高聚合度树脂在105 m3聚合釜上的探索与生产

唐湘军，王世刚，吴宝阳

（新疆中泰化学阜康能源有限公司，新疆昌吉831500）

高聚合度树脂在105 m3聚合釜上的探索与生产

唐湘军，王世刚，吴宝阳

（新疆中泰化学阜康能源有限公司，新疆昌吉831500）

针对高聚合度树脂（HPVC）在105 m3聚合釜上进行试生产、试运行的研发工作做了小结。通过工艺参数优化，确定了生产最优配方，可在105 m3聚合体系中进行广泛工业化生产，具有一定的推广价值。

高聚合度树脂；105 m3聚合釜；研究开发；配方调整；扩链剂

1 高聚合度聚氯乙烯树脂放大生产研发背景

高聚合度聚氯乙烯树脂（简称HPVC）是国外20世纪七八十年代实现工业化的新型改性树脂品种，目前生产的型号以P1800和P2500为多[1]。

由于HPVC树脂具有较好的物理性能、且具有类似热塑性弹性体的特征、以及软质制品使用寿命较长等优良特性，被广泛应用于耐磨耐折的电线电缆、地板敷层、屋顶防水卷材等，以及应用于轻量化的汽车部件、汽车的弹性体复合物、工业机械垫料和其他弹性部件，用于橡胶的替代品行业。近年来，行业内不断开展悬浮法、乳液聚合法和HIBRID法高聚合度树脂的开发及工艺优化工作。

新疆中泰化学阜康能源有限公司顺应“以塑代木、以塑代钢”的行业趋势，积极开展高聚合度、高性能以及特种改性树脂生产研究工作。利用公司多年的生产经验及雄厚的研发技术实力，结合原有105 m3聚合釜生产运行情况，开展了105 m3釜低温聚合和添加扩链剂法高聚合度树脂大规模工业化生产工艺开发工作。

2105 m3聚合釜HPVC开发过程

首先，在50 L和7 m3聚合釜上进行小试实验，确定聚合温度、搅拌转速及聚合釜升温控制等基础参数；然后，在14 m3聚合釜上进行中试放大研究，最后通过不同釜型所生产HPVC性能差异进行放大指导，最终成功在105 m3釜上研制生产出P1800和P2500树脂。

2.1 50L聚合釜小试研究

该公司首先在50 L聚合釜体系开展小试研究，主要通过多次反应试验，分析检测反应后树脂的粘数，不断调整反应温度，最终确定了高聚合度树脂生产反应的最佳温度，并初步确认了分散剂反应体系。

2.2 7m3聚合釜小试研究

该公司7 m3釜的搅拌形式为单层三叶后掠式，桨叶直径D为800 mm，高度d为110 mm。通过大量实验，为保证体系稳定性，在实验过程中首先以该釜前期使用过程最大分散体系，确定合适的搅拌转速；再根据分散体系与搅拌转速函数关系对树脂颗粒形态的抛物线影响性能曲线，再次确定最佳分散剂加入量，反应90 min后加二次扩链剂等工艺参数以及优化后的配方。具体数据见表1。

表1 7m3聚合釜体系生产HPVC配方表

HPVC树脂企业标准：P1800树脂粘数为170～180，表观密度≥0.44 g/mL；P2500树脂粘数为182～204，表观密度≥0.44 g/mL，成功实现了在7 m3聚合釜体系生产HPVC试验工作，7 m3釜生产HPVC产品质量见表2。

表2 7m3釜生产HPVC产品质量

2.3 14m3聚合釜小试研究

该公司14 m3釜的搅拌形式为2层三叶后掠式桨叶，（直径D为850 mm，高度d为95 mm），为确保从7～14 m3中试工作的开展，对前期工作中SG-3/5型树脂在7 m3和14 m3聚合体系生产过程中的差异进行工艺参数及配方调整。具体数据见表3。 14 m3釜生产HPVC产品质量见表4。

表3 14m3聚合釜体系生产HPVC配方表

表4 14m3釜生产HPVC产品质量

由上表并根据树脂企业标准，成功在14 m3聚合釜体系中生产出HPVC。

2.4 105m3开发试生产HPVC的过程

该公司105 m3聚合釜全流通内夹套聚合釜，全流通内夹套传热系数为外夹套的140%。搅拌系统采用底入式搅拌，桨叶采用1层四叶平桨，其中，釜顶冷凝器的换热面积达到210 m2[1]。

采用低温聚合工艺生产高聚合度树脂时，需将进料温度降到较低水平，这给控制操作带来难度，而且会延长聚合反应的时间，聚合釜利用率也会随之降低，不利于工业化生产[2]。为适应工业化生产，需采用高效引发剂提高聚合反应速率；但是对于大型聚合釜低温聚合反应，关键问题是反应过程中反应速率低，聚合釜换热性能不能很好地控制。所以对于105 m3聚合釜大型化生产的关键是扩链剂的加入量及加入时间的确定，以及为确保聚合釜换热性能中途注水参数的确定。

通过反复对比分析，105 m3聚合釜和14 m3聚合釜不同型号树脂生产过程中运行性能及产品性能的差异，最终确定105 m3聚合釜HPVC生产过程仍采用14 m3釜生产时所用的扩链剂邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP），其用量按照14 m3釜等比例放大加入。

根据HPVC转化率较通用型树脂转化率低，反应时间长的特点，中途注水流量过大会造成满釜，过小会由于体积补充滞后造成换热较差产生超温现象。结合105 m3釜生产通用型树脂的注水流量，参考14 m3釜生产HPVC的转化率和体积收缩情况，最终确定了105 m3釜生产HPVC的注水流量。105 m3聚合釜HPVC生产配方表及产品性能检测结果见表5。105 m3釜HPVC产品分析数据见表6。

表5 105m3釜生产HPVC配方表

表6 105m3釜HPVC产品分析数据

由上表可看出，该公司成功在105 m3聚合釜体系中生产出HPVC，并且产品质量符合相关企业标准。

3 产品性能分析

为确保放大后HPVC产品性能稳定性，通过激光粒度仪及扫描电镜对105 m3聚合釜HPVC产品性能与14 m3釜进行对比分析，P1800和P2500型HPVC不同釜型扫描电镜分析结果见图1。

P1800和P2500HPVC不同釜型产品质量检测结果对照表见表7。

图1 P1800和P2500型HPVC不同釜型扫描电镜分析结果

表7 P1800和P2500HPVC不同釜型产品质量检测结果对照表

通过粒径分析可以看出，105 m3聚合釜所生产的HPVC树脂粒径大小与颗粒集中度与14m3釜相比，颗粒大小相当，且集中度较高。

通过扫描电镜可以看出105 m3釜生产的HPVC，颗粒成均匀圆形，且分布较均匀。

通过上述数据分析，表明成功实现了105 m3聚合釜HPVC树脂放大研发过程。

4 结语

该公司采用理论计算以及生产经践，通过50 L釜、7 m3釜、14 m3釜逐步放大开发生产HPVC，最终在105 m3聚合釜上利用低温法和扩链剂法成功试生产出HPVC。试生产过程表明，本次配方设计和工艺条件选择合理，反应匀速平稳，生产过程安全，操作方便，产品质量优良。

本次在105 m3聚合釜系统开发生产HPVC中未进行装置改动，实现原有装置生产树脂型号的拓展，为以后生产此类树脂积累了经验，提高了企业的竞争力。

［1］邴涓林，黄志明.聚氯乙烯工艺技术.化学工业出版社，2009-03.

［2］孙熊杰.HPVC树脂在70 m3聚合釜系统上的研发及其工业化试验.杭州化工，2013（6）.

High degree of polymerization resin on the 105 m3after polymerization kettle Exploration and production

TANG Xiang-jun，WANG Shi-gang，WU Bao-yang
（Xinjiang Zhongtai Chemical Mound Kang Energy Co.,Ltd.,Changji 831500，China）

In this paper，the high polymerization resin in 105 m3no polymerization kettle of trial production and trial operation of research and development work has carried on the brief summary.The process parameters optimization to determine the optimal production formula，this route can be in 105 m3no polymerization system is widely used in industry production，and has a certain popularization value。

high polymer resin；105 m3polymerization kettle；research and development；formula adjustment；chain extending agent

TQ325.3

B

1009－1785(2017)07-0018-03

2016-08-15