影响奶粉涨罐的因素及惰性气体对奶粉稳定性的研究

任国谱，李梦怡，吴昊霞，韦呈宇，蔡彦希

（1.中南林业科技大学食品科学与工程学院，长沙410004；2.湖南优卓食品科技有限公司，长沙410200）

影响奶粉涨罐的因素及惰性气体对奶粉稳定性的研究

任国谱1，李梦怡2，吴昊霞1，韦呈宇1，蔡彦希1

（1.中南林业科技大学食品科学与工程学院，长沙410004；2.湖南优卓食品科技有限公司，长沙410200）

针对奶粉在高温和高原地区的胀罐现象，在工厂对生产过程的控制因素进行了全面的研究分析。结果表明，在其他条件一样的情况下，环境温度、罐内压力、以及惰性气体（氮气和二氧化碳）的比例是造成胀罐的关键因素，并且，惰性气体对油脂和DHA的氧化、维生素C的衰减有稳定保护作用。

奶粉；胀罐；温度；压力；氮气；二氧化碳；稳定性

0 引言

为了防止货架期内奶粉的氧化，奶粉的生产过程中，通常是将奶粉灌到包装袋或罐中，再经过抽真空并充惰性气体（氮气（N2）、二氧化碳（CO2））后封口[1-3]。一般要求是：袋内残氧量≤4%（体积分数），罐内残氧量≤3%（体积分数）。

包装完好的奶粉上市销售到不同的地区，由于温度和气压的变化，经常出现胀袋或罐的现象；液态食品的胀罐多是由于货架期期间微生物繁殖产生气体而引起的[4-7]；而奶粉是固体粉末，水分活度很低，货架期期间奶粉中的微生物不再繁殖[8]，因此，引起奶粉胀罐是其他因素造成的。

本文选择罐装奶粉作为研究对象，对影响其胀罐的因素进行了研究分析，并对货架期内的油脂氧化、DHA和维生素的衰减进行了分析。

1 实验

1.1 材料与试剂

婴幼儿奶粉为生产留样；N2和CO2的纯度均为97%(体积分数)以上。

主要试剂为：月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤、马铃薯-葡萄糖-琼脂培养基、琼脂、溴甲酚紫、甲萘胺、对氨基苯磺酸、甲苯（色谱纯）、乙酰氯、淀粉酶。

微生物试剂的准备和培养基的配制参照各个检验标准的具体要求，其他常规试剂均为国产分析纯或色谱纯。

1.2 设备与仪器

气相色谱仪（带FID检测器，Angilent 6890 N）、荧光分光光度计（F-2500）、生化培养箱（SPX-250B-Z型），生物安全柜(SG603A-HE型)，全自动高压蒸汽灭菌器（HV-85型），生物显微镜（ECLIPSE80i型），拍击式均质器（Basic型），高压灭菌锅（SX 500型），自动罐装机（DVC250型），真空度检测仪（HTZK-IV型），残氧量测试仪（HGA-01型），顶空气体分析仪（6600型）。

1.3 方法

（1）罐内残氧量的检测方法。残氧量测试仪预热完成后（约15分钟），撬开奶粉罐的外盖，将罐内奶粉轻轻摇至底部，并将密封胶片贴紧于铝箔中部，然后测试针小心地通过密封胶片插入罐内，按下测试健，读取检测数据。

（2）菌落总数测定。依据GB 4789.2-2010《菌落总数测定》进行。

（3）大肠菌群计数。依据GB/T4789.3-2010《大肠菌群计数》进行。

（4）霉菌和酵母菌计数。依据GB/T4789.15-2003《霉菌和酵母菌计数》进行。

（5）水分测定。依据GB5009.3-2010《食品中水分的测定》进行。

（6）水分活度测定。依据GB/T 23490-2009《食品水分活度的测定》进行。

（7）二十二碳六烯酸（DHA）含量的测定。依据GB 5413.27-2010《婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》进行。

（8）维生素C的测定。依据GB 5413.18-2010《婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定》进行。

（9）奶粉氧化味的感官评价。采用3级评价方式，分为正常（Ⅰ）、轻微（Ⅱ）、明显（Ⅲ）3个等级；品尝小组成员9人，对奶粉样品的干粉进行嗅闻评价，分别打分后求其平均值，然后对应相应的等级。

2 结果与讨论

2.1 胀罐奶粉的统计

某工厂发往市场的罐装婴幼儿奶粉发生了大量的胀罐现象，突出表现为铝制盖膜（铝膜）的明显凸起，共有11598罐，发生胀罐的区域和数量如表1所示。

表1 发生胀罐的区域和数量

可见，发往云南和贵州的胀罐比例最大，分别为99.6%和93.9%，其次为四川，胀罐比例为65.1%。

2.2 胀罐奶粉的质量评价

2.2.1 胀罐奶粉的罐内负压测定

随机抽取10罐胀罐奶粉，测定罐内压力，结果在-3～8kPa之间，这说明罐子的密封性良好。

2.2.2 胀罐奶粉的水分和水分活度测定

国家标准对婴幼儿奶粉的水分要求为≤5%（质量分数），企业为了防止在货架期期间微生物的生长，一般控制水分小于3%（质量分数）。对胀罐样品随机抽取了10罐进行了水分和水分活度检测，结果分别在1.96%～2.85%（质量分数）和0.177～0.259之间，这样的水分和水分活度下，在奶粉的货架期期间，微生物不可能生长[8]。

2.2.3 胀罐奶粉的微生物测定

对随机抽取的10罐样品进行了菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母的检测，结果分别是80～800 g-1，小于10 g-1和10～30 g-1，因此，抽检胀罐奶粉样品的各项微生物指标均符合国家标准。

根据以上分析，胀罐奶粉的密封性、水分、水分活度和微生物指标均符合要求，因此，造成奶粉胀罐的原因不是奶粉的内在质量引起的。

2.3 终止气压对罐内气压的影响

通过改变设备上充氮终止气压的设置来测定罐内气压，结果如表2所示。

表2 充氮终止气压对罐内气压的影响kPa

结果表明，改变充氮的终止气压对最终罐体内的压强有很大关系，试验的罐子约可承受50 kPa的压力。

2.4 环境温度对罐体内气压的影响

以下样品罐装时的条件为：残氧量控制在3%（体积分数）以下，封罐时奶粉温度25～28℃，分别用常温常压封罐和充氮封罐（罐内气压与市场上发生大量胀罐的气压保持一致，为-20 kPa）两种形式进行封罐，各封8罐，并放置在37°C的环境下72 h取出，观察罐体和罐顶铝膜的变形情况，如表3所示。

表3 环境温度对罐内气压的影响

这表明环境温度对罐内气压是有影响的，标准要求奶粉的仓储温度在25℃以下，但当环境温度升高时，罐内气体膨胀，引起罐内气压加大，使铝膜突起，常压罐装很明显；真空充氮罐装虽有-20 kPa的负压，但当罐内气压加大时，铝膜也发生了轻微突起，但情况优于常压封罐。

以上数据可以解释湖北和广东胀罐的原因主要是环境温度的变化引起的，另外，罐内负压设定不合理也可能是造成胀罐的原因。

2.5 罐内气压的调整对胀罐的影响

通过改变设备上充氮终止气压的数值可调整罐内负压，表4是将罐内气压分别设定为-20，-30，-40 kPa；并在真空环境下（参考昆明地区的气压，将压力设定为80 kPa）升温后罐体的变化情况，其他条件同2.4。

表4 罐内气压对胀罐的影响

可见，市场上发生大量胀罐的主要原因是罐内气压设定不合理造成的，尤其是云贵川等高原地区，海拔高度高，气压低，生产上原来设定的-20 kPa的罐内气压是不合适的，表4的数据表明，单纯充氮时，罐内气压调整到-30～-40 kPa是合理的。

2.6 混合气体(N2和CO2)的充填比例及其对奶粉的质量评价

2.6.1 混合气体(N2和CO2)的充填比例

奶粉的包装从普通包装、真空包装、充氮包装到充混合气体(N2和CO2)的方式发展。表5是将罐内气压设定为-20 kPa，并在真空环境下（压力为80 kPa）升温后罐体的变化情况，其他条件同2.4。

表5 混合气体的充填比例

与表4相比，相同的内压设定值（-20 kPa）下，混充CO2后罐内负压明显增高，而且随着CO2占比的增加而增加，60%以上的CO2罐内负压不再增加。

试验数据表明，比例60%以上的CO2能够确保在37℃下罐内气压的相对稳定。

2.6.2 混合气体对婴幼儿奶粉的质量评价

将婴儿奶粉分别充氮和充混合气体（体积分数40%N2，60%CO2）包装，罐体负压为-20 kPa，室温存放24个月，每个季度（90 d）测定1次，至24个月结束，样品均未出现明显的氧化味；另外，纯氮气包装和混合气体包装的DHA和维生素C的变化分别如图1和图2所示。

图1 纯氮气包装和混合气体包装的DHA的变化

图2 纯氮气包装和混合气体包装的维生素C的变化

DHA和维生素C是婴幼儿配方奶粉中最敏感的成分，不仅在加工过程中容易被破坏，在货架期内也容易损失。图1和图2的数据表明，用纯氮气和混合气体（体积分数40%N2，60%CO2）包装奶粉，货架期24个月时，DHA的损失率分别为10.2%和7.6%（质量分数），维生素C的损失率分别为11.2%和8.3%（质量分数）。结合风味评价的结果说明，用混合气体（体积分数40%N2，60%CO2）包装奶粉优于纯氮气包装，能够保证货架期内奶粉的良好品质。

2.6.3 讨论

胀罐奶粉本身无质量问题，胀罐现象是温度变化和气压变化两重作用的结果。本研究所用罐子能够承受50kPa左右的压力，在这个前提下，需要设定好罐内的负压，既要防止胀罐也要防止瘪罐。随着气温的升高，罐内气体的压力相应升高，当罐内压力大于大气压力的时候，产品就会出现胀罐的现象，严重时可将顶部铝膜顶开。当产品在高原地区销售时，大气压力降低，也会出现同样的问题。当然，罐内的压力值也不是越低就越好，否则就会出现瘪罐的现象，对材料强度的要求就会高[9-10]。

CO2的质量分数比N2和O2大，略重于空气，因此充气后，CO2容易分布在包括罐底的整个空间；加上CO2的吸附能力要大于N2和O2，因此，奶粉生产中充含有CO2的混合气体的优势是明显的。与活性炭类似，奶粉的表面积较大，具有丰富的微孔和很强的吸附能力，另外，CO2也能被奶粉中的氨基酸吸附，因而造成负压[11-14]。

奶粉的油脂含量很高，其中的多不饱和脂肪酸如DHA很易氧化分解，产生异味。与单纯充氮气相比，充CO2后能在奶粉围形成一层保护膜,防止油脂氧化，因此，CO2能较长期保持奶粉的风味和食用品质[15-17]。图1和图2的对货架期期间DHA和维生素C的跟踪检测结果充分说明了这一点。

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Study on the influence factors of swelled can and the stability influenced by in⁃ert gas of milk powder

REN Guopu1,LI Mengyi2,WU Haoxia1,WEI Chengyu1,CAI Yanxi1
（1.Food College of Central South University of Forestry Technology,Changsha 410004，China;2.Hunan You Zhuo Food Technology Company,Changsha 410200，China）

In order to analyse the reasons of swelled can of milk powder in the area of high temperature and high altitude,detailed research on the whole process was carried out in a plant.The results showed that environment temperature,inner pressure of can,and the ratio of ni⁃trogen to carbon dioxide were the main factors under the same other conditions.In addition,the oxidation of oil&DHA and attenuation of vitamin C can be protected by inert gas(N2and CO2).

milk powder；swelled can；temperature；pressure；nitrogen；carbon dioxide；stability

TS252.51

：A

：1001-2230（2017）06-0057-04

2016-11-09

任国谱(1964-)，男，教授，主要从事营养素加工和功能性乳制品研究。