氮化钒在超级电容器中的应用进展

杨宝震，赵志伟，陈飞晓，郑 娟



氮化钒在超级电容器中的应用进展

杨宝震，赵志伟，陈飞晓，郑 娟

（河南工业大学 材料科学与工程学院，河南 郑州 450001）

超级电容器具有高比电容、长循环寿命和快速充放电的特点，其在能量的储存和转换方面展现了极高的应用价值。许多研究致力于通过改进电容器电极材料和改变电极结构来进一步提高其性能。研究发现，纳米氮化钒（VN）具有比贵金属氧化物更高的理论比电容，并且具备更优异的化学稳定性和良好的导电性。由此，VN作为超级电容器电极材料的研究受到了广泛的关注。本文首先简述了超级电容器的分类；接着，着重从合成工艺、颗粒形貌和电极性能三个方面综述了近年来超级电容器氮化钒电极材料的研究进展，最后对氮化钒电极材料的发展趋势进行了展望。

超级电容器；氮化钒；综述；比电容；电极；纳米晶；氨解法

随着化石燃料的不断消耗和人类居住生态环境的日益恶化，对可再生能源的研究和利用显得极为迫切和重要。目前，太阳能、风能等清洁和可再生新能源受到了越来越多的关注。但是，可再生能源（主要包括风能、太阳能）具有明显的不连续性和不稳定性，如太阳能可以在晴天发电，而在阴天和晚上就无法工作，风能发电也同样受到时间和气象的影响。因此，制造出高效储能装置是解决这类问题的有效途径[1-2]。电化学电容器（Electrochemical Capacitors，ECs），又称超级电容器（Supercapacitors），是众多能量储存装置其中的一种。ECs具有高于常规电容器10 000多倍的电容和能量，与此同时，它仍然保有传统电容器快速充放电和超高循环寿命的优势。ECs充放电特性介于常规电容器与二次电池之间（见图1），同时兼有常规电容器功率密度大和二次电池能量密度高的优点[3-4]。

图1 各种电能贮存器件的功率密度与能量密度的关系图

超级电容器根据储能机理的不同又可以分为双电层电容器（Electrochemical Double Layer Capacitors，EDLCs）和赝电容器（Pseudocapacitors，PCs）。EDLCs能量储存主要依靠电子和离子在电极材料和电解液之间的电荷分离，实际上是静电的作用。因此，EDLCs通常使用具有高比表面积和高孔隙度的电极材料，使得更多数量的电荷能够存储在高度扩展的电极表面上，从而储存更多能量。然而碳材料本身的表面电容大约为10×10–6F/cm，当使用纯粹碳材料，可达到的极限容量为100~200 F/g[5]。与EDLCs不同，PCs的电极材料表面可以产生快速、可逆的法拉第反应产生电荷的转移，实现能量的储存[6-7]。在相同的电极面积情况下，其容量能达到双电层电容的10~100倍[8]。过渡金属氧化物具有不同的氧化价态，显示出很强的赝电容行为。已被广泛研究的PCs材料氧化钌（RuO2）和其水合物形式的RuO2（RuO2•H2O）的比电容分别高达350 F/g和720 F/g[9-10]，并且都具有良好的电导率和较长的循环寿命[11]。但是，其昂贵的价格和固有的毒性限制了它在商业方面的应用。五氧化二钒的水合物（V2O5•H2O）也具有不同的氧化价态（Ⅱ-Ⅴ价）和极高的理论比电容。然而，其较低的电导率造成实际比电容远远低于其理论值[12]。

与过渡金属氧化物相比，过渡金属氮化物具有较高的电导率、硬度和机械强度、优异的抗腐蚀性能和高温稳定性能，是极具潜力的PCs电极材料[13]。在各类过渡金属氮化物中，氮化钒（VN）具有价格低和相对较高的电导率（≈1.67×106/Ω•m），在1 mol/L KOH溶液、2 mV/s的扫描速率下展现出了极高比电容（≈1340 F/g）[14]。在水系电解液中，VN纳米晶电极的电荷存储机制结合了双电层电容器和赝电容的特性。有OH—离子存在条件下，在氮化物或是氮氧化物表面会存在如下化学平衡：

VNO+ OH—«VNO||OH—+ VNOOH—(1)

其中，VNO||OH—代表非氧化还原点处电子吸附所形成的双电层；VNOOH—表示特定位点氮氧化物与羟基发生的氧化反应，此过程对比电容的提高起到了至关重要的作用[14-15]。

近些年来，VN作为活性材料用于超级电容器的研究受到越来越多的关注。如今，氮化钒的制备从单一的纳米晶结构开始向复合结构拓展。VN形貌和组成的不断优化推动了电极电化学性能的不断提高。本文将各类用于超级电容器电极材料的VN按照形态进行了分类整理，见表1。不同的制备工艺是获得不同微观结构的根本途径。因此，本文对制备工艺也进行了描述和评价。

1 单一VN作为超级电容器材料的制备及应用

1.1 VN纳米晶

通过在氨气中焙烧前驱体（钒的氧化物或钒盐）是获得纳米氮化钒的常用工艺。Choi等[14]先将VCl4溶解到三氯甲烷中充分搅拌，在氩气保护下向溶液中通入氨气，反应8 h。之后，将溶液蒸发掉，获得V(NH2)Cl4–x和NH4Cl混合物前驱体粉末。将前驱体粉末在NH3气氛中加热到400 ℃，最终获得晶粒尺寸小于10 nm（计算得出）的VN纳米晶，如图2所示。在1 mol/LKOH溶液、2 mV/s的扫描速率下，实验测得VN的比电容为1340 F/g[14]、850 F/g[15]，这一结果比已报导的RuO2在同样条件下测得的比电容280 F/g高出三倍以上。用这一方法制备的VN纳米晶能够获得如此高的比电容，主要是由于VN具有赝电容特性，纳米化后VN颗粒表面氧化敏感度增加，同时，纳米化引起的比表面积的增加能够为氧化还原反应提供更多的活性点。但是，由于纳米VN颗粒界面之间结合的不紧密且孔径大多小于10 nm的孔隙结构，使得其在高扫描速率下电阻增大，造成比电容大幅下降。利用类似方法制备纳米晶VN的还有Zhou[16]、Cheng[17]等人。

除了通过在氨气中焙烧前驱体的方法外，Hanumantha等[18]提出了一种可用作超级电容器电极材料的VN低温合成方法。他们采用V2O3和Li3N为原料。将混合后的原料在高能球磨机中球磨3 h制备出氧含量约为4.83%的VN纳米粉末，其反应方程式为：2LiN + V2O3→ 3Li2O + 2VN。经过机械合金化后获得的产物颗粒的比表面积分别为9 m2/g，并且颗粒表面有一层无定形态的氧化物存在。相比与其他化学方法获得的VN，机械合金化法所获得的VN具有较大的晶粒尺寸（28 nm），有利于降低电子交换时的电阻，从而有利于提高倍率性能。虽然测得的比电容只有25~60 F/g，但由于这一合成方法极其简便并且具有可在常温下进行的特点，使得其在合成超级电容器材料方面具有很大的优势。

表1 不同种类VN的制备工艺和超级电容器性能

Tab.1 The synthesis processes and supercapacitor performances of different kinds of VN

1.2 多孔VN颗粒

高比表面积的电极材料有利于获得高性能超级电容器。为了获得更高的比表面积，Alexey等[19]使用程序升温直接氨解的方法获得了具有更优的孔隙结构的纳米VN颗粒。他们将V2O5粉末放置于管式炉中，在流动NH3气氛中、在700 ℃下保温1 h获得了孔径在15~110 nm、比表面积为22.9 m2/g的多孔VN颗粒。在1 mol/LKOH溶液、1 A/g电流密度下，此材料展现出的比电容为186 F/g。在1 A/g的电流密度下进行恒流充放电实验，测得其比电容保持率接近80%。Yang等[20]通过两种钒盐的固固反应制备出了介孔VN微粒。Gao等[21]通过喷雾干燥法获得球状多孔V2O5前驱体，再将V2O5前驱体在通有流动NH3的炉内、500 ℃下焙烧12 h，最终获得比表面积高达120 m2/g且具有多孔结构的球状VN颗粒。多孔VN的特殊界面和孔隙结构，使得电极电导率获得提升，从而提高了电极的倍率性能。

1.3 VN纳米线

与颗粒状相比，一维材料能够提高电子的传导能力。Lu等[22]首先通过溶液法制得VO纳米线，再将其在NH3气氛中、600 ℃下焙烧1 h得到具有介孔结构的VN纳米线。如图3所示，在不同扫速下，VN的CV曲线展现出了基本相同的形状，表明了VN纳米线的良好电容特性。在10 mV/s的扫描速率下，实验获得VN纳米线的比电容高达298.5 F/g。由于VN纳米线的多孔结构抑制了氧化反应和结构塌陷，在Li/PVA凝胶电解液中，以多孔VN纳米线为正极和以VO纳米线为负极的不对称电容器结构表现了优越的循环稳定性，在10 000圈循环后，容量只降低了12.5%。并且，在电流密度为0.5×10–3A/cm2时，能量密度可以达到0.61×10–3Wh/cm3。

图2 VN纳米晶团聚体（a）400 ℃氨气中焙烧VN纳米晶（b）的高分辨率透射电镜图和不同扫速下的CV曲线（c）

图3 VN纳米线在不同扫描速率下的CV曲线(a)和比电容曲线(b)

1.4 VN中空纤维

电极材料微观结构和形态的均一程度影响着电极的电化学性能。为了获得形态和成分可控的VN有序纤维阵列，Zhao等[23]将含有草酸（C2H2O4·2H2O）和偏钒酸铵（NH4VO3）的前驱体黏性溶液通过电纺丝工艺制成纳米线，再将纳米线在400 ℃下焙烧15 min获得V2O5中空纤维。最后，将V2O5中空纤维在NH3气氛中、400~800 ℃下加热1 h，可获得VN中空纤维，如图4所示。在2 mol/LKOH溶液、1 A/g电流密度下，此材料可获得的比电容为115 F/g。

2 VN复合结构电极材料的制备及应用

2.1 VN嵌入式结构

将VN镶入到石墨烯基底上是一种可以防止VN在长时间充放电条件下发生不可逆氧化反应的有效途径。Balamurugan等[24]将加入有氰胺的氧化石墨烯和钒的硫酸盐混合液在氩气保护下于800 ℃下焙烧，制备出具有良好稳定性的氮化钒/氮掺杂石墨烯复合物（VN/NG）。VN/NG的制备过程如图5（a）所示。VN/NG复合物中，纳米尺寸的VN均匀分散在柔性NG纳米片上。这一结构增强了活性物质VN和高导电性网状基底NG的协同作用，极大提升了其电化学性能。VN/NG在1 A/g电流密度下，比电容为445 F/g，且经过10 000次循环后容量保持率为98.66%，如图5（b）和（c）所示。

Yang等[25]首先将预制的三聚氰胺（C3H6N6）与偏钒酸铵混合液经过离心分离、干燥，获得目标混合物。再将混合物在氮气气氛下，以5 ℃/min加热到800 ℃、保温2 h，获得超细氮化钒量子点嵌入的多孔碳（VNQDs/PC）。嵌入多孔碳基底上的氮化钒晶粒尺寸在2~3 nm。产物的比表面积达到了252.5 m2/g，且平均孔径为42 nm。多孔碳极高的比表面积使得电极和电解液的接触面积增大，提供了更多的活性点。同时，大尺寸的孔洞可容纳更多的离子，从而缩短了电子与电极内部的扩散距离。这些有利因素使得VNQDs/PC在0.5 A/g的电流密度下测得比电容为281.0 F/g。

Liu等[26]采用原位合成方法制备出了一种新型的超细氮化钒量子点嵌入的多孔碳纳米微球（PCNS@VNNP）。制备过程是先用嵌段共聚物和有机溶剂通过强烈磁力搅拌制备出高分子胶团，之后加入NH4VO3形成聚合物胶团/NH4VO3溶液，再将制备好的溶液在N2/NH3气氛中、800 ℃下反应1 h，最终获得PCNS@VNNP，如图6所示。PCNS@VNNP的特殊结构能够在活性物质纳米VN被充分利用的同时而不影响电极的导电性能。因此，PCNS@VNNP可获得最大229.7 F/g的比电容，并且与NiO构成的混合电容装置中展现16 Wh/kg的高能量密度，制备出类似结构VN的还有Fechler[27]、Yang[28]等。

图6 PCNS@VNNP的TEM图片

由以上文献可以看出，VN镶入式结构具有两大优点：一是基底对VN的包裹有效地防止了氮化物在循环充放电条件下的氧化，从而增强了此材料作为电极使用时的稳定性；二是基底提供的高导电性网络，不仅提高了电极材料电子传输性能，而且有效地增加了VN与电介质的氧化还原反应界面，从而提高了电极材料的倍率性。这些优点说明VN镶入式复合结构材料较适宜作为超级电容器的电极材料。

2.2 氮化钒/碳纳米管（VN/CNTs）复合物

单一成分的纳米晶VN和多孔VN虽然已经具有相对良好的电化学性能，但存在着导电性不够强、倍率性不足等缺点。将单一成分的氮化钒与其他材料进行复合，优化其结构，可使他们的电化学性能进一步提升。

碳纳米管（CNTs）具有畅通的孔道，十分有利于电解液的传输和电荷的吸附，同时还具有优良的耐热性、低膨胀性以及良好的化学稳定性，一直是研究人员关注的焦点。Ghimbeu等[29]将商业五氧化二钒（V2O5）和CNTs制成溶胶凝胶前驱体，再将前驱体在NH3中进行焙烧，最终获得氮化钒/碳纳米管（VN/CNTs）复合粉末。由图7（a）和（b）可以看出，添加了不同质量分数CNTs的终产物中，VN颗粒尺寸在15~50 nm，并且均匀分散在CNTs所构成的网状物中。CNTs的加入量从质量分数0%增加到30%时，在2 mV/s的扫速下，比电容从170 F/g增加到了270 F/g，如图7（c）。由于复合粉末的孔隙率和比表面积随着CNTs的加入而提高，因此增加了VN与电介质的氧化还原反应界面，提高了比电容。Xiao等[30]制备出轻量、薄柔性介孔VN/CNTs复合物电极，同样表现出了良好的电容性能和循环稳定性能。

图7 不同CNTs含量混合物的TEM照片和复合电极CV曲线（c）

2.3 核-壳结构纳米复合颗粒

纳米核壳结构由于其合理的结构设计成为近几年电极材料的一个研究热点。将VN包裹在具有优异导电性能的TiN粒子表面所形成的核-壳结构复合颗粒，不仅能够充分发挥VN高比电容的特性，又能够很好弥补VN导电性不佳的缺点。Dong等[31]在商业TiN表面涂覆了一层V2O5·H2O溶胶，之后将其在800 ℃下、氨气气氛中进行氨解5 h，获得TiN/VN核-壳结构纳米复合颗粒。在1 mol/LKOH溶液、2 mV/s的扫描速率下，这一复合物可获得170 F/g的比电容。经过颗粒包覆得到的核-壳结构复合颗粒，不仅避免了单一纳米粒子的团聚问题，而且可以充分发挥纳米粒子的优异性能，是一种较为理想的电极材料。

2.4 核-壳结构VN纳米线

Gao等[32]制备出一种N掺杂碳包裹的介孔VN纳米线（MNV@NC NWs）。这一结构不仅增加了电量储存的活性点，而且含有N掺杂的碳外壳有效抑制了碱性电解液对内核MNV的电化学溶解，从而使电极具有更加优异的性能。制备过程如图8（a）所示。首先，使用V2O5和H2O2作为前驱体，通过水热反应制备出V2O5纳米线（V2O5NWs）。之后，将V2O5NWs浸入到含有多巴胺（DA）的三羟甲基氨基甲烷缓冲剂中，使其表层包裹一层很薄的聚多巴胺（PDA）。再将包裹有PDA的V2O5NWs（V2O5@PDA NWs）在NH3气氛、500 ℃下加热3 h，最终获得MNV@NC NWs。MNV@NC NWs膜电极在KOH电解液中表现出高达282×10–3F/cm2的面积比电容；200 mV/s扫速下循环12 000圈后，比电容仍保持在91.8%，如图8（b）。利用对称的两片柔性MNV@NC NWs膜电极和碱性PVA凝胶电解质，可组成全固态柔性电极。在电流密度为0.051 A/cm3时，体积比电容达10.9 F/cm3，平均能量密度达0.97 mWh/ cm3，功率密度达2.72 W/cm3。由此可见，MNV@NC NWs膜在便携式和可穿戴式电子产品中具备非常诱人的应用前景。Zhou等[33]制备的核壳结构的TiN-VN纳米线电极在100 mV/s扫描速率下、充放电500圈后，比电容仍保持在88%。由以上文献可以看出，核-壳结构纳米线具有非常优越的倍率性能。

图8 MNV@NC NWs制备流程（a）和循环特性曲线（b）

3 结束语

作为超级电容器核心组件之一的电极材料，其电化学特性直接影响超级电容器性能的优劣。氮化钒具有的低价、较高导电率和高比电容的特点，使其成为近几年电极材料研究的热点。采用核-壳结构的纳米氮化钒材料，不仅能充分发挥氮化钒的高比容特点，而且可有效利用其他电极材料大比表面和优良导电性的特性，产生特殊的纳米协同效应，使电极性能获得大幅提升。因此，利用纳米技术合成具有复合结构的纳米氮化钒材料，是今后氮化钒电极材料取得进一步发展的方向。

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（编辑：曾革）

Application progress of vanadium nitride in supercapacitors

YANG Baozhen, ZHAO Zhiwei, CHEN Feixiao, ZHENG Juan

(College of Material Science and Engineering, Henan University of Technology, Zhengzhou 450001, China)

Supercapacitors possess many striking characters, including high specific capacitance, long-term operation stability and rapidly charging and discharging. They also have shown excellent practical values in storage and transition of energy. Many researches were focused on improving the performance of supercapacitors by means of improving electrode materials and optimizing electrode configurations. The results indicate that nano vanadium nitride has higher potential specific capacitance than that of some noble metal oxides, and possesses excellent chemical stability and good electrical conductivity. Therefore, researches on vanadium nitrides as electrode materials of supercapacitors have attracted extensive attention. In this paper, firstly, the classification of the supercapacitors was depicted briefly. Then, the research progress of vanadium nitride electrode material for supercapacitors was reviewed from the synthesis process, the particle morphology and the performance of the electrode. Finally, the development of VN electrode material was also prospected.

supercapacitor; VN; review; specific capacitance; electrode; nanocrystalline; ammonia reduction

10.14106/j.cnki.1001-2028.2017.08.004

TM 53

A

1001-2028（2017）08-0025-08

2017-04-25

赵志伟

国家自然科学基金资助项目（No. 51304063）；河南省高校科技创新人才资助项目（No. 16HASTIT011）

赵志伟（1979－），男，副教授，博士，主要从事纳米材料制备及其应用的研究，E-mail: zzw3217@163.com ；杨宝震（1988－），男，研究生，研究方向为过渡金属氮化物复合粉末的制备及应用，E-mail: ybz0704@yahoo.com。

网络出版时间：2017-07-31 11:29

http://kns.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20170731.1129.004.html