that the lemon peel powder had masking effect on the smell of the hydrolysate.

Mactraveneriformis;lyophilized lemon peel;deodorization;sensory evaluation;HS-SPME-GC-MS

2017-01-16

郑世杰(1992-),男,硕士研究生,研究方向:应用化学,E-mail:momosimplicated@yeah.net。

*通讯作者:王朝瑾(1961-),女,硕士研究生,副教授,研究方向:食品应用化学,食品安全,分析检测及天然产物提取与应用,E-mail:cjwang@shou.edu.cn。

2015年上海市大学生创新项目(A1-2042-16-0003)。

TS254.1

B

1002-0306(2017)15-0225-08

10.13386/j.issn1002-0306.2017.15.042