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微波辅助提取竹荪中膳食纤维的工艺优化

2017-07-31卢忠英鲁道旺陈仕学姚元勇

河南农业科学 2017年7期
关键词:竹荪液料微波

卢忠英,鲁道旺,陈仕学,姚元勇

(铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁554300)

微波辅助提取竹荪中膳食纤维的工艺优化

卢忠英,鲁道旺,陈仕学,姚元勇

(铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁554300)

以竹荪为原料,用微波辅助法提取其膳食纤维。在单因素试验结果的基础上,采用响应面法对提取工艺进行优化,以微波功率、微波提取温度、提取时间、液料比为自变量,利用Box-Behnken的中心组合设计原理进行响应面设计,优化提取工艺参数。结果表明:竹荪水溶性纤维(SDF)的最佳提取工艺条件为微波功率490 W、微波提取温度60℃、提取时间10 min、液料比20∶1,此条件下竹荪SDF得率可达12.26%,非水溶性纤维(IDF)得率为74.34%,该SDF得率与SDF得率的最大估计值比较,相对误差约为0.65%,且重复性也很好,因此,该优化提取工艺参数准确可靠。

竹荪;微波辅助提取;膳食纤维;响应面

竹荪是一类大型真菌,是寄生于枯竹根部的一种隐花菌类,在真菌分类学上隶属于真菌界、担子菌亚门、腹菌纲、鬼笔目、鬼笔科、竹荪属,竹荪属于珍贵的药食同源真菌类,其营养丰富,香味浓郁,滋补强壮,益气补脑,自古就被列为“草八珍”之一[1]。据文献报道,竹荪富含多种生物活性成分,如氨基酸、多糖和黄酮类化合物等,其药理活性具有抗炎、抗肿瘤、降血压血脂等功效[2]。目前,对竹荪的研究主要集中在竹荪菌种栽培、制作及活性成分提取等几个方面,而对活性成分膳食纤维(DF)的提取工艺研究鲜见报道。因此,对竹荪中DF的提取工艺进行研究具有一定的必要性。

DF主要来源于自然界的植物中,是一种不能被人体消化的碳水化合物,根据其在水中溶解度差异可分为两类:水溶性纤维(SDF)和非水溶性纤维(IDF)。IDF常见的有纤维素、半纤维素和木质素,主要存在于植物细胞壁中;而SDF包括果胶和树胶,存在于自然界的非纤维性物质中。据文献显示,DF药理活性丰富多样,其具有抗氧化[3-4]、预防便秘和结肠癌[5-6]、降血糖、降血脂[7-8]等生理作用,已成为预防和辅助治疗肥胖、肠道疾病、心血管等疾病的功能性食品之一。

微波提取技术机制是微波辐射的过程,即高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程[9],与传统提取方法比较具有以下几个特点:溶剂消耗少,提取均匀、省时、投资少,效率高、易于控制等,具有“绿色提取工艺”的美誉[10-11]。鉴于对竹荪中DF提取工艺的报道甚少,运用微波提取法和响应面法优化竹荪中DF的提取工艺条件,以期为提高竹荪的综合开发利用水平提供理论指导和试验依据。

1 材料和方法

1.1 材料与仪器

竹荪子实体购于贵州省毕节市大方县农业加工厂。无水乙醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯,产自成都金山化学试剂有限公司。

主要仪器:HH-2型数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)、FW80型万能粉碎机(北京科伟永兴仪器有限公司)、JJ-500精密电子天平(上海恒平科学仪器有限公司)、美的X3-235A微波炉(广东美的厨房电器制造有限公司)。

1.2 试验方法

1.2.1 DF提取工艺DF提取工艺为:样品干燥粉碎→预处理→滤渣→烘干→微波提取→离心→沉淀(得IDF)→调节pH值→离心→加醇沉淀→烘干→SDF。

1.2.2 DF提取操作要点将竹荪干燥粉碎,过孔径0.3 mm筛,于50℃下烘干备用。称取一定质量的干燥竹荪粉末,加入6~8倍量的石油醚除脂,静置浸泡4~6 h,抽滤,重复操作2次,其粗脂肪得率约为0.43%,干燥后所得产品为脱脂竹荪粉末。称取一定量脱脂竹荪,加入一定量磷酸盐缓冲液,在一定的微波提取温度、微波功率、提取时间条件下进行提取,将提取混合液离心15 min,转速3 500 r/min,将沉淀水洗后即为IDF,收集上清液,调节pH值至3.5~4.0,离心15 min,转速3 500 r/min,取上清液加4~6倍无水乙醇静置2 h,抽滤,收集沉淀烘干即为SDF[12]。

1.2.3 SDF和IDF得率的计算SDF和IDF得率的计算公式如下:SDF得率=干燥SDF粉末质量(g)/干燥原料质量(g)×100%,IDF得率=干燥IDF粉末质量(g)/干燥原料质量(g)×100%。

1.3 SDF、IDF提取的单因素试验

设定液料比20∶1(mL/g,下同)、微波提取温度60℃、提取时间10 min,考查微波功率分别为350、400、450、500、550、600 W时对竹荪SDF、IDF得率的影响;设定液料比20∶1、提取时间10 min、微波功率500 W,考查微波提取温度分别为40、50、60、70、80、90℃时对竹荪SDF、IDF得率的影响(在一定功率条件下,调节火力大小,就会显示对应的温度);设定微波提取温度60℃、提取时间10 min、微波功率500 W,考查液料比分别为5∶1、10∶1、15∶1、20∶1、25∶1、30∶1时对竹荪SDF、IDF得率的影响;设定液料比20∶1、提取温度60℃、微波功率500 W,考查提取时间分别为6、8、10、12、14、16 min时对竹荪SDF、IDF得率的影响。

1.4 SDF提取的响应面试验

在单因素试验结果的基础上,据Box-Behnken中心组合试验设计原理[13],采用响应面试验进一步分析微波功率、微波提取温度、提取时间、液料比对竹荪SDF得率(Y)的影响,优化其提取工艺条件,所设计的因素水平见表1。

表1 响应面试验因素及编码水平

1.5 数据分析

单因素试验数据采用Excel 2007分析和作图。响应面试验数据采用Design Expert 8.06进行分析和作图。

2 结果与分析

2.1 竹荪SDF、IDF提取的单因素试验结果

2.1.1 微波功率对竹荪SDF和IDF得率的影响从图1可以看出,在微波功率为350~600 W时,SDF、IDF得率随微波功率增加都呈先升后降的趋势。其中,SDF得率在500 W时达到最高,分析原因可能是随着微波功率增大,细胞吸收了微波能后其结构被破坏,使溶剂更易透过细胞壁,加速了SDF的溶出;当超过500 W时,SDF受微波辐照水解,得率显著下降。而IDF得率在550 W时达到最高,分析原因与SDF类似,微波功率在350~550 W时,原料中极性较大的IDF首先被萃取出来,微波功率高于550 W时,IDF可能发生降解[14]。综上所述,以SDF的得率为考察指标,确定微波功率最佳水平为500 W。

图1 微波功率对竹荪SDF和IDF得率的影响

2.1.2 微波提取温度对竹荪SDF和IDF得率的影响从图2可以看出,提取温度在40~60℃时,SDF得率随温度升高而上升,在60℃时得率达到最大值,但温度超过60℃后,SDF得率不再继续上升。分析原因可能是提取温度升高增加了SDF在水中的溶解度,从而得率上升,但温度过高加速SDF的降解[15],使得SDF得率下降。而IDF得率随温度的变化呈下降趋势,分析可能是由于温度升高加速IDF的降解,使得IDF得率随温度升高而下降[16]。以SDF得率为考察指标,因此确定微波提取最佳温度为60℃。

图2 微波提取温度对竹荪SDF和IDF得率的影响

2.1.3 提取时间对竹荪SDF和IDF得率的影响从图3可知,随着提取时间的延长,SDF得率呈先升后降的趋势,在10 min时得率达最高;而IDF得率随着时间延长逐渐上升,在14 min时达最高,14 min后得率呈下降趋势。分析其原因可能是延长提取时间有助于提高SDF得率,但当时间超过10 min后,可能会使得大多数多糖和纤维素等物质水解,从而SDF得率下降。因此,确定最佳提取时间为10 min。

图3 提取时间对竹荪SDF和IDF得率的影响

2.1.4 液料比对竹荪SDF和IDF得率的影响从图4可知,当液料比在5∶1~20∶1时,随着液料比的增加,SDF、IDF得率明显升高,在20∶1处达到最大,继续增加液料比,SDF、IDF得率降低,分析其原因可能是随着液料比的增大,得率增大,当液料比大于20∶1时,部分裸露纤维素发生水解,从而导致SDF、IDF得率有所降低[17]。因此,确定最佳液料比为20∶1。

图4 液料比对竹荪SDF和IDF得率的影响

2.2 竹荪SDF提取响应面法优化结果

响应面试验结果、响应面方差分析结果见表2、表3。从表2、表3可以看出,B、C之间交互作用强于A、B之间交互作用,A、B之间交互作用强于A、C之间交互作用。由图5—7可直观观察各因素对响应值的影响,其中B、C的响应面曲线陡峭,对SDF得率影响显著,A、B响应面曲线较陡,仅次于B、C曲线,A、C响应面曲线较平缓,其结果与方差分析结果一致。

表2 竹荪SDF提取响应面试验结果

表3 竹荪SDF提取回归方程方差分析

利用Design Expert 8.06软件对表3的数据进行多元回归分析,由响应面分析法[15]得出关于竹荪SDF得率的二次回归拟合方程:SDF得率(Y)= 11.68-0.56A-0.41B+0.094C-0.19D+0.29AB-0.28AC+0.040AD+0.38BC+0.090BD+0.10CD-2.19A2-2.33B2-2.21C2-1.91D2。回归模型中Y的最大估计值为12.34%,与之对应的自变量A、B、C、D分别为493.20 W、59.04℃、10.04 min、19.74∶1。根据实际操作情况,选取微波功率为490 W,微波提取温度为60℃,提取时间为10 min,液料比为20∶1。在优化后的提取条件下进行3次平行验证试验,竹荪SDF得率可达12.26%,IDF得率为74.34%,该SDF得率与SDF得率的最大估计值比较,相对误差约为0.65%,且重复性也很好,因此该优化提取工艺参数准确可靠。

图5 微波功率与微波提取温度对SDF得率的影响

图6 微波功率与提取时间对SDF得率的影响

图7 微波提取温度与提取时间对SDF得率的影响

3 结论

采用微波辅助提取竹荪中的DF,利用Design Expert 8.06软件,通过Box-Behnken中心组合试验设计得到了SDF得率与微波功率、微波提取温度、提取时间、液料比的回归模型,经验证该模型合理可靠,能较好地预测SDF得率。根据模型的响应面及等高线,分析影响SDF得率的主要因素及其相互作用,得到竹荪SDF的最佳提取工艺条件为微波功率490 W、微波提取温度60℃、提取时间10 min、液料比20∶1。在此条件下,竹荪SDF得率可达12.26%,IDF得率为74.34%,该SDF得率与SDF得率的最大估计值比较,相对误差约为0.65%,且重复性也很好,因此,该优化提取工艺参数准确可靠,微波辅助提取竹荪中的DF得率较高,省时,成本降低,为竹荪的综合开发利用提供较好的参考价值。

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Optimization for Microwave-assisted Extraction of Dietary Fiber from Dictyophora

LU Zhongying,LU Daowang,CHEN Shixue,YAO Yuanyong
(Institute of Material and Chemical Engineering,Tongren University,Tongren 554300,China)

Dictyophora was used as raw material for extraction of dietary fiber with microwave-assisted method.Response surface methodology(RSM)was used to optimize the extraction process based on single factor tests.Box-Behnken central composite design principles were used for response surface design,with the power of microwave,liquid-to-solid ratio,microwave-assisted extraction time and temperature as four parameters.The optimum extraction conditions were as follows:microwave power of 490 W,extraction temperature of 60℃,microwave-assisted extraction time of 10 min,and liquid-to-solid ratio of 20∶1.Under the above optimum extraction conditions,the actual yield of SDF from Dictyophora was 12.26%,and the yield of IDF was 74.34%.The relative standard deviation between the theoretical and practical yields was 0.65%,and the results demonstrated a good reproducibility,indicating the effectiveness and reliability of the RSM model.

Dictyophora;microwave-assisted extraction;dietary fiber;response surface

S646.8

A

1004-3268(2017)07-0137-05

2017-01-11

梵净山特色苗药资源保护与开发产学研基地项目(黔教合KY字[2014]233);贵州省科技计划项目(黔科合LH字[2016]7310号)

卢忠英(1987-),女,贵州遵义人,讲师,硕士,主要从事天然药物化学成分提取分离。E-mail:luzhongying@126.com

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