冷藏期间真空包装鲻鱼肉中特征性挥发物研究

吴 懿,赵 进,管 峰,葛 建,刘 军,郭应建

(1.浙江中医药大学生命科学学院,浙江杭州 310053;2.中国计量大学生命科学学院,浙江省海洋食品品质及危害物控制技术重点实验室,浙江杭州 310018;



冷藏期间真空包装鲻鱼肉中特征性挥发物研究

吴 懿1,赵 进2,*,管 峰2,葛 建2,刘 军3,郭应建2

(1.浙江中医药大学生命科学学院,浙江杭州 310053;2.中国计量大学生命科学学院,浙江省海洋食品品质及危害物控制技术重点实验室,浙江杭州 310018;

3.杭州纽贝生物科技有限公司,浙江杭州 310018)

为了探讨鲻鱼肉中特征性挥发物,利用顶空固相微萃取-气-质联用(HS-SPME-GC-MS)法检测真空包装0 ℃下贮藏期间鲻鱼肉挥发性风味。实验结果显示,共鉴定出七大类76种化合物,并分析贮藏期间鲻鱼肉中主要的挥发物相对含量变化、气味特征及其来源。研究发现,鲻鱼挥发性风味以烃类、杂环类、醇类和醛类为主,冷藏期间一直能够被检测到的8种主要特征性挥发物分别为:十二烷、十六烷、二十八烷、甲苯、萘、2,4-二叔丁基苯酚、二丁基羟基甲苯和亚硫酸。通过主成分分析冷藏期间鲻鱼特征性挥发物变化规律,提炼出4个主成分因子,为进一步研究鲻鱼挥发性风味成分奠定了基础。

顶空固相微萃取(HS-SPME),气相色谱-质谱法(GC-MS),特征性挥发物,鲻鱼

鲻鱼(M.cephalus)是温热带浅海中上层优质经济鱼类,广泛分布于大西洋、印度洋和太平洋。近年养殖经验表明,一般每亩可放养3000～5000尾,密度高的甚至可多至8000尾以上,养殖年内鱼可长到条重300～700 g以上。鲻鱼肉质厚、味鲜美、营养丰富、无细骨,鱼肉香醇而不腻,可作宴席佳肴和美食,也可加工成鱼糜、鱼丸、鱼片、鱼罐头等产品。目前,这些鲻鱼的深加工问题受到高度关注。

冷藏期间的水产品特别是鱼肉,由于受到光照、温度、蛋白质降解、脂肪氧化以及微生物繁殖代谢等作用,会发生氧化分解产生许多特征性挥发性物质,而这些物质的含量及组成变化很大程度上反映了鱼肉品质新鲜度的变化趋势。通过分离和鉴定鱼肉在储藏期间的特征性挥发性成分,研究这些风味成分的变化规律能够反映鱼肉品质的动态变化,可以为目前不断兴起的鱼肉香精香料产业的发展提供基础理论依据,还可以帮助水产加工行业更好地了解鱼肉在储藏期间新鲜度变化趋势,增强生产者在产品运输、储藏等过程中的质量安全方面的控制能力。

近年来国内外学者应用顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)鉴别和分析中药材[1]、菜籽油[2]和猪肉[3]特征性挥发物。但国内外对于鱼类等水产品储藏期间的挥发性风味成分的研究报道较少,如Wierda[4]通过SPME-GC-MS的分析方法,找到了可以分别指示大马哈鱼新鲜度和腐败程度的特定挥发性成分。Palmeri[5]则以饲养的虫纹石斑鱼为研究对象,利用固相微萃取结合GC-MS技术分析得出水的质量对鱼肉风味中主要成分醛类含量影响较大,而受喂养方式影响不大。Nicholas[6]对翡翠贻贝冷藏过程中的挥发性化合物的变化进行探讨。王怡娟[7]采用固相微萃取结合GC-MS的分析方法对养殖的美国红鱼鱼肉中挥发性成分进行了分析并鉴定出64种挥发性风味物质成分。Taiko[8]采用SPME-GC-MS结合电子鼻技术,分析了不同鱼在冷藏期间鱼肉挥发性成分的变化,发现一些醛类、酮类物质可以较好地指示一些鱼肉的新鲜度。因此,采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)收集鱼肉挥发性成分,具有不需要溶剂、操作简单、安全、成本较低等优点,同时与气质联用仪(GC-MS)联用,分离效果好、灵敏度高、鉴定速度快,适于挥发性成分的定性和定量分析,能够集萃取、收集、进样为一体,简化了操作过程，提高了效率。

目前,鲻鱼风味主成分物质研究不足,迄今为止鲻鱼冷藏期间的主要特征性挥发物成分变化研究尚未见报道。本实验以鲜活鲻鱼为原料,采用水蒸气蒸馏技术结合顶空固相微萃取装置(HS-SPME)提取鱼肉的挥发性成分,通过气质联用技术(GC-MS)鉴定和分析了0 ℃冷藏期间鱼片主要特征性挥发物及其变化规律。通过主成分分析法(Principal Component Analysis,PCA)分析组成鲻鱼肉风味的主要物质,以期为鲻鱼风味物质的进一步认识和开发鲻鱼相关产品提供理论依据和有效数据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

鲜活鲻鱼 20尾,浙江宁波地区养殖基地,每尾活鱼500 g左右。

手动顶空固相微萃取(SPME)进样器、萃取头 美国Supelco公司;RCT-basic加热磁力搅拌器 日本岛津公司;气相色谱-质谱联用仪 美国安捷伦公司。

1.2 实验方法

1.2.1 样品制备 采集浙江宁波地区鲜活的鲻鱼,运至实验室立即进行低温处理(鱼和冰比为2∶1)30 min致死,进行解剖去鱼头和内脏,灭菌双蒸水洗净鱼体后分别切成1 cm×1 cm×1 cm的鱼片,然后将鱼片样品随机分为5组,每组样品沥干后用灭菌蒸煮袋真空包装分别置于冰箱中贮藏,贮藏温度设置0 ℃。样品的取样检测时间分别为0、5、10、15、20 d。

1.2.2 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)条件 分别取每组鱼片样品,称取20 g鱼肉并且以1∶1 (g∶mL)的比例加入双蒸水进行蒸馏30 min,取蒸出30 min内的馏分作为挥发性成分实验对象。本研究设置的萃取条件为[9]:萃取头为75 μm CAR-PDMS(碳分子筛-聚二甲基硅氧烷)、萃取体积8 mL、离子强度0.256 g/mL、萃取温度60 ℃、萃取时间50 min。取出后迅速插入气相色谱仪进样口解吸3 min,并由气相色谱-质谱联用仪进行后续分析鉴定。

参照吴丹[10]和方炎鹏等[11]的方法,采取的气相色谱-质谱联用仪的条件如下所示。

气相色谱条件:J&W DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25 μm);程序升温:30 ℃保持2 min,以5 ℃/min升到60 ℃保持2 min,再以5 ℃/min升到150 ℃保持2 min,最后以3 ℃/min升到250 ℃保持2 min;进样口温度为250 ℃;载气(He)流速为1 mL/min;不分流进样。

质谱条件:电子能量70 eV,离子源温度230 ℃,电子轰击离子源,质量扫描范围为45～400 u。

1.3 数据处理

经计算机检索与计算机标准谱图库NIST中的数据比较(最大值1000)的相似指数(SI)800以上为确定化合物。采用峰面积归一化法定量分析各种主要特征性挥发物的峰面积与内标物峰面积的比值(%)。采用SPSS 18.0软件对数据进行相应分析。内标物为环己醇。

2 结果与讨论

2.1 新鲜鲻鱼中的主要特征性挥发物

利用顶空固相微萃取技术联合气质联用仪测得新鲜鲻鱼肉中挥发性风味成分。共检出55种化合物,这与江健[12]检测出罗非鱼和草鱼的挥发性成分分别为57种和52种比较相近,略多于张晶晶[13]对大黄鱼检测出的48种挥发性化合物成分。其中烃类25种、酮类3种、醛类7种、醇类5种、酯类4种以及杂环类6种。新鲜鲻鱼肉中检测的55种化合物相对百分含量如表1所示。

实验结果显示,烷烃类是新鲜鲻鱼肉中测得的挥发性成分最多的一类,相对含量56.58%,主要集中在C8～C21之间,而壬烷、十四烷、十五烷、十七烷、二十烷、二十一烷的百分含量比较高。烃类化合物主要是由脂肪酸烷氧自由基的均裂产生,Josephson等[14]发现各种烷烃(C6～C19)存在鱼类挥发性成分中,由于它们的香气阈值较高,可以增强鱼肉的整体香味效果。

表1 新鲜鲻鱼中风味物质的相对含量Table 1 Relative content of flavor compositions in fresh mullet

除烃类以外,由表1看出,杂环类、醇类占新鲜鲻鱼肉中挥发性风味成分的比例较高,分别为24.71%、8.97%,这些成分构成了新鲜鲻鱼肉主要的挥发性风味成分。杂环类中的2,4-二叔丁基苯酚在新鲜鲻鱼肉中含量最多,具有特殊的烷基酚气味[15]。胡世伟[16]分离鉴定了奥利亚、奥尼、尼罗以及吉富四种罗非鱼的挥发性风味成分,同样发现2,4-二叔丁基苯酚是这四种罗非鱼中含量最高的挥发性成分。可见2,4-二叔丁基苯酚是一种重要的挥发性成分,且是部分鱼肉中的主要挥发性成分,对其风味的形成起到很大的作用。本实验还在鲻鱼中检测到了二丁基羟基甲苯、苯胺等杂环类挥发性成分。

醇类主要是由脂质氧化分解产生,有的则是来自羰基化合物的还原生成。直链饱和醇香气阈值一般比醛酮类的高,对肉制品风味形成的作用微乎其微。不饱和醇一般阈值较低,具有蘑菇香气和类似金属味[17],新鲜鲻鱼肉中醇类化合物有环己醇、1-癸醇、十三烷醇、环乙醇以及具有非常清新的青香香气的2-己烯-1-醇[18]。

醛类和酯类所占百分含量相对低些,分别为3.01%和2.87%。醛类挥发性成分的香味阀值一般比醇酮类低,大部分有脂肪香味,是脂肪降解的主要产物[19],如壬醛是油酸的氧化产物,2,4-庚二烯醛是聚不饱和脂肪酸的主要氧化产物[20]。赵庆喜等[21]对鳙鱼的研究发现2,4-庚二烯醛、2-壬烯醛、庚醛与腥味的形成有关,壬醛和2-辛烯醛具有鱼腥味[22]。本实验在新鲜鲻鱼中同样分离鉴定出了这些常见报道的挥发性风味成分,同时还检测到了苯甲醛和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛。一般认为酯类物质是脂质降解生成的羧酸和醇类通过酯化作用产生的,其具有醚香和甜的水果香气[17]。邻苯二甲酸二丁酯在鱼肉挥发性风味成分中报道较多[16,23],谭汝成[24]在腊鲢鱼挥发性风味成分中分离鉴定出邻苯二甲酸二乙酯。

表2 0 ℃贮藏过程中鲻鱼肉挥发性成分的变化(n=3)Table 2 Changes in volatile compounds of mullet fillets during refrigerated storage(0 ℃,n=3)

续表

注:“-”表示未检出。氨基酸的降解以及脂类物质的热氧化或降解是酮类化合物的主要来源途径[25],如5,9-十一双烯-2-酮等烯酮类化合物具有增强鱼肉腥味的作用[22]。新鲜鲻鱼肉中酮类含量较少,仅占新鲜鲻鱼挥发性风味成分的0.80%。但是酮类物质对鲻鱼风味的形成仍有一定的影响。

在新鲜鲻鱼肉中的其它类挥发性成分中,有反式-4-二甲基氨基-4-甲氧基、1-碘-2-甲基壬烷、亚硫酸以及部分有机酸。

2.2 冷藏期间鲻鱼肉中主要特征性挥发物的变化规律

0 ℃下贮藏的真空包装鲻鱼鱼片,在贮藏20 d时的细菌总数(TVC)为6.51log cfu/g,ICMSF提出鱼类等水产品微生物的腐败临界值为7 log cfu/g[28],可以判定出0 ℃贮藏20 d的真空包装鲻鱼片尚处于其货架期内。在0 ℃冷藏期间,鲻鱼肉特征性挥发性成分的变化的检测结果如表2所示。从表2中可以得到,在20 d的冷藏期内,总共鉴定出76种挥发性成分,比新鲜鲻鱼肉中的挥发性风味成分55种多了21种,冷藏期间部分特征性挥发物并不是一直能够被检测到,有的在冷藏前期出现,随着冷藏时间延长就消失了,有的特征性挥发物在冷藏后期鱼肉逐渐腐败变质才出现,说明冷藏时间对特征性挥发物有重要影响作用,这些结果表明在冷藏期间鲻鱼肌肉中的特征性挥发物含量处于动态变化过程。重要的是,在整个冷藏期间,鲻鱼肉中均检测出8种主要特征性挥发物成分:十二烷、十六烷、二十八烷、甲苯、萘、2,4-二叔丁基苯酚、二丁基羟基甲苯和亚硫酸,它们在冷藏期间都表现出相应的含量水平,其中:十二烷、十六烷、二十八烷、萘、2,4-二叔丁基苯酚和亚硫酸在冷藏后期鲻鱼肉中含量减少明显,甲苯在冷藏中期含量降至最低值,在冷藏末期含量增加明显,二丁基羟基甲苯在冷藏中期含量达到最高值,之后含量缓慢降低。

由表2所示,通过统计分析各种挥发性成分峰面积与内标物峰面积之间的比值(%),可以得到冷藏期间主要特征性挥发物相对含量的变化趋势。随着冷藏时间的延长,烃类主要特征性挥发物在冷藏期间逐渐减少,冷藏第20 d时烃类主要特征性挥发物比新鲜鲻鱼肉减少10种以上。芳香烃中的萘、联苯具有土腥味[21],在新鲜鲻鱼中含量较多,随冷藏时间的延长,萘含量不断减少,而联苯则在冷藏5 d时增加,在冷藏10 d减少,在15 d后未检测到。一般来说,在新鲜鱼肉中,6个碳原子的化合物通常产生一种原生味、鲜味的特征香味,可能是随着贮藏时间的延长,蛋白质和脂肪的降解产物增多,像联苯类物质降解加快,含量减少。

酮类主要特征性挥发物中的2-壬酮、4-苯并二氮杂-2-酮都是在冷藏20 d时才被检测到。醛类中的2-辛烯醛、2-壬烯醛、2,4-癸二烯醛、苯甲醛含量都在冷藏第10 d达到了最大值,壬醛、2,4-庚二烯醛呈上升趋势。醛酮类碳氢化合物主要是一些脂肪的氧化降解产物,如部分烯酮类和2,4-庚二烯醛、2-壬烯醛、壬醛和2-辛烯醛等醛类与鱼腥味的形成有关。所以这些特征性挥发性化合物的增加,说明鲻鱼随冷藏时间的延长,其腥臭味更浓,肉品质变差。

醇类主要特征性挥发物中除了环己醇在冷藏20 d后到达最大值,其余在鲻鱼冷藏15 d后都检测不到。酯类中邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯呈下降趋势,邻苯二甲酸异壬酯、2,3,4-三氟苯甲酸丙酯仅在新鲜鲻鱼中被检测到,3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯仅在20 d中被检测到。

鲻鱼中仅检测到一种醚类挥发性成分,即3-叔丁基-4-羟基茴香醚,在冷藏第5 d开始被检测到,其随贮藏时间延长含量增加。有机酸类中的丙酸、邻苯二甲酸都在10 d达到最大值,环己基丙酸仅在20 d被检测到。一般来说,丙酸等小分子的酸主要由微生物降解糖类而产生,而邻苯二甲酸等脂肪酸可能来自氨基酸的微生物降解,这些酸类物质通常具有不良的风味,会导致鲻鱼肉异味的产生。

杂环类主要特征性挥发物中的2,4-二叔丁基苯酚,其含量在冷藏期间呈下降趋势,在鲻鱼肉中挥发性成分中相对含量最多。在其它类挥发性成分中,二甲基三硫、甲氧基-苯基-酮肟都仅在20 d时检测到,且相对含量都比较高,原因可能是冷藏20 d后的鲻鱼已经腐败变质较严重,许多蛋白质、脂类大部分降解成小分子化合物,微生物代谢也相应增加,从而使一些醛酮类进一步转化为相应的醛肟或酮肟,同时像二甲基三硫等腥味物质[26]的含量也增加。

2.3 主成分分析

由于冷藏期间鲻鱼肉中的特征性挥发物比较多,各成分之间也有一定的相关性,很多特征性挥发物对鲻鱼冷藏期间的风味形成作用会有重叠。而主成分分析主要是指在损失很少信息的前提下把多个指标转化为几个综合指标,即主成分的多元统计方法[27]。利用SPSS 18.0对物性指标矩阵进行主成分分析,根据特征值大于1的原则提取主成分,冷藏鲻鱼鱼片特征性挥发物指标中综合提取了4个主成分,结果如表3、表4。

表3 0 ℃冷藏期间鲻鱼片特征性挥发物 指标数据的旋转因子负荷矩阵Table 3 Rotated factor loading matrix(VARIMAX) for the communality attributes and values of fillets quality index of 0 ℃ group

续表

表4 0 ℃冷藏期间鲻鱼片特征性挥发物指 标数据的因子方差统计Table 4 Rotated factor loading matrix(VARIMAX) for the factor statistics of fillets quality index of 0 ℃ group

注:提取方法:主成份,*表示负荷的绝对值>0.8。

从表3可以得到,冷藏期间鲻鱼肉中特征性挥发物指标数据提炼出4个主成分因子,4个因子的累计贡献率达到100%,其中第一个主成分因子F1的特征值为33.594,贡献率达到44.202%,主要代表了辛烷(X2)、壬烷(X3)、癸烷(X4)、十二烷(X5)、十三烷(X6)、十四烷(X7)、十五烷(X8)、十六烷(X9)、十七烷(X10)、十八烷(X11)、二十烷(X12)、二十一烷(X13)、二十四烷(X14)、二十六烷(X16)、二十七烷(X17)、二十八烷(X18)、三十四烷(X20)、3,5-二-叔丁基-4-羟基苯甲醛(X39)、十三烷醇(X41)、苯乙醇(X46)、邻苯二甲酸二丁酯(X49)、邻苯二甲酸异壬酯(X50)、3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯(X52)、2,4-二叔丁基苯酚(X61)、1,2-苯并异噻唑(X64)、9-硼杂双环[3.3.1]壬烷(X69)、亚硫酸(X72)和3,5-二甲基-十二烷(X76),说明这些指标是真空包装鲻鱼片贮藏期间影响其风味品质的主要因素。

第2个主成分因子F2的特征值为20.108,贡献率为26.458%,主要代表了甲苯(X22)、对-二甲苯(X25)、2-壬酮(X27)、4-苯并二氮杂-2-酮(X30)、壬醛(X32)、癸醛(X33)、环己醇(X47)、2,3,4-三氟苯甲酸丙酯(X51)、环己基丙酸(X59)、苯胺(X60)、2-氯-4-(4-甲氧基苯基)-6-(4-硝基苯基)嘧啶(X66)、柏木脑(X68)、二甲基三硫(X70)和甲氧基-苯基-酮肟(X71)。

第3个主成分因子F3的特征值为16.110,贡献率为21.197%,主要代表了正己烷(X1)、苯甲醛(X34)、2-辛烯醛(X35)、2-壬烯醛(X36)、2,4-癸二烯醛(X38)、2-环己烯-1-醇(X43)、3-甲基-1-戊醇(X44)、异长叶烯-5-醇(X45)、(+)-α-柏木萜烯(X62)和吡啶-3-甲酰胺(X65)。

第4个主成分因子F4的特征值为6.188,贡献率为8.142%,主要代表了甲氧基乙酸(X55)。

3 结论

本次实验采用顶空固相微萃取-气-质联用(HS-SPME-GC-MS)法研究了新鲜鲻鱼及其在0 ℃下贮藏期间的挥发性气味的变化,鉴定出七大类总计76种化合物,确定真空包装鲻鱼鱼片在冷藏期间一直能够被检测到8种主要特征性挥发物成分,其中,十二烷、十六烷、二十八烷、萘、2,4-二叔丁基苯酚和亚硫酸在冷藏后期含量减少明显,一定程度上可以作为表征肉样“新鲜”的特征性挥发物,甲苯在冷藏中期含量降至最低值,在冷藏末期含量水平增加明显,可以作为表征肉样“腐败”的特征性挥发物。根据冷藏期间鲻鱼肉中特征性挥发物变化规律,通过主成分分析获得了四种主成分,为进一步研究鲻鱼挥发性风味成分有较好的参考价值。

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Study on the characteristic volatile compounds generated duringcold storage under vacuum-packed of mullet

WU Yi1,ZHAO Jin2,*,GUAN Feng2,GE Jian2,LIU Jun3,GUO Ying-jian2

(1.College of Life Science,Zhejiang Chinese Medical University,Hangzhou 310053,China;2.Key Laboratory of Marine Food Quality and Hazard Controlling Technology ofZhejiang Province,College of Life Science,China Jiliang University,Hangzhou 310018,China;3.Hangzhou Niu-Bei Biology Science & Technology Co. Ltd.,Hangzhou 310018,China)

For the study of characteristic volatiles of mullet,the flavor compounds variation of mullet during cold storage at 0 ℃ under vacuum-packed were detected using HS-SPME-GC-MS. As a result of totally 76 volatiles which could be divided into 7 classes were identified during storage of mullet. The generation sources sensory characteristics and relative contents of flavor compounds were further discussed in details. Among these compounds,most of them were hydrocarbons aromatics alcohols and aldehydes. The eight flavor compounds can be detected which are dodecane,cetane,octacosane,toluene,naphthalene,2,4-2 tertiary butyl phenol,dibutyl hydroxy toluene and sulfurous acid during cold storage,respectively. Four principal component factors were extracted using PCA method during cold storage characteristic mullet volatiles and laid a foundation to further study mullet volatile flavour compounds.

solid-phase micro extraction(SPME);GC-MS;characteristic volatile compounds;mullet

2016-12-06

吴懿(1996-),女,本科生,研究方向:食品生物技术与功能性食品,E-mail:626698422@qq.com。

*通讯作者:赵进(1977-),男,博士，副教授,研究方向:食品生物技术与营养调控,E-mail:zhaojin@cjlu.edu.cn。

杭州市科委科研攻关项目(20132634M14,20150533B93);浙江省海洋食品品质及危害物控制技术重点实验室开放项目(ZJSF2015010)。

TS254.7

A

1002-0306(2017)13-0263-08

10.13386/j.issn1002-0306.2017.13.049