浅谈高纯乙腈精制工艺操作问题分析与探讨

夏涛（大庆炼化公司聚合物一厂综合加工车间，黑龙江大庆163411）

浅谈高纯乙腈精制工艺操作问题分析与探讨

夏涛（大庆炼化公司聚合物一厂综合加工车间，黑龙江大庆163411）

随着我国工业技术的不断发展，作为有机化工基础原料之一的乙腈也变得炙手可热。本文主要以乙腈精制工艺为研究对象，粗略的阐述一下我国化工行业中高纯乙腈的应用及常用提纯方法。并结合自身装置分析影响乙腈生产中存在的一些问题，根据这些影响因素分析探讨，总结经验，确保了装置的安全平稳运行以及产品质量合格。

乙腈精制工艺;操作优化;效果分析

本装置于2001年10月竣工投产，是在原装置的基础上利用现有部分设备管线，采用专利技术对其进行改造完成。主要是以来自上游装置丙烯腈的副产物粗乙腈为原料，设计年生产精乙腈2500吨，年运行8000小时，生产纯度大于99.95%的精乙腈产品。装置工艺流程由脱氰系统、反应系统、减压干燥系统、加压精馏系统、废气吸收系统和成品储运几个部分组成。在实际生产中，经常会出现一些影响平稳操作的问题，为了保证装置平稳操作，安全生产，对影响装置平稳操作的问题进行了分析和探讨，达到了预期的目的。

1 高纯乙腈的应用与提纯

了解乙腈的应用，才能够促使生产企业对乙腈精制工艺不断地改进、优化，以满足多变的市场需求。常规乙腈的纯度一般能够达到95%以上，被广泛的应用于化工行业的各个领域。在工业中，乙腈常常用于烃类抽提分离的有机溶剂。环球油品等知名公司，都是用它来提出丁二烯，应用与此的乙腈产品消耗量巨大。除此之外，乙腈还被用于合成医药和农药，能够合成一系列重要的药品中间体，并由于质高价低的优势，具有一定程度的不可代替性。还可作为部分微电子工业的半导体清洗剂，代替传统的清洗剂。还有一部分重要的应用，是用乙腈来继续加工制备化学工业中的下游产品，如丙二腈等精细化学品。

现代化工生产中，生产乙腈的方法有很多主要是：1.化学处理法，包括多级反应精馏、CaH2还原、乙腈氧化、硫酸亚铁处理；2.共沸精馏；3.变压处理法；4吸附法；5；离子交换法等。本装置采用的是变压处理法，此种方法得到的乙腈产品的纯度可达99.95%以上，可满足市场的不同需求。

2 乙腈精制反应系统出现的问题分析

针对乙腈精制中成品塔馏出口产品中的丙腈含量偏高、波动较大的原因进行分析，优化反应器加蒸汽凝水的操作方法，将间歇加水改为连续操作，使丙腈含量稳定在220mg/kg左右，装置运行平稳。

2.1 反应系统工艺原理

反应器内由挡板隔成五个连通的单元，并配有搅拌器搅拌物料，其作用是提供适当的条件（温度、碱性环境）使乙腈与水的共沸物中所含的不能以蒸馏方式除去的氢氰酸和丙烯腈聚合成高沸点的丁二腈，同时碱还和其它杂质其反应生成重组分。这些重组分在干燥塔中通过蒸馏在塔釜除去，反应方程式如下：

上述反应同时也有一些副反应产生，如：

2.2 反应器加水的原因

2015年，本装置从减少产品损失的目的，将干燥塔（T802）底温控制指标上移4℃，为保证产品质量，每班向反应器加0.5%液位蒸汽凝水，产品质量合格，产量有一定提高。

2.3 反应器间歇加水方法调整及存在的问题

2016年，原料中的丙腈含量增加5倍，2015年的加水方法不能满足产品质量要求，产品中丙腈含量接近控制指标300mg/ kg，针对这种情况，车间调整了加水方法：

（1）反应器加水量由0.5%增加到2%液位，同时开大自压线、对干燥塔底温进行适当降低，丙腈含量下降趋势较小。

（2）车间要求1%液位的蒸汽凝水分两次加入反应器，自压线和干燥塔底温不做调整，丙腈含量下降，但是波动幅度较大。

（3）在上述操作的基础上，车间要求班组加水量控制在1%液位，逐渐尝试分1小时、2小时、3小时、4小时加完，丙腈含量下降，波动范围减小。

通过调整加水方法使丙腈含量得到控制，通过观察发现加入定量蒸汽凝水或规定时间内加入定量蒸汽凝水的方法都会影响装置的平稳操作，主要影响如下：

（1）反应器温度、物料浓度在加水前后有较大波动，导致干燥塔底温、真空度、E804液位波动，导致成品塔进料量波动，需要调整除水线流量，除水线返回干燥塔，导致干燥塔又出现波动，形成恶性循环，影响平稳操作和产量。

（2）各班组在调整操作方法上的差异，使蒸汽凝水加入量和时间上控制不协调，影响平稳操作。

（3）在反应器加蒸汽凝水的过程中，需要接、拆胶带，存在烫伤、物体打击的安全隐患。

（4）工具材料损耗大。

（5）员工频繁去现场调整操作，劳动强度大。

2.4 反应器连续加水方法试验

通过对影响操作的因素分析，最后确定反应器温度和物料浓度变化是影响干燥塔和成品塔操作的关键因素，所以车间尝试将间歇加水改为连续加水。

2016年4月25日起，车间将原来的间歇式加水方法改为连续向反应器加入蒸汽凝水，在保证干燥塔（T802）进料量不变的情况下，规定反应器液位波动范围不超过1%，例如反应器为66%，波动范围不能超过67%，在这个范围内班组可根据液位的高低，微调蒸汽凝水阀开度。

采取连续加水方法后，反应器的物料浓度、温度、液位及干燥塔底温、E804液位、成品塔进料量等指标都能保持相对稳定，装置操作更加平稳。加水方式改变前后指标对比表如下：

表1 加水方式改变前后指标对比

2.5 效果分析

（1）丙腈含量得到有效控制，稳定在220mg/kg左右。反应器、干燥塔、成品塔运行平稳，指标波动范围减小，装置运行平稳，有利于降低原料单耗和综合能耗。

（2）通过对反应系统加蒸汽凝水方法的优化，对今后持续改进产品质量和提高产量具有重要意义：

1）产品质量稳定。

2）各塔工艺指标稳定。

3）减轻了员工的劳动强度。

4）削减了员工在加蒸汽凝水操作过程中存在的不安全隐患。

5）提升了乙腈产品的回收率、提高了产品质量、降低了生产成本、减少了操作中的波动。

（3）车间利用检修期间将反应系统加水线改为铁管，避免了蒸汽凝水温度高，胶管长时间使用易老化，存在的不安全隐患，减少了材料损耗。

（4）待再次检修时可以在反应器加蒸汽凝水管线上增加一台流量计，便于根据实际加入的蒸汽凝水量，及时做出调整。

3 结语

通过对高纯乙腈产品的应用及常用提纯方法的了解，对乙腈精制工艺中影响操作的问题深入分析，为本装置后续生产过程中出现同类问题提供了处理依据，对今后持续改进工艺与操作优化、保证产品质量、满足市场需求具有十分重要的意义。

[1]白聪丽，张奔.《高纯乙腈的应用及其提纯与精制工艺》[j].山东化工，2016，（66）.

[2]王彦娟等，《高纯乙腈的研究与生产进展》，2010.