3种不同方法测定食品中铝残留量比较

□ 刘智斌 广东省轻工业高级技工学校

3种不同方法测定食品中铝残留量比较

□ 刘智斌 广东省轻工业高级技工学校

目的：观察并分析干灰化、湿法消解、微波消解3种方法对食品中铝残留量的测定情况。方法：干灰化法将样品完全灰化，湿法消解采用电热板加热样品，微波消解法将样品于微波消解炉中消解，消解后分别取1 mL样品消解液测定吸光度并计算铝残留量。分析3种方法测定食品中铝残留量的精确度和准确度。结果：干灰化法的相对标准偏差为8.32%～8.91%，湿法消解的相对标准偏差为6.13%～6.90%，微波消解的相对标准偏差为 5.64%～7.62%；干灰化法均值为0.184%，湿法消解均值为0.187%，微波消解均值为0.201%。结论:干灰化、湿法消解、微波消解在食品铝残留量测定当中具有比较良好的精确度和准确度，每种方法有各自优点，根据具体测定情况选择合适的方法。

干灰化；湿法消解；微波消解；铝残留量

豆制品、水产品和小麦粉等食品生产加工当中经常会使用到硫酸铝钾这一食品添加剂。其中，铝是一种低毒金属元素，人们在过度摄入的情况下会对身体健康产生严重危害，为此需要测定食品中铝残留量[1]。本次研究主要观察和分析干灰化、湿法消解和微波消解3种方法对食品中铝残留量的测定情况。具体研究如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

确定实验仪器与实验试剂：

实验仪器：UNICO7200型分光光度计；EXCEL全功能型微波化学工作平台；DKQ-1000型智能控温电加热器、电热板、马弗炉。

实验试剂：1 μg/mL铝标准使用液（选择100 μg/mL铝国家标准溶液定容）；硝酸（优级纯）；硫酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）；过氧化氢（优级纯）；3.0 g/L溴代十六烷基吡啶溶液；1.0 g/L铬天青S溶液；1.0 g/L对硝基酚乙醇溶液；pH为6.7～7.0乙二胺-盐酸缓冲溶液；（3∶100）聚乙二醇辛基苯醚溶液。

1.2 方法

取0、0.5、1.0、2.0 mL的1 μg/ mL铝标准使用液放入25 mL的具塞比色管中，分别加入1 mL的1%硫酸溶液，加水达到10 mL刻度后各加入1滴对硝基酚溶液，搅拌均匀后加入氨水直至管内溶液颜色变为浅黄。加入硝酸溶液使浅黄溶液颜色刚好消失，再加入3 mL铬天青S溶液、1 mL硝酸、1 mL聚乙二醇辛基苯醚溶液、3.0 mL乙二胺-盐酸缓冲液和LCPB，加水至最高刻度后将混匀并静置约30 min绘制标准曲线。

干灰化法测定中称取0.5～1.0 g粉碎均匀的样品置于石英坩埚用电炉完全灰化；湿法消解称取0.5～1.0 g粉碎均匀的样品在高脚烧杯中加入10 mL硝酸-高氯酸，采用电热板加热；微波消解法称取0.2～0.5 g粉碎均匀的样品置于微波消解内罐中，加入浓硝酸于微波消解炉中消解。三种方法消解后分别取1 mL样品消解液测定吸光度，计算铝残留量。

2 结果

2.1 3种方法测定食物中铝残留量的精密度情况

3种方法测定食物中铝残留量的精密度情况见表1。

由表1的相关数据可以发现，3种方法对2种样品的食物铝残留量测定时，干灰化法相对标准偏差为8.32%～8.91%，湿法消解的相对标准偏差为6.13%～6.90%，微波消解的相对标准偏差为5.64%～7.62%，表示3种方法测定食物中铝残留量的精密度均比较良好。

2.2 3种方法测定食物中铝残留量的准确度情况

3种方法测定食物中铝残留量的准确度情况见表2。

由表2相关数据可以发现，3种方法对0.2 g的杨树叶标准物质所划分的样品测定铝残留量，与国家标准物的参考值（0.20±0.03）%相比较，表示均具有良好的铝残留量测定准确度。

表1 3种方法测定食物中铝残留量的精密度情况表

表2 3种方法测定食物中铝残留量的准确度情况表

3 结论

干灰化法、湿法消解法和微波消解法属于测定食品中铝残留量的常见方法，近年来在食品金属元素检测当中均得到不同程度的应用，测定效果均比较良好[2]。

根究本次研究相关结果可以发现，干灰化、湿法消解和微波消解在食品铝残留量测定当中均具有良好的精确度和准确度，微波消解对样品的测定比较安全和快速，每种方法有各自优点，可以根据具体测定情况选择方法。

[1]奕水明,钱文捷.焙烤和面制食品中铝残留量的测定及监管建议[J].食品与药品,2016,18(2):123-126.

[2]曹艳秋,张瑞.浅析加强食品铝残留量检验的重要性和对检验方法修改意见[J].商场现代化,2013(21):50.