咳速停糖浆中6味药材的薄层鉴别

黄红梅 王 芳 苏 菊 茅向军

1.贵阳中医学院药学院，贵州 贵阳 550002；2.贵州省药品检验所，贵州 贵阳 550004；3.遵义医学院药学院，贵州 遵义 550005；4.贵州医科大学药学院，贵州 贵阳 550004



咳速停糖浆中6味药材的薄层鉴别

黄红梅1,2王 芳3苏 菊4茅向军2*

1.贵阳中医学院药学院，贵州 贵阳 550002；2.贵州省药品检验所，贵州 贵阳 550004；3.遵义医学院药学院，贵州 遵义 550005；4.贵州医科大学药学院，贵州 贵阳 550004

目的：采用TLC法对咳速停糖浆中的罂粟壳、麻黄、枇杷叶、百尾参、虎耳草、黄精6味药材进行定性鉴别，以完善咳速停糖浆现有标准项下的薄层鉴别。方法：采用TLC法对制剂中的6味药材进行薄层鉴别。结果：建立的鉴别方法专属性强、各色谱斑点清晰且分离度较好、阴性对照均无干扰。结论：该鉴别方法专属性强、重现性好、操作简便，可提高该复方制剂的质量控制水平。

咳速停糖浆；罂粟壳；麻黄；枇杷叶；百尾参；虎耳草；黄精；薄层鉴别

咳速停糖浆系贵州百灵集团有限公司的特色苗药，其处方包括罂粟壳、麻黄、百尾参等9味药材，具有补气养阴、润肺止咳、益胃生津的功效，主要用于感冒及急、慢性支气管炎引起的咳嗽、咽干、咳痰、气喘等症。咳速停糖浆的现有质量标准中只对吉祥草、桔梗、桑白皮3味药材进行薄层鉴别[1]，而对处方中的其余6味药材(罂粟壳、麻黄、枇杷叶、百尾参、虎耳草、黄精)尚未进行系统的薄层色谱鉴别研究。已有文献报道[2]咳速停胶囊中5味药材(罂粟壳、麻黄、枇杷叶、百尾参、虎耳草)的TLC鉴别研究，但其不能全面反映咳速停糖浆的内在信息，尚不足以运用于控制产品的质量，且展开体系毒性较大。薄层鉴别作为一种快速、可靠的定性分析手段，可快速准确地检测、分析中药的质量。中药的质量是中药安全性和有效性的客观表征，且其可影响到中药治病的疗效，故保证中药的质量是确保临床疗效的关键因素之一[3-4]。为完善咳速停糖浆的质量标准，确保临床用药的安全性和有效性，笔者在现有质量标准下增添了罂粟壳、麻黄、枇杷叶、百尾参、虎耳草、黄精6味药材的薄层鉴别，以期提高其质量控制水平。

1 仪器与试药

1.1 仪器 KQ-300DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、101-OA型电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)、HH-6型电热恒温水浴锅(北京科伟永兴仪器有限公司)、ZF7三用紫外分析仪(巩义市予华仪器有限责任公司)、XS205型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。

1.2 试药 盐酸麻黄碱(批号：171241-201508)、吗啡(批号：171201-201123)对照品均购买自中国药品生物制品检定所；罂粟壳(批号：120957-201507)、麻黄(批号：121051-201005)、枇杷叶(批号：121261-201303)、黄精(批号：121341-201404)等对照药材均购买自中国食品药品检定研究院；虎耳草、白尾参药材由贵州百灵集团有限公司提供，并经贵州省食品药品检验所中药标本馆李杨老师鉴定。硅胶G薄层板(批号：20160712；青岛海洋化工厂分厂)、咳速停糖浆(批号：20150610、20150511、20150703)由贵州百灵有限公司提供，所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 罂粟壳TLC鉴别 取100mL咳速停糖浆，加15mL氨水、50mL三氯甲烷，超声处理40min[5]，置于分液漏斗中，分取下层溶液，水浴挥干，残渣加2mL甲醇使其完全溶解，制得供试品溶液；取罂粟壳对照药材1g、缺罂粟壳的阴性样品溶液同法制备对照药材溶液和阴性样品溶液；精密称取吗啡对照品0.1mg，加甲醇制成0.1mg/mL对照品溶液。按照2015版《中国药典》薄层色谱法(通则0502)试验[6]，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液、阴性样品溶液10、5、5、10μL点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-氨水(8.5∶1∶0.5)为展开剂[7]，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液显色后观察。结果，供试品色谱图中，在与对照药材和对照品色谱图相应的位置处显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。结果见图1。

2.2 麻黄TLC鉴别 取70mL咳速停糖浆，加10mL氨水、50mL乙酸乙酯，超声处理30min[6]，置于分液漏斗中，分取上层溶液，水浴挥干，残渣加2mL甲醇使完全溶解，制得供试品溶液。同法制备麻黄对照药材溶液及缺麻黄的阴性样品溶液。精密称取盐酸麻黄碱对照品0.1mg，加甲醇制成0.1mg/mL对照品溶液。按照2015版《中国药典》，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液、阴性样品溶液10、5、5、10μL点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-氨水(4∶1∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂茚三酮溶液，在105℃下加热2min后观察。结果，供试品色谱图中，在与对照药材和对照品色谱图相应的位置处显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。结果见图2。

2.3 枇杷叶TLC鉴别 取咳速停糖浆40mL，加水饱和正丁醇溶液振摇提取3次，每次30mL，合并正丁醇提取液，水浴挥干，残渣加2mL甲醇使完全溶解，制得供试品溶液[8-9]；同法制得阴性样品溶液；称取枇杷叶对照药材1g，加入水饱和正丁醇溶液45mL超声处理30min，过滤，滤液水浴挥干，残渣加甲醇使完全溶解，制成对照药材溶液。分别吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液，点样量10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(8∶4∶0.1)为展开剂[8]，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇为显色剂，于紫外光灯(365nm)下检视。结果，供试品色谱图中，在与对照药材色谱图相应的位置处显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。结果见图3。

2.4 百尾参TLC鉴别[10]取咳速停糖浆50mL，加氨水5mL、乙酸乙酯50mL，超声处理30min，取上层溶液，水浴挥干，残渣加2mL甲醇使完全溶解，制成供试品溶液；同法制备百尾参对照药材溶液及缺百尾参的阴性样品溶液。分别吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液，点样量10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外光灯(365nm)下检视。结果，供试品色谱图中，在与对照药材色谱图相应的位置处显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。结果见图4。

2.5 虎耳草TLC鉴别[11-14]取咳速停糖浆50mL，加入5mL盐酸，水浴回流1h，放冷至室温后，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次30mL，合并提取液，水浴挥干，残渣加2mL甲醇溶解，制成供试品溶液；同法制备虎耳草对照药材溶液及缺虎耳草的阴性样品溶液。分别吸取供试品溶液、对照药材样品溶液、阴性样品溶液，点样量10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外光灯(365nm)下检视。结果，供试品色谱图中，在与对照药材色谱图相应的位置处显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。结果见图5。

2.6 黄精TLC鉴别 取咳速停糖浆50mL，加50mL乙醇超声处理30min，加入9mL盐酸，水浴回流1h，迅速冷却，以石油醚(60℃～90℃)振摇提取3次，每次30mL，合并提取液，水浴蒸干[15]，残渣加2mL甲醇使完全溶解，即得供试品溶液；同法制备黄精对照药材溶液及缺黄精的阴性样品溶液。分别吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液，点样量10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶0.1)为展开剂[6]，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸，于105℃下加热显色后观察。结果，供试品色谱图中，在与对照药材色谱图相应的位置处显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。结果见图6。

3 讨论

实验在摸索罂粟壳的展开体系过程中，发现甲苯-丙酮-乙醇-氨水(20∶20∶3∶1)、乙酸乙酯-甲醇-氨水(8.5∶1∶0.5)这两种展开体系展开，都能找到专属性色谱斑点，且各色谱斑点清晰、分离度好，但从试剂对人体的伤害程度方面考虑，乙酸乙酯-甲醇-氨水(8.5∶1∶0.5)作为鉴别罂粟壳的展开体系较佳；在研究枇杷叶检视方法的过程中，对比喷显色剂后加热与喷显色剂后在365nm下检视结果发现，前者无专属性的色谱斑点，而后者的各斑点清晰、分离度好；虎耳草的薄层鉴别收载于2003版《贵州省中药材、民族药材质量标准》，但该标准项下的提取方法较为繁琐，且其展开体系中有易致毒的苯[14]；笔者在虎耳草的鉴别实验过程中简化了提取方法，同时把苯替换成低毒性的石油醚。

实验参考了相关文献资料和标准，同时优化了各提取方法、提取溶剂、展开体系、显色方法等，找到6味药材的专属性薄层鉴别方法，并对方法进行耐用性考察，结果表明该方法耐用性好。因此，该薄层鉴别方法可用于咳速停糖浆其余6味药材的TLC鉴别，为该制剂质量标准的提升研究提供参考依据。

[1]WS-10215(ZD-0215)-2002-2011Z,国家药品标准[S].

[2]罗奕，黄红梅，姚文丽，等.咳速停胶囊中5味药材成分的薄层色谱鉴别[J].安徽医药,2016,20(11):2049-2051.

[3]李海滨，李春日，张志星.中药鉴别方法探析[J].亚太传统医药,2014,10(5):42.

[4]徐维统，张仁侠.浅谈影响中药疗效的影响因素[J].亚太传统医药,2010,6(5):132.

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[8]张婷.治咳枇杷露的质量标准研究[J].安徽医药,2015,19(2):273.

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[11]刘玉梅.两种中草药(虎耳草、诃子)化学成分的研究[D].贵阳:贵州大学,2007.

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[15]刘建军，刘玲，夏浇，等.黄精及其炮制品的薄层鉴别研究[J].中国民族民间医药,2015,(5):15.

The TLC Identification of the 6 Chinese Medicines of Kesuting Syrup

HUANG Hongmei1,2WANG Fang3SU Ju4MAO Xiangjun2*

1.Guiyang College of Traditional Chinese Medical, Pharmaceutical College, Guiyang 550002,China; 2.Guizhou Provincial Food and Drug Inspection Institute, Guiyang 550004,China; 3.Zunyi College of Medical,Pharmaceutical College, Zunyi 550005,China;4.Guizhou Medical University, Pharmaceutical College, Guiyang 550004,China

Objective To perfect the TLC identification of the exiting quality standard of Kesuting syrup, the 6 chinese medicines Pericarpium Papaveris, Ephedra sinica, Eriobotrya japonica Thunb, Disporum cantoniense, Saxifraga stolonifera, Polygonatum sibiricum Red were identified by TLC.Methods The 6 chinese medicines were identified by applying TLC.Results The identification methods was established which has strong specificity, the TLC spots are clear, separating degree is perfect and blank test has not any interference.Conclusion The identification methods have strong specificity, good repeat, simple operation and will improve the level of the quality control of compound preparation.

Kesuting Syrup; Pericarpium Papaveris; Ephedra Sinica; Eriobotrya Japonica Thunb; Disporum Cantoniense; Saxifraga Stolonifera; Polygonatum Sibiricum Red; TLC Identification

国家药典委员会2015年度药品标准提高工作[NO.:88]。

黄红梅(1993-)，女，汉族，硕士研究生在读，研究方向为中药学。E-mail:1515979920@qq.com

茅向军(1964-)，男，汉族，主任药师，研究方向为中药及民族药质量控制与研究。E-mail：1074459931@qq.com

R284

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1007-8517(2017)13-0016-03

2017-04-27 编辑：穆丽华)