几种市售黄柏配方颗粒的质量控制分析

2017-08-16王春旭

临床医药文献杂志(电子版) 2017年25期

关键词：黄柏薄层厂家

王春旭

（唐河县中医院药械科，河南南阳 473400）

•调查分析•

几种市售黄柏配方颗粒的质量控制分析

王春旭

（唐河县中医院药械科，河南南阳 473400）

目的分别从黄柏配方颗粒的性状、鉴别、含量测定等方面进行比较分析，提供市售黄柏配方颗粒的质量控制分析方法及样品结果。方法通过比较6种不同厂家18个批次的黄柏药材的质量，从性状、薄层分析、含量测定等方面进行比较分析，考察各厂家黄柏配方颗粒的质量。结果黄柏配方颗粒各厂家各批次的性状均未见明显异常，薄层中，所有黄柏配方颗粒均符合标准要求，华润三*3个批次的含量均一且较高（17.52、17.20、17.19）、广东一*含量为（18.78、20.48、13.50），其中培*药业的含量最低（5.26、5.04、4.00）。结论本研究应用的方法简便易行，通过比较分析，可以对市售黄柏配方颗粒进行质量控制分析，也为日后鉴别、分析黄柏配方颗粒提供方法参考。

黄柏；高效液相色谱法；黄柏配方颗粒性状

黄柏，Phellodendron chinense Schneid，《中国药典》2015年版一部将来源为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid的干燥树皮定为黄柏（习称川黄柏）[1]。本研究所选用的不同厂家不同批次的黄柏均为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid的干燥树皮，习称“川黄柏”的配方颗粒。近来黄柏的其它作用也在临床中得到了广泛的应用[2-5]。其功能与主治:清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮。脚气痿蹵，骨疮疡肿毒，湿疹湿疮，盐黄柏滋阴降火，用于阴虚火旺[6]。

配方颗粒是新兴的重要新剂型，市售的黄柏配方颗粒越来越多，建立统一的评价方法，对其进行质量评价是市场所需要的。本研究对市售几种黄柏配方颗粒进行质量分析。

1 资料与方法

1.1 一般资料

以购买的方式获得不同厂家不同批次的黄柏配方颗粒。见表1。

表1 黄柏配方颗粒厂家与批次

1.2 方法：

1.2.2 黄柏配方颗粒性状比较

对选取的不同厂家与批次的颗粒进行观察，从颗粒形状及气味方面进行比较。

1.2.3 鉴别

供试品溶液制备：分别取不同厂家不同批次的黄柏配方颗粒粉末0.1 g，加甲醇5 mL，超声提取15 min，滤过，滤液补充甲醇至5 mL，作为供试品溶液。

对照药材溶液制备：另取黄柏对照药材0.l g，0.5 g，加水30 mL，煮沸30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5 mL，同法制成对照药材溶液。

对照品溶液制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。

薄层色谱条件：

展开剂：苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（6:3:1.5:1.5:0.5）。

薄层板：硅胶G薄层板；检视：置紫外光灯（365 nm）下检视。

点样量：各1 µL。

1.2.4 含量测定

照高效液相色谱法（附录ⅩD）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（36：64）（每100 mL加十二烷基磺酸钠0.2 g）为流动相；检测波长为284 nm。理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备：取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30 min，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测定，即得。黄柏配方颗粒样品含量测定：取黄柏配方颗粒18批，照标准含量测定项下测定盐酸黄柏碱的含量。

2 结果

2.1 黄柏配方颗粒的性状检测结果

黄柏配方颗粒不同厂家不同批次的性状未见明显异常（表2）。

表2 黄柏配方颗粒不同厂家不同批次的性状

2.2 薄层分析

薄层中，所有供试样品斑点均与混合对照品位置相同，斑点颜色对应；紫外（365 nm）检视，荧光斑点位置同样相同。结果显示，各批次黄柏配方颗粒均符合标准要求。见图1。

图1 薄层分析结果

1～3为批号100201、130902、130901（北京康**药业有限公司）的样品溶液；

4～6为批号404268T、0912170、1308704（广东一*制药有限公司）的样品溶液；

7～9为批号0807045、1302007、1205051（四川新**药业科技发展股份有限公司）的样品溶液；

10为批号121510-200703黄柏对照药材溶液；11为批号110713-200910盐酸小檗碱对照品溶液；

12～14为批号为1312002S、1401001S、1401002S（三*医药股份有限公司）的样品溶液；

15～17为批号为1305140、1402162、1309029（江阴*江药业有限公司）的样品溶液；

18～20为批号为A120361、A100146-01、A121044（培*（南宁）药业有限公司）的样品溶液。

2.3 含量比较分析

黄柏配方颗粒不同厂家不同批次的含量。表3、图2。

表3 含量测定结果（mg/g）

3 讨论

本文选用6个不同厂家（北京康**药业有限公司、广东一*制药有限公司、四川新**药业科技发展股份有限公司、三*医药股份有限公司、江阴*江药业有限公司、培*（南宁）药业有限公司）共18个批次的黄柏配方颗粒进行质量控制分析，对各厂家各批次进行性状比较，其中北京康**药业3个批次中，1批次为黄棕色颗粒，2批次为黄绿色颗粒，广东一*制药3个批次中，1批次为黄色颗粒，2批次为深黄色颗粒，江阴*江药业3个批次中，1批次为深黄色粉末，2批次为黄棕色粉末，其余厂家性状较均一且未有异常。